Способ определения фенолов в воде

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ В ВОДЕ путем обработки анализируемой пробы азотной кислотой, добавления щелочи с последующим фотометрированием окрашенных растворов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве азотной кислоты используют 25-30%-ный раствор азотной кислоты и обработку ведут при 13-15°С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК.Л0„„1109604

3(5D G 01 и 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ДЕЛ ОРСЙОМЪ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ

eeet 1мЗуур я (21) 3543524/23-04 (22) 12.01. 83 (46) 23.08.84. Б1ол. N - 31 (72) С.Н.Талдыкина и В.M. Болотов (71) Воронежский технологический институт (53) 543, 42.062 (088. 8) (56) 1. Коренман И.N, Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М., лимня", 1970, с. 43-46.

2. Там же, с. 127-128 (прототип ). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ

В ВОДЕ путем обработки анализируемой пробы азотной кислотой, добавления щелочи с последующим фотометрированием окрашенных растворов, о т лич аюmиHй с я тTеeмM, что, с целью повышения чувстви гельности способа, в качестве азотной кислоты используют 25-30%-ный раствор азотной кислоты и обработку ведут при

13-15 0С.

1109604

Таблица

Темпер атура, КоицентОптичес- Нижняя кая плот — граница рация азот ной ки сэоты,! ность опредер аст вор а ля емых концентр аций фенолов, моль/и! 1О

1.10

1 10

0,35

27

0,37

0,40

Введено, мг/л

0,0031 + О, 7 10

0,0092 + 0,8 10

0,0126 + 0,12 1О

0,003

0,010

0,015

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фенолов в поверхностных водах суши.

Известен способ определения фенолов в водЕ путем подкисления анализируемой пробы, до бавл ения ди аз отированной сульфаниловой кислоты, щелочи с последующим фотометрированием окрашенного раствора 1 ).

Недостатком данного способа янляется малая чувствительность (нижняя граница определенных концентраций 1 ° 10 4 моль/л).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения фенолов н воде путем обработки анализируемой пробы 47-ной азотной кислотой, нагревания до 100 С„ добавления щелочи с последующим фотометрированием окрашенного раствора (2).

Недостаток известного способа состоит в его малой чувстнительности.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе— ния фенолов в воде путем обработки анализируемой пробы азотной к>".лотой, добавления щелочи с последующим фотометрированием окрашенных растворов, н качестве азотной кислоты используют 25-307о-ный раствор азот— ной кислоты и обработку ведут при

l3-15 С, Пример 1. В двугорлу>о колбу с мешалкой на»ина>от 100 мл анализируемого раствора, содер,к>>.".>ое колбы охлаждают до 13 С и при перемешинании прибавляют из капельной воронки 40 мп

257-ной азотной кислоты н течение

30 мин. Через 1 ч отбира>от 10 >1>I реакционной массы, помещаот н стакан е мко ст ь>о 5 О мл, д об а нл я >от 57. — ный раствор аммиака до нейтральной реакции, а затем еще 5 мп этого раствора. о

Доводят общий объем водой до 25 мл и окрашенный раствор фотометрируют (7> =340 нм, 1=3 cM). Содержание фенола находят по градуироночному графику, построенному в идентичных 55 условиях.

Результаты анализа представлены в табл. I ..

Пример 2. Условия пронедения анализа аналогичны описанным в примере 1. Температура анализа 15о С, концентрация азотной кислоты 307.

Результаты анализа представлены н табл. I .. о

При температуре выше 15 С и концентрации азотной кислоты больше 307 происходит как в первом, так и во втором случае, наряду с процессом нитрования процесс окисления фенолов с образованием о — и и-хинона. Раствор окрашивается н коричневый цвет и определение нитрофенолон значительно усложняется, необходимо пронодить разделение смесей хипона и нитрофенолов.

При температуре ниже 13 С и кон— о центрации азотной кислоты меньше

25/ процесс нитрования идет очень медленно. Равновесие наступает только через 12 ч у монометилфенолон, для галогензамещевных фенолов процесс иитронания еще более продолжит елен .

Пример 3. Определение концентрапии растворов 2 — (4)-хлорфенола при 14 С и концентрации азотной кислоты 277. Количество анализов при каждой концентрации равно трем, с/: = 0,95.!!09604

Продолжение табл.2

2-(4)-Метилфенол

0,11 — 0.,001!.

2,4-Днхлорфенол

О,!6 — 0,0016

С апицил о в ая кислот а

О, 14 — 0,0(}14

2, 4-Диметил— фенол

О, 094 — 0,00094

Фенол

О, 12 — 0,0012

2- (4) -Хл орфенол

0,13 - 0,0013

2-(4)-Бромфенол

О, 1 7 — 0,0017

2- (4) -Иодфенол

0,22 — 0,0022

Составитель В. Гладков

Техред О.Неце

Корректор, А. Зимокосов

Редактор Л. Гратилло

Заказ 6019/27 Тираж 823

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий !

13035, Москва, Ж-35, Раутская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

В т абл. 2 приведены результаты определяемых концентраций различных фенолов предлагаемым способом.

Таблица 2

Таким образом, предлагаемый способ позволяет на порядок повысить его чувст внтельност Ь (нижняя Fp аница определяемых концентраций у предлагаемого способа 1 10 моль/л, у известного 1 . 10 моль/л) .