Способ определения оксазила

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСАЗИЛА путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения , в качестве цветореагента используют эозин, и обработку им проводят при рН 3,0-3,5 в присутствии поливинилового спирта.

СООЭ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК,151> О 01 Н 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ " ..

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И m KPbfTHA (21) 3585167/23-04 (22) 01.03.83 (46) 23.08.84. Бюл,131 (72) А.И.Жебентяев (71) Витебский государственный медицинский институт (53) 543,432(088.8) (56) 1..Государственная фармакопея

СССР, изд.Х, 1968, с.504.

2. Там же, с.505.

3. Кудымов Г.И., Киселева А.A.

Экстракционно-фотометрическое определение оксазила с применением дипикриламина. Научные труды Пермского фарминститута, вып.4, 1971, с.5153 (прототип).,.SU„„.1 t 0960? А (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСАЗИПА путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве цветореагента используют эозин, и обработку им проводят при рН 3,0-3,5 в присутствии поливинилового спирта. использовано для качественного и количественногг определения оксазила.

Оксазил tN N -бис-(2-диэтиламино1

5 этил)-оксамида-бис-(ортохлорбензилхлорид)т является бисчетвертичным аммониевым основанием, обладает антихолинэстеразным действием и широко применяется в медицинской практике.

Известен метод качественного определения оксàзила по выделению аммиака после кипячения анапизируемой пробы с раствором гидроксида натрия (1).

Однако реак тия малочувствительна (50 мг/мл) и не избирательна, так как характерна для соединений производных чет вер гичных аммониевых оснований.

Известен титриметрттческий метод определения оксазила (2 ).

Недостатками данного метода являются длительность (многократное извлечение оксазила из таблеток

20 абсолютным спиртом, фильтровчние

25 с помотттью тзаку гттто го нас оса, отгон ка спирта), тталая чувствительность и низкая избирательность, Tëê как метод основан на ис пользовании ocHoBHbIx свойств окса зтт "а, хара тстерных для

ЗО четвертичных аммоттттеттьтх оснований.

Наиболее бзгтзким к ттзобрете;тию по технической сущттосттт и достигаемому результату является экстракционно-фотометрнчес.кий метод определения оксазила с использованием в качестве цветореагента дииикриламина.

Анализируемую пробу обрабатывают дипикриламином, экстрагируют окрашенное соединение чихпорэтаном с последуютцим изме р еттие м оптичес тсотт Гтлот—

4О ности экстракта (3 т.

Недостатками известного метода являются низкая чувствительность (2,6 мкг/л), исттользование токсичного растворите.чя (дихлорэтан), неизбирательность (известтты аналогичные методы определения близких по строению лекарственных веществ — бензогексоний, ттетттаин, диколин, димеколин и др.), длительность определе— ния.

Целью изобретения является повышение чувсттзитезтьности способа и избирательности определения.

Поставленная печь достигается тем, > чтс> согласно способу, закпючаютттемуся

B том, что анализируемую пробу обрабатывают тзвстор зг.НТоМ с последую1 »096

Изобретение относится к анализу органических соединений и может быть

07

2 шттм фоточетрироваттттем полученного окрашенного раствора, в качестве цветореагента используют эоэин и обработку им проводят при рН 3,0-3,5 в присутствии поливинилового спирта.

В этих условиях оксазил с зозином образует соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет. Раствор эозина (без оксазила) имеет желто-оранжевую окраску. Количественное определение оксазила на спектрофотометре целесообразно проводить при 525-530 нм так как в этой области спектра разность оптических плотностей комплекса и реагента наибольтттая. Устойчивость растворов комплекса оксазила с эозином повышается при добавлении в расттзор 1-2 мл 1Е-ного раствора поливи«илового спирта. Оптическая плотттость постоянна в течение не менее 1 ч, Опособ позволяет определять микрограммовые количества оксазила (чутзсттзительность О, 3 мкг/мл) . Прямолинейная зависимость оптической плотности растворов от концентрации оксазила наблюдается в области 0,33,5 мкг/мл.

Пример. 12,5 мг оксазила растворяют в дистиллированной воде, раствор переносят в мерную колбу на 25 мл и объем колбы доводят водой до метки (раствор содержит 500 мкг/мл оксазп.та) . Нерут 0,2 мл полученного

3 раствора, прибавляют 1 мл 10 М раствора чозина, 1 мл 17-ного раствора полинитшлового спирта, 5 мл цитратного буферного раствора (pH 3,0-3,5) и водой доводят объем раствора до

25 мл. Раствор приобретает краснофиолетовую окраску (качественной реакции не мешают близкие по строению лекарственные вещества — бензогексоний, пентамин, метацин, дикозттттт, димеколин, дитилин) . Для количественного определения в мерную колбу на 25 мл берут аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего

7,5-87,5 мкг оксазила, прибавляют указанные количества эозина, поливинилового спирта, буферного раствора и водой доводят объем колбы до метки.

Оптическую плотность растворов измеряют ла спектрофотометре при 530 нм или на фотоэлектроколориметре (ФЭК-56, светофильтр т- 6) в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора, не содержащего оксазил. Количество оксазттла оттределяют по градуировоч»09607

Определено оксазила, мкг

Введено оксазила, мкг

Метрологическая характеристика

Eñ с а, » 100Х

1 95 *

О, 173 0,54

2,67

20,2

20,0

1,79

0,229 0,73

40,7

40,0

60,6

l,80

1,09

0,343

60,0

Составитель В. !!!килькова

Редактор Л. Гратилло Техредi С.Мигунова Корректор В. Бутяга

Заказ 6019/27 Тираж 823

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.

Подпис ное

4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 3 ному графику (7,5-87,5 мкг оксазила в 25 мл).

В таблице приведены результаты анализа растворов оксазила предлагаемым способом и статистическая обработка полученных данных. Метрологическая характеристика свидетельствует о корошей воспроизводимости результатов анализа. Относительная погрешность находится в пределах точности фотометрического метода.

19,7, 20,1

20,3, 20, 5

41,2; 40,2

41, 0, 40, 5

61, 2, 61,0

60,3; 59,7 ф

Метод является избирательным, определение оксазила возможно в присутствии других близких по строению лекарственных веществ (бенэогексоний, пентамин, метацин, диколин, димеколин). Предлагаемый способ не требует дорогостоящих и импортных приборов (определение возможна как на спектрофотометре, так и на фотоэлектроколориметре), труднодоступных реагентов, экспрессный и легко осуществим в контрольно-аналитических лабораториях.