Неподвижная жидкая фаза для газовой хроматографии

 

Применение п-М,М-диметиламинобензазина в качестве неподвижкой жидкой фазы для газовой хроматографии. 00 /2 О мин

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО»»»»»

РЕСПУБЛИН (19) (11) 3 (Я1 G 01 N 31/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ йИБли(, ) а ц 0 вин

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И Of HÐÛÒÈÉ (21) 3621610/23 — 04 (22) 11.07.83 (46) 30.08.84. Бюл. Nî 32 (72) Л. Н. Шарифьянова, М..С. Вигдергауз, А. И. Труфанова и Э. Н. Шитова (53) 543.54.42 (088.8) (56) 1. Козлова В, С. и др, Газовая хроматография монохлортолуолов; ЖАХ, т. 27, 1972, У 4, с. 826-828.

2. Рор е1 S., Witkiewcz 2, Разделение близкокипящих смесей на жидких кристаллах, используемых, в качестве неподвижных фаз.—

8iu4 WAT.,1. Dabrowskiego v. 27, 1978, 1(е 4, р. 39 — 46.

3. ТУ вЂ” 6 — 01 — 3 — 261 — 79. (4) НЕПОДВИЖНАЯ ЖИДКАЯ ФА

ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. (57) Применение n — N, N — диметиламинобензазина в качестве неподвижной жидкой фазы для газовой хроматографии.

t 1111103 2

Изобретение относится к газовой хромато- ления различных измеров галоидсодержащих графин, в частности к нахождению неподвиж- соединений (разность индексов удерживания ных жидких фаз, обеспечивающих разделение изомеров ксилола составляет 16,1 ед. индекблизкокипящих изомеров,органических веществ, са Ковача). например галоидсодержащих соединений аро- . Цель изобретения — разработка новой

5 матического ряда, и может использоваться неподвижной жидкой фазы для газовой хропри анализе реакционных масс и технических матографии, обладающей высокой селективпродуктов. :постыл.

j .Известно применение в качестве неподвижной жидкой фазы в анализе хлорпроизводных 50 Поставленная цель достигается применением толуола дибутил тетрахлортерефталата 11). в качестве неподвижной жидкой фазы иНедостаток укаэанной фазы состоит в боль- -И, и — диметиламинобензаэина. шой продолжительности разделения изомерных Ранее указанное соединение в качестве соединений. неподвижной фазы не применялось.

Известно применение аэоксипроизводных

Известно его применение для получения бензола в качестве неподвижной жидкой фазы пестицидов (3) для газовой хроматографии (2). Физико-химические и хроматографические

Однако данная неподвижная фаза характе- параметры предложенной неподвижной жидкой ризуется недостаточной селективностью разде- фазы представлены в табл. 1.

Таблнца 1

Назаанне se. лецвккной ззщкой фазы еыпература, 1

У z м :с N N-дныетнл- (Снз)з-N — Ph-CH=N-МСН-РЬ вЂ” й-(СНз)з 2944 260-263 310 ° 82 383 326 381 138 амннобензазнн

0,55 0,4

Толуол

Парахлортолуол

Ортохлортолуол

3,4

16,4

0,42

1,30,3

32,9

0,49 0,3

1,0

50,7

Оценка полярности проведена по методу

Роршнайдера с использованием логарифмических индексов удерживания бензола, зтанола, метилэтилкетона, нитрометана и пиридина, полученных на колонке со скваланом, и предложенной неподвижной жидкой фазой.

Определена разность логарифмических ин- 40 дексов удерживания мета- и параизомеров ксилола и орто- и параизомеров хлортолуола, которая равна 19,1 индекса Ковача. Полученные значенйя свидетельствуют о высокой селективности разделения иэомеров на IlpeJIJIO»4 женной неподвижной жидкой фазе.

Разделение изомеров хлортолуола осуществляют на колонке, эацолненной твердым носителем силохром-2, зернением 0,15 — 0,2 мм,..на которьгй в количестве 10 o от его веса нанесена неподвижная жидкая фаза, в качестве которой используют n — N,N — диметиламино-,: бензаэин. Неподвижную жидкую фазу наносят на твердый носитель из раствора в хлороформе. Стеклянная колонка имеет длину. 3 м, Ф внутренний 1п5аметр 3 мм, температуру 80 С.

Расход газо-носителя (N } 3,6 л/ч, детектор пламенно-ионизационный.

На чертеже представлена хроматограмма смеси иэомеров монохлортолуола, Количественная обработка хроматограмм . по методу внутренней нормализации с учетом градуировочных коэффициентов дает результаты (число параллельных опытов равно 10, aL 0,95;, представленные в табл. 2.

Таблица. 2

Составитель В, Резников

Техред, Т.Дубинчак

Редактор М. Келемеш

Корректор О. Билак

Тираж 822

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Заказ 6303/36

Подписное

Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4

3 1

Использование n — N,N — диметиламинобенэаэина в качестве неподвижной жидкой фазы в газовой хроматографии позволяет проводить разделенйе близкокипяших иэмеров, при этом

1lll03 4 обеспечивается высокая селективность разделения, наблюдается изменение порядка элюирования изомеров хлорпроиэводных толуола.