Способ спектрального анализа микропримеси в газообразных средах

 

СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА МИКРОПРИМЕСИ В ГАЗООБРАЗНЫХ СРЕДАХ , включающий введение поглотителя в анализируемую газообразную пробу , извлечение поглотителя из пробы, нагрев поглотителя для выделения пробы, локализацию извлеченного вещества , возбуждение и регистрацию излучения , отличающийся тем,. что, с целью увеличения чувствительности при анализе микропримесей серы, после извлечения поглотителя из газообразной пробы поверхности его обрабатывают раствором фосфорной кислоты и проводят нагрев и возбуждение в пламени азотно-водородной смеси.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„.Я0„„1111079 А

3I5I) G 01 N 21/72

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1« ."Лйб с Ь;4

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3611610/18-25 (22) 29.06.83 (46) 30.08 ° 84. Бюл. «« 32 (72) Г.П.Простецов (53) 535.3(088.8) (56) 1. Патент Великобритании

9 1454362, кл. G 01 N 21/54, опублик, 1976 °

2. Патент США Ю 3440624, кл. G 01 N 1/00, опублик. 1968 (прототип). (54) (57) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО AHMIH3А МИКРОПРИМЕСИ В ГАЗООБРАЭНЫХ CPE-.

ДАХ, включающий введение поглотителя в анализируемую газообразную пробу, извлечение поглотителя из пробы, нагрев поглотителя для выделения пробы, локализацию извлеченного вещества, возбуждение и регистрацию излучения, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности при анализе микропримесей серы, после извлечения поглотителя иэ газообразной пробы поверхности его обрабатывают раствором фосфорной кислоты и проводят нагрев и возбуждение в пламени азотно-водородной смеси.

1111079

ВНИИПИ Заказ 6302/35

Ф»

Тираж 822 Подписное

Ь ° Ю

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к спектраль ному анализу и может быть использовано для определения содержания микропрнмесей серы в газообразных средах, например в природном горючем газе.

Известен способ спеКтрального анализа материалов, согласно которому анализ газообразной пробы, содержащей соединения серы, проводят путем подаЧи потока анализируемого газа 10 в полость кюветы. Кювету помещают в пламя азотно-водородной смеси и регистрируют интенсивность излучения из полости (13.

Однако известный способ не может 15 быть использован для определения мнкроколичеств .серы в газообразных средах.

Наиболее близким к изобретению является способ спектрального анализа микропримесей в газообразных средах, основанный на накоплении паров элемента иэ воздуха на поглотителе, изготовленного иэ благородного металла. 25 .Применение способа позволяет осуществить концентрирование паров эле мента, содержащихся в малых количествах в воздухе. Выделение накопленного элемента с поверхности поглоти- 30 теля осуществляется при помощи электротермического нагрева. После чего локалиэуют извлеченное вещество, возбуждают его и регистрируют излучение С23.

Однако недостаточная чувствительность анализа делает указанный Способ непригодным для анализа микропримесей серы в газообразных средах.

Пель изобретения — повышение чувствительности пои анализе микропри- 40 месей седы в газообразных средах.

Зля достижения цели согласно способу спектрального анализа, включающему введение поглотителя в ана лизируемую газообразную пробу, извле-45 чение поглотителя из пробы, нагревпоглотителя для выделения пробы, локализацию извлеченного вещества, возбуждение и регистрацию излучения, после извлечения поглотителя из газо- 50 образной пробы обрабатывают поверх.ности его раствором фосфорной кислоты и проводят нагрев и возбуждение в пламени азотно-водородной смеси.

Обработка поверхности сорбента раствором фосфорной кислоты увеличивает процесс десорбции адсорбированных соединений серы при температуре, равной температуре пламени аэотноводородной смеси, что приводит к уве личению характеристического свечения соединений серы. Накопитель можно изготовить из железа, так как известно значительное отравление .соединениями серы металлического катализатора, что вызвано сорбцней íà его поверхности соединений серы.

Если поверхность поглотителя, например, изготовленного из железа, не ,обработать раствором фосфорной кислоты, то нагрев его пламенем азотноводородной, смеси не вызывает значительной десорбции соединений серы, что можно наблюдать по отсутствию характеристического свечения соединений серы.

Если поверхность поглотителя обработать раствором фосфорной кислоты и нагреть его до температуры пламени азотно-водородной смеси электротермическим способом, то характеристическое свечение будет отсутствовать.

Для осуществления предлагаемого способа изготавливают поглотитель из железа в виде лопаточки площадью

6 мм . В стеклянном сосуде объемом

500 мл соэдают известную концентрацию сероводорода, который получают в результате реакции сульфата натрия с соляной кислотой. О количестве сероводорода .в сосуде судят по увеличению давления в нем.

В сосуд, в котором находился серо. водород известной концентрации, помещают поглотитель на разное время.

После выдержки поглотители в сосуде определенное время его извлекают и поверхность поглотителя обрабатывают

10Ъ-ным раствором фосфорной кислоты.

Обработанный поглотитель помещают в полость кюветы. Кювету и поглотитель нагревают пламенем азотно-водородной смеси и регистрируют интенсивность излучения.

Техническое преимущество предложенного способа заключается в том, что он обеспечивает возможность измерения концентрации микропримесей серы в газообразных средах методом спектрального анализа с повышением чувствительности в 2-5 раэ, по сравнению со спектрофотометром фирмы

АНАКОН, который принимается в каче стве базового.

Кроме того, предложенное решение обеспечивает возможность прямого контроля чистоты поверхности железного катализатора, который используется в технологии производства аммиакаи других производств»