Способ омыления нитроэфира п-нитрохлоргидрина стирола
,М 116944
Класс 12о, Зюв (;ССР
"f03ÍÀß
Д A. - 1THOОписАние изовРетеййя
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Г. И. Вишневская и Я. В. Янишевская
СПОСОБ ОМЫЛЕНИЯ НИТРОЭФИРА и-НИТРОХЛОРГИДРИНА
СТИРОЛА
Заявлено 9 мая 1958 r. за № 599142/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Изобретением является способ омыления нитроэфира и-нитрохлоргидрина стирола отработанной азотной кислотой от стадии нитрования хлоргидрина стирола.
На 1 моль нитроэфира и-нитрохлоргидрина стирола применяют
8 молей азотной кислоты в 25 — 30%-ном растворе и 0,5 моля мочевины.
Предлагаемый способ отличается тем, что выделение окислов азота, сопровождающее процесс окисления, и самопроизвольное повышение температуры не наблюдается, исключается расход купоросного масла и уменьшается расход Мочевины.
Азотная кислота после использования на процессах нитрования и омыления может быть использована в третий раз для растворения мела, образующегося при оксихлорировании стирола.
Процесс ведут следующим путем. В аппарат из нержавеющей стали емкостью 1500 л снабженный рубашкой, мешалкой и холодильником, загружают из мерника отработанную азотную кислоту от ннтрования хлоргидрина стирола 27%-ной концентрации в количестве 328 кг в пересчете на 100%-ную, что составляет 1037 литров. Затем при работающей мешалке постепенно загружают 19,5 кг мочевины (0 5 моля на
1 моль нитроэфира). По окончании загрузки мочевины в аппарат подают постепенно 160 кг (в расчете на сухой вес) нитроэфира и-нитрохлоргидрина стирола с т. пл. не ниже 75 .
Масса быстро подогревается (через рубашку — паром) до кипения (104 — 106 ) и при интенсивном перемешивании выдерживается при этой температуре в течение трех часов. Затем реакционную массу быстро охлаждают проточной водой до 20 и выдерживают при дальнейшем охлаждении водой в течение трех часов, причем происходит кристаллизация карбинола в виде слегка окрашенных мелких гранул.
Реакционную массу передают давлением на нутчфильтр из нержавеющей стали, снабженный фильтровальным мешком, из сукна, и отфиль№ 116944
TpoBbIBBIoT от кислого маточника (около 20 — 21%-ной азотной кислоты) .
1 ристаллы карбинола промывают водой на фильтре до нейтральной реакции на конго и без сушки направляют на стадию аминирования. Получают 121 кг п-нитрофенилхлорметилкарбинола с температурой плавления 84 — 86 .
Предмет изобретения
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Редактор А. К. Лейкина
Информационно-издательский отдсл.
Объем 0,17 и. л Зак. 4569
Подп к печ. 31.Х-58 г.
Тираж 900 Цена 25 коп.
Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Петровка, 14.
1. Способ омыления нитроэфира л-нитрохлоргидрина стирола путем омыления последнего кислотой в присутствии мочевины, о тл ич а ю шийся тем, что, в целях уменьшения количества мочевины, сокращения продолжительности процесса, омыление производят 25 — 30% азотной кислотОЙ, 2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что на 1 моль нитроэфира и-нитрохлоргидрина стирола берут 8 молей 25—
30% раствора азотной кислоты и 0,5 моля мочевины.
