Способ определения бора

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА в твердых материалах, включающий обработку исходного образца раствором серной кислоты при кипячении и последующее определение в полученном растворе бора одним из известных методов , отличающийся тем, что, с целью раздельного определения бора ашарита и людвигита, образец предварительно обжигают при 800900°С в течение 2-20 мин, для обработки используют 0,1-1,0%-ньш раствор серной кислоты, в растворе определяют бор ашарита, а в нерастворимом остатке - бор людвигита. (Л с

„„SU„„1111058

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А д11 G О1 N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4

БЫЬ;„

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3578465/23-26 (22) 14.04.83 (46) 30.08.84. Бюл. % 32 (72) К.С.Криводубская (71) Ордена Трудового Красного Знамени научнб-исследовательский и проектный институт обогащения и механической обработки полезных ископаемых "Уралмеханобр" (53) 543.056(088.8) (56) 1. Гиллебранд В.Ф. Практическое руководство по неорганическому анализу. М., "Химия", 1966, с. 834-840.

2. Финкельштейн Д.Н. Методы анали за минерального сырья. М., Недра", 1956, с. 59-62. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА в твердых материалах, включающий обработку исходного образца раствором серной кислоты при кипячении и последующее определение в полученном растворе бора одним из известных методов, отличающийся тем, что. с целью раздельного определения бора ашарита и людвигита, образец предварительно обжигают при 800900 С в течение 2-20 мин, для обработки используют 0,1-!,ОХ-ный раствор серной кислоты, в растворе определяют бор ашарита, а в нерастворимом остатке — бор людвигита.

Т а б л и и а 1

Извлечение В О в раствор, 7

Иинерал

400 Ъ

700 С

600 С

800 С

Без обжига

10 мин

10 мин

10 мин

10 мин

10 мин абс. отн. абс, отн, абс. отн. абс. отн. абс. отн. асс. отн.

Ашарит 17,2 65,1 18,0 68,2 23,6 89,5 24,0 90,5 26,0 98,5 26,4 100

Люд1 вигит 0 28,0 0 8 5 8 0,4 2 9 0,4 0 0 0 0

1 11110

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения бора.

Известен способ определения бора, включающий обработку исходного .образ-. ца в соляной кислоте, разбавленной

1:1, нагревание на водяной бане до полного растворения и определение в полученном растворе бора титриметрическим методом (lj.

II 0

Однако данный способ не позволяет определять раздельно бор, связанный с ашаритом и людвигитом.

Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности и достигае15 л ому результату способ определения бора в твердых материалах, включающий обработку исходного образца

5Х-ным раствором серной кислоты при кипячении в течение 5-15 мин с последующим определением в полученном рас20 творе бора одним из известных методов (2), Однако известный способ не позволяет опредепйть раздельно бор, свя25 эанный с ашаритом и людвигитом, так как в растворе переходят оба минерала

Цель изобретения — раздельное определение бора ашарита и людвигита.

Поставленная цель достигается тем, ЗО что согласно способу определения бо7

58 2 Ра в твердых материалах, включающему предварительный обжиг исходного образца при 800-900 С в течение 220 мин, обработку 0,1-1,0Х-.íûì раствором серной кислоты при кипячении и последующее определение в полученном растворе бора. известными методами, образец предварительного обжигают при 800-900 С в течение 220 мин для обработки используют 0,11,07-ный раствор серной кислоты, в растворе определяют бор ашарита, а

B нерастворимом остатке — бор людви-гита.

При проведении обжига в узком интервале 800-900 С ашарич разлагается на окислы MgO, В О,a людвигит переходит в феррит магния, содержащий бор, в результате чего возрастает различие в реакционной способности определяемых минералов. бор ашарита уже за 2 мин целиком переходит в рас.твор 0,1-ной серной кислоты, а бор людвигита остается в нерастворимом остатке.

В табл. 1 представлены данные об извлечении в раствор бора ашарита и людвигита в зависимости от температуры предварительного обжига и его продолжительности.

1111058

Лрдолжение табл. !

Извлечение В 0 в раствор, 1

900 С

Минерал

30 мин

20 мин

5 мин

2 мин

1 мин а6с. отн. абс. отн. абс. отн. абс.. отн. абс. отн.

13,2 52,3 26,4 100 26,4 100 26,4 100 21,3 80,6 рит

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

Людивигит

П р и м е ч а н и е. Обработку ведут 0,57.-ной Н ВГ)„ в течение 2 мин. Ъ

Как видно иэ табл. 1, при прове- дении обжига при температуре ниже

- 800 С людвигит не полностью перехо4 дит в феррит магния и при обработкераствором серной кислоты переходит в раствор, тем самым завышая результат определения бора ашарита.

Повышение температуры обжига выше

900 С и увеличение продолжительности обжига более 20 мин приводит к спеканию проб, что затрудняет извлечение бора ашарита в раствор и приводит к искажению результатов: завышению результата определения бора людвигитаи занижению определения бора ашари та.

Снижение продолжительности обжига менее 2 мин ведет к заниженным результатам определения бора ашарита, так как ашарит не успевает разложиться на окислы и не полностью пе.реходит в раствор.

35 В табл. 2 предоставлены данные по извлечению бора ашарита и людвигита в зависимости от концентрациисерной кислоты.

1 Х 1 о I o о

Ю о

СЧ

C) о

l и

IQ

1

1 !

C) х (л о о о

1 и

I cO

I cd

1 о л с4 х и сО

cd 1

C) о х

1 Д

1 2

1

QI

Ю о о о

1 î

1 л

I с

Р:! х

6 о

I и

Ю

cci

Х 1 о и о

1 I о

U 1

П! о х

1 о ж х

1" о

Йо и .хо

@о

cd О1 ж

Р! а

М

cd

Х со

m o (R

Е х о (б и

F x х ы а х >х н о

<б х а

<б Э а и о 0 Ж

QI 5 х а

Q) х х

Ж Q)

11

m o

Ж х ж х

Ц 1 л ( а о

1 I х I

Э I! !1!058

° 1

1 х 1!

» 1

О !

1 — — ч

I I

l l е и I

IO 1 сб i

C) о о о о о.4 л

e o

С 4 о л сч о

1 Е

1 Х

1 а

И

1111058 л

Составитель Т.Жукова

Редактор Л.Пчелинская Техред С.Мигунова Корректор М.Максимишинс-.ц

Заказ 6301/34 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная, 4

Как видно из табл, 2, при обработке обоженного материала 0,1-1,0Х-ной серной кислотой бор ашарита полностью переходит в раствор, а бор людвигита остается в нерастворимом ос-. татке.

Снижение концентрации кислоты ниже 0,1 веДет к недорастворению бора ашарита, при концентрации кислоты вы1ше 1Х начинает растворяться людви- 10 гит.

Пример 1. Навеску пробы людвигито-ашаритовой руды 0,5 r крупностью 0,07-0 мм помещают в тигель и обжигают при 800 С в течение 2 мин.

Обожженный материал охлаждают, помещают в коническую колбу, куда наливают 50 мл 0,1 .-ной серной кисло- ты.

Смесь кипятят с обратным холодиль-2р ником в течение 2 мин. После охлаждения раствора нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают, в нерастворимом остатке определяют бор, соответствующий людвигиту, а в фильтра- 2S те — бор, соответствующий ашариту, калориметрическим методом с кармином.

В пробе найдено 1,41Х В 0 свя— занного с ашаритом и 1,89 В О, связанного с подвигитом. Ошибка определения ашарита 0,7Х, людвигита 0,5 .

Пример 2. 0,5 r Искусственной смеси, содержащей 10 ашарита, 10 . людвигита и 80Х магнетита, обжигают при 900 С в течение 20 мин, обожженный материал обрабатывают 1,0Хным раствором серной кислоты, после чего определяют бор аналогично примеру 1.

Найдено 3,0 В О> ашарита и 1,38Х

В 0 людвигита. Ошибка определения аашарита 1,3, людвигита 2,6 .

Пример 3 ° 0 5 Смеси, содержащей 10Х ашарита и 90 людвигита

Ю ашаритовой руды обжигают при 850 С в течение 10 мин.

Обожженный материал обрабатывают

0,5 -ным раствором серной кислотыу

I после чего определяют бор аналогично примеру 1.

Предлагаемый способ определения бора обеспечивает возможность раздельного .определения бора и ашарита и людвигита.