Способ отбора жидкой пробы на спиральный атомизатор

 

СОЮЗ СОВЕ ТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 1/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3590362/26 (22) 13.05.83 (46) 15.09.92. Бюл. ¹ 34 (72) Ю;Б.Атнашев, Е.П.Пилипенко и В.И.Баталов (56) Львов Б.В. Атомно-абсорбционный спектральный анализ, М., Наука, 1966, с.

281.

Музгин В.Н., Пилипенко Е,П. и др, Применение вольфрамовой спирали в качестве электротермического испарителя-атомизатора в спектральном анализе, Журнал прикладной спектроскопии, 1978, т. 29, N - 2, t.

364.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам подготовки проб для определения микроколичеств элементов в растворах атомно-абсорбционным и атомно-флуоресцентным методами и может быть использовано в автоматизированных системах контроля технологических растворов, растворов гальванических ванн, промышленных стоков и загрязнений.

Известен способ отбора жидкой пробы при определении микроколичеств элементов в растворах с использованием электротермического атомиэатора типа графитовая печь, заключающийся в отборе дозированного количества анализируемого раствора с помощью микрошприца и последующем нанесении пробы на поверхность графитовой печи (1), Недостатком этого способа является большая вероятность загрязнения отбирае„„. Ж„„1112884 А1 (54)(57) СПОСОБ ОТБОРА ЖИДКОЙ ПРОБЫ

HA СПИРАЛЬНЫЙ АТОМИЗАТОР, заключающийся в погружении и выдерживании спирали в анализируемом растворе до момента заполнения ее объема, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения представительности пробы с одновремен° ным сокращением времени отбора, спираль перед погружением в раствор нагревают дь температуры 60 — 70 С. замеряют омическое сопротивление спирали до и после погружения в раствор, а по скачку омического сопротивления определяют момент заполнения ее объема, мой пробы материалом или поверхностными загрязнениями стенок микрошприца или, наоборот, обеднение пробы за счет сарбции определяемого элемента стенками микрошприца при анализе очень разбавленных растворов.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ отбора жидкой пробы при использовании электротермического спирального.атомизатора. заключающийся в погружении спирали в анализируемый раствор до момента заполнения ее объема.

Недостатком известного способа является необходимость визуального контроля момента заполнения спирали объемом в несколько микролитров исследуемым раствором и ручного труда при отборе пробы, что приводит к увеличению времени отбора. снижению представительности пробы и, как результат, к снижению точности анализа.

1112884

15

Целью изобретения является повышение представительности пробы и сокращение времени пробоотбора.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе отбора жидкой пробы на спиральный атомизатор, заключающемся в погружении и выдерживании спирали.в анализируемом растворе до момента заполнения ее объема, спираль перед погружением в раствор нагревают до температуры 60—

70 С, замеряют омическое сопротивление спирали до и после погружения в раствор. а по скачку омического сопротивления определяют момент заполнения ее объема, Максимальная температура (70ОС) нагрева спирали перед погружением в раствор выбирается из условия непревышения температуры (не более 70 С) наиболее распространенных растворителей (вода, этиловый спирт и др.).

При температуре меньше 60 С уменьшается изменение ее омического сопротивления и требуются более чувствительные устройства для регистрации момента заполнения. При 1емпературе, равной 60 С, изменение сопротивления спирали, изготовленной из вольфрамовой проволоки диаметром 0,083 мм и с диаметром спирали

1,3 мм, длиной 1,5 мм. с количеством витков, равным 10, составляет 0;15 Ом.

На чертеже представлена блок-схема устройства для реализации способа, Способ осуществляется следующим образом, Атомизатор типа "вольфрамовая спираль" 1, расположенный в потоке инертного газа 2 на оси просвечивающего излучения 3 лампы с полым катодом, нагревают до тем. пературы 70 С от источника 4 постоянного тока (ток 300 мА).

Падение напряжения на спирали без раствора составляет 0,272В, Затем с помощью механизма 5 вертикального перемещения поднимают сосуд с раствором до

1 тех пор. пока спираль 1 не заполнится раствором.

При погружении спирали 1 в сосуд 6 с анализируемой жидкостью в момент соприкосновения ее витков с раствором происходит быстрое (в 10 — 20 раз быстрее скорости движения сосуда с пробой, которая составляет 2 см/с) втягивание жидкости внутрь спирали до заполнения ее объема за счет сил поверхностного натяжения, При этом охлаждение витков спирали (температура раствора равна 22 С) приводит к. резкому падению ее омического сопротивления и, соответственно, к уменьшению падения напряжения (на спирали) до 0,225В.

Резкое.изменение омического сопротивления спирали, зафиксированное в виде скачка потенциала, равного разности падений напряжения до погружения и после (0,047В), служит сигналом окончания отбора пробы, величина которой определяется размерами и формой вольфрамовой спирали.

Этот сигнал (0,047В) подается на усилитель 7, связанный с блоком 8 управления, который включает обратный ход механизма

5 вертикального перемещения, возвращая сосуд 6 в исходное состояние.

Отбор пробы окончен, Далее используют эту же спираль с пробой в качестве испарителя, нагревая ее до температур порядка

3000 К.

Формирование управляющего сигнала (окончания пробоотбора) составляет около

0,1 с. С учетом быстродействия реверсивного механизма 5 (не более,0,05 с) спираль успевает погрузиться в раствор.не глубже чем на 2 мм.

Применение изобретения позволит сократить время отбора пробы в 10-15 раэ и за счет снижения погрешности пробоотбора с 5 до 27; повысить точность атомно-абсорбцион ного метода растворов.

Годовой экономический эффект в расчете на один прибор составит 3500 руб, 1112884

Составитель

Редактор Е.Гиринсквя Техред М.Моргентал Корректор М.Максимишинец

Заказ 4062 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101