Способ получения смешанного фосфата магния и титана

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННОГО ФОСФАТА МАГНИЯ И ТИТАНА, включающий обработку магний-н титансодержащих соединений ортофосфорной кислотой, сушку полученной смеси и прокаливание, отличающийс я тем, что, с целью увеличения удельной поверхности и повышения гидролитической стабильности продукта , в качестве магнийи титансодержащих соединений используют растворы соли магния и четьфеххлористого титана и обработку ведут в присутствии карбоната аммония. 2. Способ по п. 1,отличающ и и с я тем, что обработку ортофосфорной кислотой ведут при мольном соотношении MgOiTiOg:PjOg, равном

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИН ае<>пп

aCSD 01 В 25 4

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3550491/23-25 (22) 09.02.83 (46) 07,09.84.Бюл. Ф 33 (72) И.П.добровольский, В.А.Тюстин, В.П.Титов, Л.В.Кульбицкая и Ю.А.Груздев (53) 546.185 46 82 (088.8) (56) 1. Harrison D.Е., Melomed N.Т.

"J.Electrochem soc 1963, ч.110, Ф 1, р. 23. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННОГО ФОСФАХА МАГНИЯ И ТИТАНА, включакнций обработку магний-и титансодержащих соединений ортофосфорной кислотой, сушку полученной смеси и прокаливание, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью увеличения удельной поверхности и повышения гидролитической стабильности продукта, в качестве магний- и титансодержащих соединений испольэуют растворы соли магния и четыреххлористого титана и обработку ведут в присутствии карбоната аммония.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что обработку ортофосфорной кислотой ведут при мольном соотношении NgO:TiO<.P О, равном (5-10): 1:(15-20), при рН 4-5 и температуре 50 90 С.

1 111

Изобретение относится к способу получения смешанных фосфатов магния и титана и может быть использовано при получении катализаторов, носителей катализаторов, адсорбентов, накопителей.

Известен способ получения смешанного фосфата магния и титана гомогенизацией смеси окислов магния и титана и ортофосфорной кислоты, смесь высушивают с последующим постадийным прокаливанием в интервале температур 1000- 1200 С в течение недели Г13 .

Недостатками способа являются низкие гидролитическая стабильность и удельная поверхность смешаннога фасфата магния и титана.

Цель изобретения — увеличение удельной поверхности и повышение гидролитическай стабильности продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласна способу получения смешаннага фасфата магния и титана,включающему обработку магний- и титансодержащих соединений ортофосфррной кислотой, сушку полученной смеси и прокаливание,в качестве магний в и титансодержащих соединений используют растворы соли магния и четыреххлористого титана и обработку ведут в присутствии карбаната аммония.

Причем обработку ортафасфорной кислотой ведут при мальном соотношении Мд0:ТтО . Р Оз (5-10): 1: (15 — 20) при рН 4-5 и температуре 50-90 С.

В качестве растворов солей магния используют, например, солянакислые, сернакислые, азотнакислые.

При введении в исходную смесь карбаната аммония в качестве осадителя при температуре реакционной смеси

50-90 С происходит его разложение, сопровождающееся павьипением значения рН и дальнейшим постепенным образованием осадка по всему объему исходного раствора, чта позволяет получать продукт с высокой удельной поверхностью.

Введение процесса осаждения при температуре ниже 50 С не обеспечивает полного разложения карбаната аммония, при нагревании же исходных растворов да температуры вьш е 90 С образуется продукт с низкой удельной поверхностью.

Проведение процесса получения смешанного фасфата магния и титана внс указанных интервалов значений . соотношения М80:Ti0> .Р О,, н реакцион1988 а ной смеси и значений pR осаждения приводит к образованию осадков с содержанием фаз переменного состава, а также низкими каталитическими свой5

50 ствами.

Пример 1 (по прототипу). Окислы магния и титана смешивают с

50Х-ной ортофосфорной кислотой с исходным мальным соотношением Mg0: TiO .

Р О . Смесь гомогенизируют, высушивают, затем ведут постадийнае прокаливание в интервале температур 10001200 С в течение 1 нед. Полученное соединение представляет собой смешанный фосфат состава 2Mg Т10 . Р20з.

Степень гидролиза, являющаяся показателем гидралитическай стабильности (Р= ю /т » 1 00) при 25 С в статических условиях составляет: в кислой среде (рН 1) 15Х, в щелочной среде (рН 10) 40%. Удельная поверхность

12 м /г.

Прим ер2.500мл01н.соляна кисло го раствора четыр еххларис та го титана смешивают с 700 мл 0,5 М раст— вора салянокислога магния и 220 мл

507.-ный ортофосфорной кислоты. Смесь нагревают да 70 С и при тщательном перемешивании вводят 307-ный раствор карбоната аммония в количестве, обеспечивающем рН реакционной смеси

4(360 мл). Полученный аморфный про— дукт отделяют от маточного раствора, отмывают от хлорид-ионов, атфильтрао вывают и сушат при 100 С. Выход продукта составляет 3,5 г высушенного осадка.

По результатам химического и рентгеновского анализов продукт представляет собой смешанный фасфат состава

NgÎ" 4Ii0 .3Р О . Удельная поверхность продукта, термаобрабатанного при

500 С 95 м /г. Степень гидрализа нри 25 С в статических условиях сосг б тавляет: в кислой среде (рН 1) 5Х. в щелочной среле (рН 10) 17Х.

Значения удельной поверхности осадков, термаобрабатанных при 500ОС. и гипралитической стабильности ffpo дуктов, определенной в статических условиях при 25 С и выраженной степенью гидролиза в кислой и щелочной средах, по примерам приведены в таблице.

Как видно из таблицы, примеры

3-10 аналогичны примеру 2. Осаждение проводят в пределах значений рН

4 — 5, температуру изменяют от 50 да 90 С при изменении исходного моль3 1111988 ф ного соотношения MgO:T10 .Р Оз в пре- по изобретению позволяет получать делах (5-10):1:(15-20). B качестве смешанный фосфат состава Ng0.4TiO » г растворимои соли магния в примерах хЗР,Оз, обладаюппш гидролитической

4 и 5 используют сернокпслый магний соответственно. Во всех остальных

5 гицролитическую стабильн с ю ильность продукпримерах используют солянокислый та, полученного по прототипу, в кисраствор магния. Выход продукта составляет 3-4 г высушенного при 100 С Использование предлагаемого способа осадка. позволяет получить продукт с более высокой удельной поверхностью, превыПроведение процесса получения шающей удельную поверхность продуксмешанного фосфата магния и титана та, получаемого по прототипу, в 9 раз.

Степень гидролиза

Удел пове

Условия получения

Пример

Щелочная среда (р8 10) лая иост м /г

Температура осаждения, С

PH осаждения

Мольное соотношение

MgO.T1O .Р 0

105

70.5:1:15

110

7:1: 15

104

7:1:15

70

10:1:15

7:1:17

110

20

70

8 7:1:20

104

7:1:15

100

10

95

4,5

109

12

70

3,5

20

6,0

13

70

5,0

Корректор Л. Пилипенко

Подписное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

7:1:15

7:1:15

5:1:20

7:1:25

15:1:20

7:1:20

Составитель Г.Митропольская

Редактор В.Петраш Техред Т,Дубинчак

Заказ 6405/15 Тираж 463

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

4,5 15

4 16,5

4 16

5 16