Способ получения раствора метабората натрия

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА МЕТАБОРАТА НАТРИЯ, включающий прокалку борсодержащего сырья, обработку его растворами соды и щелочи при нагревании и отделении осадка, отличающийся тем, ЧТО, с целью ВОЗМОЖНОСТИ переработки бормагниевого сырья с высоким извлечением бора, обработку сырья ведут сначала раствором соды, отделяют осадок, затем обрабатывают его раствором щелочи в течение 0,6-1,0 ч, повторно отделяют осадок и объединяют фильтраты.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

3 Л

РЕСПУБЛИК

0И (1!) ЭСЮСО

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASТОРСНСВМ СИИДВТВЪСТВМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1) 3584794/23-26 (22) 28.04.83 (46) 30.06.84. Бюл. Ф 24 (72) И.Г. Сайко, А.А. Перебейнос, Г.Н. Кононова, Ю.Г. Савиных, В.И. Абакумов и А.Я. Футорянский (71) Московский ордена Трудового

Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова (53) 661.652 (088.8) (56) 1.Позин И;Е. Технология минерапьных солей. Л., "Химия", 1972, т 1, с. 329, 353.

2. Патент ФРГ В 1178048, кл. 12 i 35/00, опублик. 1962. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА

МЕТАБОРАТА НАТРИЯ, включающий прокалку борсодержащего сырья, обработку его растворами соды и щелочи при нагревании и отделении осадка, отличающийся тем, что, с целью возможности переработки бормагниевого сырья с высоким извлечением бора, обработку сырья ведут сначала раствором соды, отделяют осадок, затем обрабатывают его раствором щелочи в течение 0,6-1,0 ч, повторно отделяют осадок и объединяют фильтраты.

100231

f5

25

Время фильтрования, мин

Выход попутных компонентов,X

Выход

В О и й р

Режим 2 стадии

Режим 1 стадии ьоб работки

Г обработки, ч

Концентрация

Na08, вес.X

Концен трация

Яа О вес. Х

1 ста- 2 стадия дия

Промыв" ка+

КО 80

3,0 8,4 7,0

3 6 68 64

98,9 98,8

95,2

1,0

2,5 14,0

18,0

98,8 98,8

94,5

0,8

17,5 . 2,0

17,0 1,5

16,0 3,0

17,5 2,0

18,0 2,0

16,0 2,5

13,0

93,6 98,6 98,7 3,9 5,4 6,2

0,6

12,0

4,0 20,2 11,0

3 7 5 4 б 6

3,2 23,6 10,8

4э2 510 6э3

99,0 98,8

94,6

15,0

98,0 98,0

88,6

0,5

13,0

98,8 98,0

93,2

13,0

99,0 98,9

88,9

0,5

15,0 стадии сразу подают на 2-ю, Влажный осадок тй

1 1

Изобретение относится к способу переработки бормагниевого сырья галогенных месторождений на метаборат натрия, который используется при получении пербората натрия, Известен способ получения раствора метабората натрия из магниевых боратов, включающий сернокислотное разложение сырья, отделение щелока от остатка, кристаллизацию борной кислоты при охлаждении щелока, которую затем обрабатывают содой и щелочью Г1.3.

Недостатком способа является невозможность получения целевого продукта непосредственно из сырья без сернокислотного разложения, длительность и сложность процесса, а также большие потери бора с маточным раствором. Выход В,О, 75-80Х.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному является способ получения раствора метабората натрия, включающий обработку прокаленных кальциевык боратов раствором смеси соды и щелочи. Процесс разложения ,ведут нри 40-80 С, количество соды ,и щелочи составляет 5Х-ный избыток от стехиометрической нормы, длительность процесса 1-2 ч.Выход В О,96Х (2J.

Недостатком способа является невозможность его реализации для бормагниевого сырья, так как расходующийся в процессе разложения в первую очередь гидроксид натрия приводит к образованию большого количества гидрооксида магния, который вследствие большой дисперсности затрудняет диффузию реаген-. тов к борату, тормозя тем самым процесс разложения. Фильтрование пульпы, содержащей гидроксид магния в больших количествах, настолько неудовлетворительно, что возможно лишь в "тонком слое". Максимальный выход

В О, не превышает 70Х.

Цель изобретения - возможность переработки .бормагниевого сырья с высоким выходом бора.

Поставленная цель достигается способом получения раствора метабората натрия, включающим прокалку борсодержащего сырья, обработку его раствором соды, затем после отделения осадка раствором щелочи в течение 0,6-1,0 ч, повторное отделение осадка и объединение фильтратов.

Способ позволяет извлекать В О, иэ бормагниевого сырья на 95Х при удовлетворительных условиях фильтрования.

В табл. показана зависимость степени извлечения бора из бормагниевого сырья от времени обработки его реагентами (приведено время промывки осадка 2-й стадии разложения, условия фильтрования, описанные в первом примере, неизменны в каждом опыте). го раствора NaOH в течение 0,8 ч при 100 С при интенсивном перемешинанни. Выход раствора,X: NaBO 12,8, Кг $04 2,7, Na2 $0, 5,3, NaÎH 0,25, Na CO 0,3. Время фильтрования пульпы 1-й стадии разложения 3,6 мин, 2-й 6,8 мин, время промывки осадка

2-й стадии разложения 6,4 мин.

Пример 3. 50 г концентрата прокаливают и смешивают со 130 г

17Х-ного раствора Na ÑO, и перемешивают 1,5 ч при температуре кипения.

Условия фильтрования как в примере 1.

Осадок доразлагают в 87 г 12Х-ного раствора NaOH в течение 0,7 ч при

100 С при интенсивном перемешивании. Выход В,О, 93,6Х. Состав раствора,Х: NaBO 12,3» К SO„ 2,3, !

Na, $0 4,9, NaOH 0,2, ИагСОз 0,4.

34-38 Время фильтрования пульпы 1-й стадии разложения 3,9 мин, 2-й 5,4 мин, время промывки осадка 2-й стадии разложения 6,2 мин.

При переработке концентрата по данному способу в .раствор вместе с метаборатом натрия переходят сульфаты калия и натрия ° Однако их присутствие в растворе не мешает дальнейшему использованию метаборатного раствора. При получении из данного. раствора пербората натрия присутствующие сульфаты не только не влияют на чистоту продукта, но. являются высаливателями.

Реализация предложенного способа позволяет эффективно перерабатывать бормагнневые руды. При этом расширяется сырьевая база для производства борсодержащих продуктов и вовлекаются в переработку ранее не используемые попутные компоненты— калий и сульфат-ион, содержащиеся в полигалите, который сопутствует боратам магния галогенных месторождений. По сравнению с сернокислотным способом процесс значительно упрощается, так как метаборат натрия получают непосредственно из сырья, а не через полупродукт, каковым является борная кислота. Отходом производства является промытый осадок

2-й стадии разложения, представляющий собой карбонаты кальция и магния, гидроксид магния, недоразложенные бораты магния и все неразлсюки-

:иые примеси исходного сырья. Потери .бора 5-7Х.

Т аж 464 Поупюсиое

3 1100231 4

Как следует из таблицы-только при данном режиме достигается высокйй выход бора при минимальном времени фильтрования.

II p и м e p 1. Концентрат, полученный водным обогащением бормагниевых руд галогенных-месторождений, имеет следующий химический состав,7:

В,О, 32-34

К,О 7-8 10

MgO 12" 13

СаО 7,0-7,5

SOç 20-22

Н О 14-17 н ..о . 3-5 и минералогический состав, Х:

Преобра;ленскит . (6МвО 11Вг Оз 9Нг О).

Калиборит (К О ФИ80 11В О 18Н О), 20-22 20

Полигалит (К, $0+ М8$0 "Са$0 " 2Н,О) 38-40

Глина 3-5

50 г концентрата прокаливают при

600 С в течение 40 иин, к прокален- 25 ному концентрату добавляют 125 г

18Х-ного раствора Ма СО, и разлагают . в течение 2,5 ч при температуре кипения при постоянном перемешивании.

Пульпу разделяют горячим фильтрованием, на воронке Бюхнера (ф 10 см} при остаточном давлении 0,4 ата, материал для фильтрования — обеззоленный фильтр "синяя лента". Осадок, содержащий до 40Х щелока, разлагают в 74 г 14Х-ного раствора йаОН при

100 С в течение 1 ч при.интенсивнои перемешивании. Разделение фаз проводят как и на первой стадии. Осадок промывают 20-г 1Х-ного раствора 40

ОаОН. Полученный фильтрат Обьединяют с фильтратом содового разложения.

Выход ВгОз 95,2Х. Состав полученного раствора,X: NaBO, 13,2, К $0, 2,9, Na,$0ñ 5,5, NaOH 0,3, Na,СОз

0,3, карбонаты магния и кальция, гидроксид магния в пределах растворимости этих соединений. Время фильтрования пульпы 1.-й стадии разложения 3,0 мин, второй 8,4 мии, время прошивки осадка

2-й стадии разложения 7,0 мин.

Пример 2. 50 г концентрата прокаливают и смешивают со 135 г

17,5Х-ного раствора NaгСОз и.перемешивают 2 ч при температуре кипения.

Условия фильтрования как в примере

1. Осадок доразлагают в 80 r 13X-но-

ВИИИПИ Заказ 4480/19

Фиияал HHG Патаж г.Ужгород, ул.Проектная, 4