Рентгеновская низкотемпературная камера

 

РЕНТГЕНОВСКАЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНАЯ КАМЕРА, содержащая сосуд для жидкого азота с теплоизоляцией, преимущественно из пенопласта, хладопровод ., укрепленный на нем я несущий в нижней части металлический держатель образца, рабочую камеру с коллиматором , ловушкой и окнами для выхода дифрагированного рентгеновского излучения, на которой смонтирован сосуд я внутрь которой введен хладопровод с держателем образца, и фотокассету , отличающаяся тем, что, с целью повышения точности рентгенографирования благодаря стабилизации температуры и исключению градиента ее по длине и сечению образца , внутри рабочей камеры выполнен термосифон, конденсатором которого служит неизолированная поверхность нижней части хладопровода, а испарителем - дно рабочей камеры, причем отношение объема нижней части хладопровода с неизолированной металлической поверхностью к объему рабочей камеры составляет 1:120-1:250. сл /7/У/./ X / // /

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ОЭ,И ЛЮП

РЕСПУБЛИК

0% (И) Зуд G 01 N 23/20!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,: ь

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3631369/18-25 (22).05.08.83 (46) 07.10.84. Бюл. В 37 (72) В.Е. Данильченко, С.п. Кондратьев и В.А. Охрименко (71) Институт металлофизики

АН Украинской ССР (53) 621,386(088 ° 8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 218510, кл. G 01 N 23/02, 1966.

2. Лысок Л.И. и др. Низкотемпературная рентгеновская камера для моно кристаллов. - Заводская лаборатория, "

1968, У 8, с. 1021-1022 (прототип). (54)(57) РЕНТГЕНОВСКАЯ НИЗКОТЕМПЕРА-

ТуРНАя КАМЕРА, содержащая сосуд для жидкого азота с теплоизоляцией, преимущественно из пенопласта, хладопровод,, укрепленный на нем и несущий в нижней части металлический держатель образца, рабочую камеру с коллиматором, ловушкой и окнами для выхода дифрагированного рентгеновского излучения, на которой смонтирован сосуд и внутрь которой введен хладопровод с держателем образца, и фотокассету, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности рентгенографирования благодаря стабилизации температуры и исключению градиента ее по длине и сечению образца, внутри рабочей камеры выполнен термосифон, конденсатором которого служит неизолированная поверхность нижней части хладопровода, а испарителем — дно рабочей камеры, причем отношение объема нижней части хладопровода с неизолированной металлической поверхностью к объему рабочей камеры составляет 1: 120-1:250.

1117504

Изобретение относится к исследованию материалов с помощью рентгеновского излучения и может быть использовано в научном приборостроении.

Известен криостат для рентгенографии кристаллов, содержащий сосуд с хладагентом (жидким азотом), держатель образца, прикрепленный ко дну сосуда при помощи стержня, подогреватели, тепловую изоляцию, стакан с 10 нагревателем, причем стержень выполнен в виде трубки из материала с низким коэффициентом теплопроводности, к которой подключен змеевик так, что пары азота, образующиеся в соСуде, 15 поступают через змеевик и трубку к образцу и получают необходимую температуру от нагревателя, расположенного вокруг трубки держателя образца, а в держателе образца, выполненном 20 из материала с высоким коэффициентом теплопроводности, укреплен образец на тефлоновой подложке с вмонтированным в нее подогревателем, сообщающим протекающим парам азота необходимую температуру. В месте выхода паров азота в атмосферу в корпусе имеется полость, образованная двумя органическими пленками и телом криостата, в которой помещен подогреватель, сообщающий парам комнатную температуру Я

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является рентгеновская низкотемпературная камера, содержащая сосуд для жидкого азота с теплоизоляцией, преимущественно из пенопласта, хладопровод, укрепленный на нем и несущий в нижней части металлический держатель образца, рабочую камеру с коллимато- 4> ром, ловушкой и окнами для выхода дифрагированного рентгеновского излучения, на которой смонтирован сосуд и внутрь которой введен хладопровод с держателем образца,и фотокассету j2).

Недостатком известного устройства является низкая точность измерения интенсивности дифракционных линий и их углов отражения вследствие того, что по длине цилиндрического образца 5О устанавливается градиент температуры, Иэ-за большого теплового сопротивления между держателем и образцом температура последнего оказывается существенно вьппе температуры хладагента 5

Цель изобретения — повьппение точности рентгенографирования благодаря стабилизации температуры и исключению градиента ее по длине и сечению образ.ца.

Поставленная цель достигается тем, что в рентгеновской ниэкотемпературной камере, содержащей сосуд для жидкого азота с теплоизоляцией, преимущественно из пенопласта, хладопровод, укрепленный на нем и несущий в нижней части металлический держатель образца, рабочую камеру с коллиматором, ловушкой и окнами для выхода дифрагированного рентгеновского излучения, на которой смонтирован сосуд и внутрь которой введен хладопровод с держателем образца, и фотокассету, внутри рабочей камеры выполнен тер-. мосифон, конденсатором которого служит неизолированная поверхность -нижней части хладопровода, а испарителем — дно рабочей камеры, причем отношение объема нижней части хладопровода с неизолированной металлической поверхностью к объему рабочей камеры составляет 1:120-1:250, На чертеже схематически изображе-, на конструкция рентгеновской низкотемпературной камеры.

Камера состоит из поворотного сосуда 1 для жидкого азота с пенопластовым цилиндром 2 в качестве теплоизоляции. В дне поворотного сосуда 1 укреплен металлический хладопровод 3 с-держателем 4. Хладопровод 3 выполнен за одно целое с поворотным сосудом 1. Поворотный сосуд 1 сочленен с рабочей камерой 5, выполненной в виде термосифона, через конический шлиф 6. Червячная шестерня 7, реле, два упора на лимбе камеры и реверсивный электродвигатель (не показаны) составляют механизм поворота. На цилиндрическом барабане. 8 рабочей камеры 5 установлены коллиматор 9, ловушка первичного пуска 10 и выполнены окна для дифрагированного рентгеновского излучения. На верхнюю часть хладопровода 3 надет пенопластовый цилиндр 1 1. Поверхность нижней части

12 хладопровода 3 выполнена полированной и не изолирована пенопластом.

Рентгеновская пленка в конверте (не показаны) размещается на внешней поверхности цилиндрического барабана 8i

Криостат работает следующим образом.

Цилиндрический образец впаивают сплавом Вуда в держатель 4. Поворотный сосуд 1 сочленяют с цилиндричес1117

Составитель Е. Сидохин

Редактор О. Черниченко Техред С.Легеза Корректор М. Розман

Заказ 7187/26 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 ким барабаном 8, жестко установленным на оперативном столе рентгеновской установки, через конический шлиф 6, на поверхность вращения которого предварительно наносят смазку.

В поворотный сосуд 1 заливают жидкий азот. Пенопластовые цилиндры 2 и 11 препятствуют подводу тепла к жидкому азоту. Хладопровод 3 охлаждается и при достижении поверхностью нижней части 12 хладопровода 3 температуры

90 К на ней начинает конденсироваться кислород атмосферного воздуха, находящийся в рабочей камере. Кислород, сконденсированный в виде тонкой плен- 15 ки, стекает на держатель с образцом и капает с последнего. Капли жидкого кислорода падают на дно рабочей камеры и испаряются. Газообразный кислород вновь конденсируется на полированной поверхности нижней части 12 хладопровода 3, обеспечивая непрерывный процесс образования капель и стекания их на образец. При установлении стабильного режима термосифона вклю- 25 чают рентгеновскую установку. Первичный рентгеновский пучок проходит через коллиматор 9 и ловушку 10, а дифрагированные лучи выходят через стенки термосифона, прозрачные для рентгеновского излучения, и представляющие собой рентгеновские окна, выполненные, например, из целлофановой пленки.

Необходимый угловой интервал по круговому лимбу выбирают установкой

35 двух упоров. После этого включают реверсивный электродвигатель, который приводит в движение поворотный сосуд 1 через червячную шестерню 7.

Электродвигатель совершает реверс с:помощью реле. Дифракционную картину вращающегося или качающегося образца фиксируют на рентгеновской нленке.

Таким образом, в рабочей камере, представляющей собой термосифон, пе504 4 ренос тепла осуществляется благодаря скрытой теплоте парообразования кислорода, а циркуляция теплоносителя посредством массовых сил.

Стабильность температуры образца обеспечивается непрерывной конденсацией кислорода на неизолированной поверхности нижней части хладопровода.

При интенсивной конденсации кислорода последний дает на рентгенограммах сильный фон на малых углах отражения, а при недостаточной конденсации образец может обмерзать. Экспериментально установлено, что наиболее удобным является такой режим конденсации кислорода, когда отношение объема нижнего участка хладопровода с неизолированной металлической поверхностью к объему рабочей камеры составляет

1/120-1/250. В этом случае в атмосфере рабочей камеры содержится достаточное количество кислорода для непрерывной работы термосифона.

По сравнению с известным предлагаемое устройство позволяет повысить точность измерения интенсивности дифракционных линий и их углов отражения, стабилизировав температуру образца благодаря тому, что камера выполнена в виде термосифона и образец находится вследствие этого в пленке жидкого кислорода, конденсируемого на нижней неизолированной поверхности хладопровода. При этом температура равна температуре фазового перехода, связанного с конденсацией кислорода. Одновременно устраняется градиент температуры по длине образца. Вследствие того, что пленка сконденсированного кислорода препятствует непосредственному контакту поверхности образца с атмосферными парами воды, образец не обмерзает

L и отпадает необходимость в осушителе.