Масс-спектрометрический способ анализа твердых тел

 

МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ АНАЛИЗА ТВЕРДЫХ ТЕЛ, заключающийся в ионизации исследуемого образца импульсами лазерного излучения, разделении полученных ионов по отношениям М/2 п пространстве дрейфа с последующим воздействием на пакеты ионов электрическим полем энергоанализатора и детектировании определяемых ионов, отличающийся тем, что, с целью р 1сширения функциональных возможностей за счет повышения предела обнаружения, электрическое поле энергоанализатора изменяют по закону Ч-«

СОКИ СООЕТСНИХ

3 Ю

РКСПУБЛИН

„„SU.„1 S 2 A

З151) Н 01 Л 49/40

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY CBNQETEllbCTB Y тем, что, с целью расширения функциональных воэможностей эа счет повышения предела обнаружения, электрическое поле энергоанализатора изменяют по закону

Ме с 1

=((у) - >wa.

f где

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3430416/18-21 (22) 26.04.82 (46) 30. 07 .84. Бюл. ¹ 28 (72) В.П.Козлитин и Г.А.Шерозия (53) 621.384(088.8) (56) 1. Сысоев А.А., Чунахин М.С. Введение в масс-спектрометрию. M. Атомиздат, 1977, с. 188-197, 223-224.

2. Проспект энергомасс-анализатора лазерного ЭМАЛ. Внешторгиздат, 27234/75, /".. 621 †/, 1975 (прототип). (54) (57) МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ АНАЛИЗА ТВЕРДЫХ ТЕЛ, заключающийся в ионизацчи исследуемого образца импульсами лазерного излучения, разделении полученных ионов по отношениям И1 в пространстве дрейфа с последующим воздействием на пакеты ионов электрическим полем энергоанализатора и детектировании определяемых ионов, отличающийся отклоняющая способность поля; масса иона; заряд иона; длина пространства дрейфЯ у максимальная скорость разлета ионов ла ерной плазмы; текущий момент времени, отсчитываемый от момента лазерного импульса; коэффициент, постоянный для данного типа энергоанализатора.

11059б2

Изобретение относится к масс"спектрометрии и может быть использовано .при анализе твердых тел.

Известны масс-спектрометрические способы для анализа твердых тел, заключающиеся в испарении и иониэации вещества анализируемого образца, разделении ионов в дрейфовой трубе, энергетическом анализе в энергоанализаторе и регистрации определяемых 10 ионов,17.

К недостаткам укаэанных способов следует отнести отклонение состава получаемого ионного пучка от состава образца, что приводит к ошибкам при анализе.

Наиболее близким к изобретению является масс-спектрометрический способ анализа твердых тел, заключающийся в ионизации исследуемого образ. 2о ца импульсами лазерного излучения, разделении полученных ионов по отношению м/е в пространстве дрейфа с последующим воздействием на пакеты ионов электрическим полем энергоана- 25 лизатора и детектировании определяемых ионов. Применение лазеров, работающих в режиме гигантского импульса

-9 (длительность - 10 с, плотность излучения на мишени -10" Вт/см ), ra- gp рантирует полную ионизацию испаренной порции вещества и соответствие состава полученной плазмы и образца. Ионы образованные при импульсной ионизации, разделяются в пространстве дрей-З фа на группы, соответствующие различ ной скорости 4,, а затем поступают в энергоанализатор на пропускание некоторого интервала энергий — "=0 Ц

40 где М вЂ” масса ионов. При достаточно высоком энергетическом разрешении энергоанализатора в таком устройстве может быть достигнуто полное разрешение масс-спектральных линий, в том 45 числе таких, которые не могут быть разрешены одним времяпролетным массанализатором .2 1.

Недостаток указанного способа, обусловлен узким диапазоном пропус- 50 кания энергоанализатора: каждая линия изображается в усеченном виде, а информация, относящаяся к полному распределению по энергиям, в том числе общий ионный ток, соответствующий отдельным массам, теряется. При этом чувствительность обратно пропорцио— нальна разрешению нергоанализатора, отклоняющая способность поля1 масса иона; заряд иона; длина пространства дрейфа; максимальная скорость разлета ионов лазерной плазмы; текущий момент времени, отсчитываемый от момента лазерного импульса; коэффициент, постоянный для данного типа энергоанализатора. где f мо

1"1

1 мд» (1

До момента 1= =- — отклоняющая

Чшс » способность энергоанализатора поддерживается постоянной и расчитана на максимальную энергию т.е.

В указаннбм режиме обеспечивается возможность в течени« каждого цикла развертки регистрировать полное энергетическое распределение и общий ионный ток ионов массы М,,, а также производить накопление и нов этой массы без уменьшения разрешающей способности системы но масс:ам. Тем самым чувствительно ть к иова выбранной массы возрастает по мс ньшсй . ере ва;,ва почто затрудняет обнаружение малых примесей и не позволяет проводить строгий количественный анализ образца.

Весьма затруднительно также организовать режим накопления ионов, поскольку в разные моменты времени регистрируются ионы различных масс.

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей за счет повышения предела обнаружения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно масс-спектрометрическому способу анализа твердых тел, заключающемуся в ионизации исследуемого образца импульсами лазерного излучения, разделении полученных ионов по отношению м/2 в пространстве дрейфа с последующим воздействием на пакеты ионов электрическим полем энергоанализатора и детектировании определяемых ионов, электрическое поле энергоанализатора изменяется по закону з 1105962 рядка, несмотря на значительный раз- л брос ионов по энергиям. х

Энергия разлета ионов лазерной плазмы заключена в диапазоне О 1 кэв (при. плотности мощности излучения по

1 О Вт/см ): Однако энергоанализатора пропускает к регистратору из всех ионов с данными М/g только час- тицы, имеющие фиксированную скорость, 1О (/р,„- (— ) f (2) ГДР г

b—

Т.е.

30 P) 1 (3) I

I например, при использовании в качестве энергоанализатора цилиндрического конденсатора радиус центральной траектории ионов в энергоанализаторе; заряд электрона; напряжение на обкладках конденсатора;

25 расстояние между обкладками. в данном случае

Очевидно, что н а р е гис тр атор частицы с разными Р /М будут поступать в виде отдельных пакетов, поступающих в различные моменты времени 35

rye 1 — длина дрейфовой трубы, а отсчет времени идет от момента воз40 никновения лазерной плазмы, т. е. практически от момента генерации лазера.

Если сигнал с регистратора подать на осциллограф, начало развертки которо45

ro совпадает с лазерным импульсом, то на осциллограмме будет. зарегистрирована серия импульсов, каждый из ко .торых соответствует ионам с данными

2/M, Vg,, т.е. будет получен обзору Н ный спектр, качественно показывающий состав образца.

Для установления количественных соотношений необходимо восстановление. вида всего энергетического распреде- 55 ления с"НИЕ (интегрирование с1 и dE no энергии Е дает полное количество частиц данного типа и,,м) . Сравнение поученных значений Ngi для разных

/М между собой позволяет определить процентах содержание различных элеентов в образце (как правило/ =1) .

На чертеже приведен один из варинтов выполнения устройства, реализуюего предлагаемый способ.

На объектодержателе 1 крепится анаизируемый образец. Лазер 2 с фокусирующей системой ориентирован на объектодержатель 1. который расположен на входе дрейфовой трубы 3. На выходе дрейфовой трубы 3 находятся энергоанализатор 4 и регистратор 5.

Блок синхронизации 6 соединен с лазером 2 и блоком управления 7 энергоанализатора. Блок управления 7 представляет собой последовательно включенные генератор линейно возрастающего напряжения 8, схему умножения

10 и усилитель 11, с выхода которого напряжение управления подается на энергоанализатор 4. Синхронизатор 6 подключен к генератору 8 и делителю 9.

Прибор работает следуюшим образом.

Лазерное излучение лазера 2 фокусирующей системой фокусируется на образец, закрепленный в обьектодержателе 1. Образовавшиеся ионы различных энергий, масс и зарядностей раздетаются по дрейфовой трубе 3. При подлете ионов к энергоанализатору 4 блок управления 7 задает на энергоанализаторе такую отклоняющую способность, при которой на регистратор 5 пройдут только ионы с требуемым 2/М и максимальной для данных ионов скоростью.

В последующие моменты времени при подлете к энергоанализатору ионов с меньшими скоростями блок управления

7 уменьшает отклоняющую способность энергоанализатора в соответствии с формулой (1), так что к регистратору пролетают только ионы с требуемым

2./и.

В данном устройстве легко произвести накопление частиц данного типа за серию лазерных импульсов. По количеству ионов данного типа судят о

I концентрации анализируемого элемента в образце.

Для того, чтобы проанализировать образец на наличие элемента с другой массой (=1), необходимо изменить начальную, отклоняющую способность энергоаналиэатора с помощью блока

1105962

Составитель Н.Алимова

Редактор Т.Парфенова Техред Т.Наточка

Корректор A.Фоври

Заказ 5607/42 Тираж 683 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Г1осква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная, 4 управления в соответствии с формулой (3).

Например, при использовании в качестве энергоанализатора цилиндрического конденсатора и работе с ионами k 1 блок управления должен обеспечивать изменение напряжения по формуле подставляя 3=100 см; h. 1 см; r=10 см, получаем

U =10 A ó (4)

rye U — измерено в вольтах; в мкс;

А — атомный вес элемента.

Тогда, очевидно, что при анализе образца иа присутствие элемента группы железа (А=60) и считая, что при плотности мощности излучения на мишени -10 Вт/см, " -10 см/с, 10

"д Ф х — =10 мкс. Начальное напряже

В данном случае генератор 8 блока управления 7 запускается в момент генерации лазерного импульса, что достига-: ется синхронизацией и выдает линей1 но возрастающее напряжение. Выходной сигнал генератора (О t) подается

5 на схему давления 9 константы, запускаемую синхронизатором 6 в момент ( — выходной сигнал схемы делеОФ1 ! 1

10 . t ния 9 11 — разветвляют на два кана1 ла и подают на два входа схемы умножения 10. Выходной сигнал схемы умно1 жения 10 — через усилитель 11 пода15 ется на электроды энергоанализатора 4. Усилитель 11 задает необходимую начальную величину напряжения на электродах энергоанализатора 4.

Предел обнаружения 3MAJla с блоком управления, работающим в соответствии с формулой (1), должен увеличиться не менее, чем на 2 порядка без,применения системы накопления и на 5-6 по25 рядков с блоком регистрации включаю1 щим систему накопления.

Технико экономическая эффективность предлагаемого изобретения определяется более высоким пределом обнаружения. Это дает возможность применения устройства для контроля частоты сверхчистых материалов или для входного контроля материалов, применяемых в производстве изделий электронной техники.