Способ изучения кинетики фазовых превращений в материалах

 

СПОСОБ ИЗУЧЕНИЯ КИНЕТИКИ ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В МАТЕРИАЛАХ , включающий установку образца в держателе высокотемпературной приставки дифрактометра, термообработку образца в держателе, облучение его пучком рентгеновских лучей, регистрацию дифрагированного излучения, запись дифракционной кривой и установление фазовых изменений в образце по изменению дифракционной кривой после термообработки, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности контроля, образец выполняют длинномерным в виде ленты или проволокииосуществляют одновременно с рентгенографированием его непрерывное поступательное i перемещение через нагреватель со скоростью, пропорциональной скорости фазового прев (Л ращения в материале.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК зю G 01 N 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3560246/18-25 (22) 03.03.83 (46) 23.04.84. Бюл. № 15 (72) В. И. Бабенко, О. В. Утенкова и В. Б. Райцес (71) Запорожский индустриальный институт (53) 621.386 (088.8) (56) 1. Миркин Л. И. Рентгеноструктурный анализ. Справочное руководство. М., «Наука», 1976, с. 43.

2. Хейкер Д. М. Зевин Л. С. Рентгеновская дифрактометрия. М., Изд-во ФМ, 1961, с. 74 — 90.

3. Бессонов А. Ф. Установки для высокотемпературных исследований. Симферополь, «Таврия», 1972, с. 18 (прототип).

„„SU„„1087855 А (54) (57) СПОСОБ ИЗУЧЕНИЯ КИНЕТИКИ ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИИ В МАТЕРИАЛАХ, включающий установку образца в держателе высокотемпературной приставки дифрактометра, термообработку образца в держателе, облучение его пучком рентгеновских лучей, регистрацию дифрагированного излучения, запись дифракционной кривой и установление фазовых изменений в образце по изменению дифракционной кривой после термообработки, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения экспрессности контроля, образец выполняют длинномерным в виде ленты или проволоки и осуществляют одновременно с рентгенографированием его непрерывное поступательное перемещение через нагреватель со скоростью, сО пропорциональной скорости фазового превращения в материале.!

087855

11зобрстсние относится к рентгенострук. 1;ны.;I исследованиям материалов при высоких и низких температурах. !

1ри решении ряда научно-технических задач необходимо изучать кинетику фазовых превращений в материалах, которые подвергаются кратковременному воздействию высоких или низких температур, например, термообработка проволоки, ленты и пр.

Обычно время регистрации дифракционных кривых кристаллических материалов на серийно выпускаемых рентгеновских аппаратах больше времени протекания структурных изменений в материале. В связи с этим применение известных методов рентгеноструктурного анализа для изучения быстро протекающих процессов в материалах затруднено.

Известен способ изучения кинетики структурных превращений в материалах, включающий установку образца в держателе рентгеновского аппарата, облучение его пучком рентгеновских лучей, поворот вокруг гониометрической оси дифрактометра и одновременную регистрацию дифрагированного излучения с записью дифракционной кривой, извлечение образца из держателя, помещение его в камеру для термической обработки, повторное рентгенографирование и установление структурных изменений в образце по изменению вида профиля дифракционной кривой образца после термообработки (!).

Известен способ изучения фазовых превращений, включающий установку образца в держателе высокотемпературной приставки к рентгеновскому дифрактометру, нагрев до заданной температуры и рентгенографирование образца, последующее изменение температуры, повторное рентгенографирование и установление фазового превращения из сопоставления зарегистрированных дифрактограмм (2).

Наиболее близким к изобретению является способ изучения кинетики фазовых превращений в материалах, включающий установку образца в держателе высокотемпературной приставки дифрактометра, его термообработку в держателе, облучение образца пучком рентгеновских лучей, регистрацию дифрагированного излучения, запись дифракционной кривой и установление фазовых изменений в образце по изменению вида профиля дифракционной кривой после термообработки (3) .

Однако известные способы изучения кинетики структурных превращений в материалах не дают .возможности производить изучение структурных изменений в материалах, протекающих в течение времени, мень щего, чем время регистрации рентгеновской дифракционной картины.

Целью изобретения является повышение экспрессности контроля.

Цель достигается тем, что согласно способу изучения кинетики фазовых превраще5

1О !

2 ний в материалах, включающему установку образца в держателе высокотемпературной приставки дифрактометра, термообработку образца в держателе, облучение его пучком рентгеновских лучей, регистрацию дифрагированного излучения, запись дифракционной кривой и установление фазовых изменений в образце по изменению дифракционной кривой после термообработки, образец выполняют длинномерным в виде ленты или проволоки и осуществляют одновременно с рентгенографированием его непрерывное поступательное перемещение через нагреватель высокотемпературной приставки со скоростью, пропорциональной скорости фазового превращения в материале.

Способ осуществляется следующим образом.

Образец, выполненный в виде проволоки или ленты, навивают на подающий барабан и устанавливают в протяжный механизм рентгеновской высокотемпературной вакуумной камеры. Подающий и приемный барабаны протяжного механизма при этом должны быть смонтированы вне нагревателя.

После монтажа камеры, вакуумирования и нагрева нагревателя камеры до заданной температуры включают механизм поступательного перемещения образца и рентгеновский аппарат. Рентгенографирование образца и поступательное перемещение его относительно рентгеновского пучка проводят одновременно. Перемещение образца через нагреватель осуществляют посредством перемотки его с одного барабана на другой.

Скорость поступательного перемещения образца через нагреватель должна быть пропорциональна скорости протекания структурного изменения в материале. Скорость структурного изменения материала определяют предварительно по диаграммам изотермического превращения, интервала рекристаллизации и т. п. Для этого по диаграмме превращения оценивают интервал времени, в течение которого структурные превращения проходят с максимальной скоростью, Это время для большинства процессов составляет от нескольких минут до !5 — 30 мин.

Затем в пределах найденного интервала в зависимости от задач исследования выбирают несколько меньших временных интерва лов нахождения образца в зоне нагрева.

Расчет скорости перемещения образца проводится с учетом известного времени нахождения образца в нагревателе и его геометрических размеров.

На чертеже показана схема рентгеновской камеры-приставки, в которой может быть осуществлен предложенный способ.

Рентгеновская камера содержит подающий барабан с навитым на него материалом для исследований, поворотные ролики 2 и приемный барабан 3, который приводится в движение электродвигателем через редуктор (не показаны). Подающий и приемный

1087855

3 барабаны и поворотные ролики 2 закреплены в съемном стакане 4. Держатель образца 5 с направляющими 6 и поворотным роликом 7 жестко закреплены на стакане 4.

На основание камеры 8 устанавливают нагреватель 9 и тепловые экраны 10. Съемный стакан 4 помещен между корпусом вакуумной камеры 11 с рентгенопроницаемым окном

12 и крышкой 13 вакуумной камеры. Бакуумирование рентгеновской камеры осуществляется через отверстие в крышке 13 ва- 10 куумной камеры.

Для изучения кинетики структурных превращений в материалах подающий барабан

1 с навитым на него исследуемым материалом в виде проволоки или ленты помещают в протяжный механизм, установленный в съемном стакане 4. С барабана 1 проволока (лента) через один из поворотных роликов

2, две направляющие 6 и поворотные ролики

7 и 2 подается на приемный барабан 3.

Стакан 4 с механизмом протяжки и иссле- о дуемым материалом помещают между корпусом вакуумной камеры 11 и крышкой 13.

При монтаже рабочая часть образца располагается в нагревателе 9 и соосна с окном

12. После монтажа вакуумной камеры проводится дополнительная юстировка образ- ца, вакуумирование камеры и нагрев печи.

При достижении рабочей температуры включают механизм перемещения образца. Электродвигатель через редуктор приводит в движение приемный барабан 3, который путем перемотки длинномерного образца с одного барабана на другой осуществляет поступательное перемещение исследуемого материала через направляющие 6 относительно первичного рентгеновского пучка. После включения механизма перемотки приступают к рентгенографированию. Регистрация диф35 рагированного рентгеновского излучения от подвижного образца и установление структурных изменений в материале выполняют по известным методикам. После завершения серии экспериментов отключают механизм перемотки, рентгеновскую установку и нагреватель.

Предложенный способ изучения кинетики структурных превращений был реализова н в высокотемпературной рентгеновской камере типа УВД вЂ” 2000, установленной на рентгеновском дифрактометре. Проволочный образец перемещали относительно первичного рентгеновского пучка в процессе нагрева его и рентгенографирования. Было проведено исследование медной никелированной проволоки диаметром 0,26 мм с толщиной никелевого покрытия 5 — 6 мкм, нанесенного на медную проволоку в суль-, фатном электролите по стандартной технологии.

Методом гармонического анализа профиля рентгеновских линий изучали влияние времени нагрева проволоки на размер блоков и микронапряжений в никеле. Во время съемки температура в печи поддерживалась 500 С, а время нахождения изучаемого участка образца в печи изменяли ступенями от 20 с до 10 мин, так как согласно диаграмме рекристаллизации никеля при 500 С максимальная скорость структурных превращений наблюдается в течение первых 1О мин нагрева.

Предложенный способ благодаря одновременному перемещению образца и рентгенографированию позволяет изучать струк.. y рные превращения в материале, протскакi lillc за время, значительно меньшее времени регистрации профиля рентгеновской дифракционной линии, и может быть использован для выбора оптимального режима термообработки проволоки или ленты.

i087855

Составитель E. Сидохин

Редактор И. Николайчук Техред И. Верес Корректор В. Синицкая

Заказ 2648/39 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

i13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4