Установка противоточной фракционной кристаллизации

 

УСТАНОВКА ПРОТИВОТОЧНОЙ ФРАКЩЮННОЙ КРИСТАЛ1ВДЗАЩ1Й, вклю чающая последовательно установленные устройство для приготовления растворов , первичный кожухотрубный кристаллизатор , вторичный фракционный кристаллизатор , соединенный с выходом кожухотрубного кристаллизато14а, и сборник кристаллов, соединенный с выходом фракционного кристаллизатора, отличающаяся тем, что, с целью интенсификации тепломассообменных процессов и повышения чистоты готового продукта за счет турбулизации потоков, она снабжена сепаратором суспензии, соединенным своим входом с выходом трубного пространства кожухотрубного кристаллизатора , выходом кристаллов - с фракционным кристаллизатором, а выходом маточного раствора - со средней частью межтрубного пространства кожухотрубного Кристаллизатора, и гидропульсаторами, один из которых размещен между вькодом устройства (Л для приготовления растворов и вхо-дом трубного пространства кожухотрубс ного кристаллизатора, а другой - между кожухотрубным и фракционным крис§ таллизаторами и соединен с верхней частью сборника кристаллов и с нижней частью межтрубного пространства кожухотрубного кристаллизатора. со j;;)

СОЮЗ СОВЕТСИИХ

РЕСПУБЛИК

3(5р В 01 D 9 02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР (21) 3626880/23-26 (22) 04.08.83 (46) 15.09.84. Бюл. И 34 (72) В.Н. Гладкий, Ф.П. Гуцал, М.И. Гарькавый, Н.Г. Косик, А.Ф. Мазанко, Е.В. Михин, А.Ф. Мирошниченко, Ю.В. Разумовский, В.Н. Евстратов, M.È. Киевский, А.M. Таран и А.Н. Тимонин (53) 66.065.52.05(088.8) (56) 1. Патент США N - 3996031, кл. 260-674, 30.11.76.

2. Заявка Японии Ф 52-35027, кл. В 01 D 9/02, 07.09.77 (прототип), (54) (57) УСТАНОВКА ПРОТИВОТОЧНОЙ

ФРАКЦИОННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ, включающая последовательно установленные устройство для приготовления растворов, первичный кожухотрубный кристал. лизатор, вторичный фракционный кристаллизатор, соединенный с выходом кожухотрубного кристаллизатора, и сборник кристаллов, соединенный с вы.,SU.„1 l 13147 Д ходом фракционного кристаллиэатора, отличающая с я тем, что, с целью интенсификации тепло- массообменных процессов и повышения чистоты готового продукта эа счет турбулизации потоков, она снабжена сепаратором суспензии, соединенным своим входом с выходом трубного пространства кожухотрубного кристаллиэатора, выходом кристаллов — с фракционным кристаллнзатором, а выходом маточного раствора — со средней частью межтрубного пространства кожухотрубного кристаллиэатора, и гидропульсаторами, один из которых размещен между выходом устройства для приготовления растворов и вхо-. дом трубного пространства кожухотруб. ного кристаллизатора,а другой -между кожухотрубным и фракционным кристаллиэаторами и соединен с верхней частью сборника кристаллов и с нижней частью межтрубного пространства кожухотрубного кристаллиэатора.

Поставленная цель достигается тем, что установка противоточной фракционной кристаллизации, включающая последовательно установленные устройство для .приготовления растворов, первичный кожухотрубный кристаллизатор, вторичный фракционный кристаллиэатор, соединенный с выходом кожухотрубного кристаллизатора, и сборник кристаллов, соединенный с выходом фракционного кристаллизатора, снабжена сепаратором суспенэии, соединенным своим входом с выходом трубного пространства кожухотрубного кристаллиэатора, выходом кристаллов — с фракционным кристаллиэатором, а выходом маточного раствора — со средней частью межтрубного пространства кожухотрубного кристаллизатора, и гидропульсаторами с рециркуляционными насосами, один из которых размещен между выходом устройства для приготовления растворов и входом трубного пространства кожухотрубного кристаллизатора, а другой - между кожухотрубным и фракционным кристаллизаторами и соединен с верхней частью сборника кристаллов и с нижней частью межтрубного пространства койухотрубного кристаллиэатора.

f 11131

Изобретение относится к конструкциям установок для фракционной кристаллизации из растворов и может быть использовано в химической, нефтехимической, пищевой, радиохимической

5 и гидрометаллургической промышленностях для разделения смесей и получения чистых и особо чистых органических и неорганических веществ.

Известна установка для фракционного разделения многокомпонентной смеси органических веществ, в которой очистка осуществляется путем кристаллизации без промывки твердых кристаллов. Установка содержит зону, 15 через которую выводится первый компонент в жидкой фазе, а через вторую зону — жидкофазный материал, имеющий более низкую температуру плавления по сравнению с первым компонентом.

Между концами этих зон располагается ряд кристаллизационных зон. I

Установка содержит устройство, предотвращающее прохождение кристаллического материала между зонами.

Указанная исходная смесь подается в такую зону системы, которая удалена от конца третьей зоны. В кристаллизационных зонах устанавливается профиль температур кристаллизации, 30 изменяющийся по длине зон, в результате чего кристаллизация первого компонента из маточной жидкости имеет место во всех кристаллизационных зонах установки. Маточная жидкость проходит через все кристаллизационные зоны. При этом предотвращается перемещение кристаллического материt ала между зонами установки, а в зонах поддерживается указанный профиль температур кристаллизации 111.

Недостаток данной установки— сложность регулирования чистоты готового продукта при постоянной производительности, а также низкая эффективность тепло- и массообменных 45 процессов в отдельных устройствах установки.

Наиболее близкой к предложенной по конструкции и достигаемому резуль тату является установка противоточной фракционной кристаллизации, вклю. чающая последовательно установленные устройство для приготовления растворов, первичной кожухотрубный кристал лизатор, вторичный фракционный крис- 55 таллизатор, соединенный с выходом кожухотрубного кристаллизатора, и сборник кристаллов, соединенный с ч7 3 выходом фракционного кристаллизатора 523.

Однако в известной установке низкая эффективность тепло- и массообмена в первичном и вторичном кристаллизаторах, интенсивная инкрустация рабочих поверхностей кристаллизаторов и, особенно, теплопередающих, следствием чего является снижение коэффициентов теплопередачи, что в свою очередь приводит к частым вынужденным остановкам аппаратов для очистки их внутренних рабочих поверхностей. Кроме того, в ней имеет место интенсивный зрозионный износ трущихся рабочих частей и повышается неоднородность гранулометрического состава готового продукта. Последнее обстоятельство снижает степень чистоты продукта, вследствие неравномерности отмывки кристаллов от примесей.

Цель изобретения — интенсификация тепло- массообменных процессов и повышение чистоты готового продукта за счет турбулизации потоков.

На чертеже изображена технологи ческая схема установки.

3 1113

Уставка противоточной фракционной кристаллизации состоит из последовательно установленных устройства 1 для приготовления растворов, первичного кожухотрубного кристаллизатора 2, 5 вторичного фракционного кристаллиза-. тора 3, соединенного с выходом кожухотрубного кристаллизатора 2, сбор ника 4 кристаллов, соединенного с выходом фракционного кристаллизатора 3, сепаратора 5 суспензии, соединенного своим входом с выходом трубного пространства 6 кожухотрубного кристаллиэатора 2, выходом кристаллов — с фракционным кристаллизато15 ром 3, а выходом маточного раствора - со Средней частью межтрубного пространства 7 кожухотрубного кристаллизатора 2, и гидропульсаторов

8 и 9 с рециркуляционными насосами

10 и 11. Один гидропульсатор 8 размещен -между выходом устройства 1 для приготовления растворов и входом трубного пространства 6 кожухотрубного кристаллизатора 2, а второй (9) - 5 между кожухотрубным и фракционным кристаллизаторами 2 и 3, соответственно, и соединяет верхнюю часть сборника 4 кристаллов с нижней частью межтрубного пространства 7 кожухотрубного кристаллизатора 2.

Установка работает следующим образом.

Исходная смесь веществ и растворитель подаются в верхнюю часть устройства 1, в котором осуществляется тща-З5 тельное перемешивание компонентов и растворение твердых веществ в растворителе, что обеспечивается наличием смесительных элементов 12 и пульсирующего (воэвратно-поступатель40 ного) течения раствора через них.

Пульсирующее течение раствора через элементы 12 в устройстве 1 обеспечивается гидропульсатором 8 и его насосом 10 путем поочередного соедине- 45 ния всасывающего и нагнетательного патрубка насоса 10 через гидропульсатср с выходом устройства 1 для приготовления растворов. При этом на раствор накладываются несимметричные пульсации длительность, амплитуда и форма прямого и обратного импульсов которых зависит от конструкции гидропульсатора и подбирается экспериментально-расчетным путем. Затем полученный раствор из устройства 1 с помощью этого же гидропульсатора 8 подается в нижнюю часть

147 кожухотрубного кристаллиэатора 2 на вход трубного пространства 6, в котором протекает первичная кристаллизация при теплообмене с хладагентом, поступающим в межтрубное пространство 7, с образованием суспензии кристаллов в .маточном растворе.

Прн этом на образующуюся в кристаллизаторе 2 суспензию также накладываются несимметричные пульсации давления. Изменение направления движения (пульсации скорости) существенно турбулизируют поток и, соответственно, интенсифицируют процессы тепло- н массообмена в устройстве 1 для приготовления растворов и в трубном пространстве 6 кожухотрубного кристаллиэатора 2. Кроме того, пульсации снижают рост инкрустаций рабочих поверхностей. Возникающие на теплообменной поверхности зародыши кристаллов отрываются и попадают в объем маточного раствора с другой температурой. При этом происходит рекристаллизация кристаллов.

Таким образом, основная масса кристаллов растет не на стенке, а в объеме трубного пространства 6.

Образовавшаяся в кристаллиэаторе

2 суспензия поступает на вход сепаратора 5, в котором происходит дальнейший рост кристаллов путем снятия пересыщения и их отделения от маточного раствора, который вытесняется из сепаратора 5 и через патрубок 13 поступает через промежуточную емкость 14 в среднюю часть межтрубного пространства 7 кожухотрубного кристаллизатора 2. При этом происходит утилизация холода маточного .раствора, который в кристаллизаторе 2 играет роль хладагента.

Наличие второго гидропульсатора 9 с рециркуляционным насосом 11 обеспечивает симметричные по частоте и амплитуде импульсы, способствующие интенсификации тепло- и массообмена, а также снижает инкрустации во фракционном кристаллизаторе 3 и межтрубном пространстве 7 кожухотрубного кристаллизатора 2.

Опустившиеся из сепаратора 5 кристаллы попадают в верхнюю часть реакционного кристаллизатора 3, в котором происходит дальнейшее их осаждение под действием силы тяжести и рост. На высоте кристаллизатора 3 создается температурный градиент, причем температура смеси ловы1113147

10 ВНИИПИ Заквэ 6489/8 Тираж 681 Подписное

Фяшвал ППП ™Патент", г. Уагород,ул.Проектная, 4 шается по ходу движения кристаллов сверху вниз. При этом происходит частичное или полное плавление кристаллов, загрязненных примесями, так как по термодинамическим условиям они имеют более низкую температуру плавления °

Образующийся плав в виде флегмы вытесняется в верхнюю, более холодную часть кристаллиэатора 3, где происходит частичная кристаллизация вьделяемого вещества, а примеси удаляются иэ сепаратора 5 с маточным раствором. Многократность актов плав. ления, растворения и кристаллизации приводит к высокой степени раэделе 1 ния исходных веществ, Готовый кристаллический продукт собирается в сборнике 4, из которого выводится через устройство 15 вывода кристаллов.

По сравнению с базовым объектомпрототипом использование предлагаемой установки позволяет во многих случаях .заменить громоздкие и дорогостоящие химические (реагентные) методы получения чистых и особочистых органических и неорганических веществ, Использование установки включает образование трудноразделимых осадков, содержащих компоненты ценных веществ в качестве примесей, образующихся при реагентных методах очистки, т.е. способствует созданию безотходных производств.

Использование гидропульсаторов по сравнению с механическими насосами в базовом объекте позволяет существенно интенсифицировать процессы

15 тепло- и массообмена и обеспечить независимость их от скорости потоков компонентов в отдельных аппаратах установки, а также значительно снизить инкрустации и, соответственно, 20 увеличить долговечность установки.

Отсутствие вращающихся частей позволяет обеспечить более равномерный фракционный состав кристаллического готового продукта, повысить степень

25 чистоты разделяемых веществ и надежность работы установки в целом.