Криогенная система для облучения и ренгеновского исследования облученных образцов

 

1. КРИОГЕННАЯ СИСТЕМА ДЛЯ ОБЛУЧЕНИЯ И РЕНТГЕНОВСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЛУЧЕННЫХ ОБРАЗЦОВ,включающая криостат облучения, криостат рентгеновских исследований и криостат транспортировки , который снабжен фланцем для установки на фланцы криостата облучения и рентгеновских исследований и штоком с захватом для подачи образца из одного криостата в другой, причем,держатель образца в криостате рентгеновских исследований выполнен с возможностью поворота образца вокруг трех взаимно перпендикулярных осей и снабжен гибким трубопроводом для подачи хладагентов, о т л и ч аю щ а я с я тем, что, с целью улучшения теплоизоляционных свойств при переносе образца из криостата в криостат , расширения возможностей системы , повьш ения точности при исследовании монокристальных образцов и экономии хладагентов в процессе отжига и последующего остьшания образца , криостат транспортировки вьтолнен подвижным в вертикальном направлении относительно фланца и снабжен горловиной, расположенной снизу криостата , причем во фланце вмонтировано скользящее по наружной трубе горловины вакуумное уплотнение, а внутри этой трубы расположены теплоизоляция , заканчивающаяся снизу лабиринтным тепловым замком, и канал движения штока, оканчивающийся снизу срезом для образования уплотнения, а в верхней части криостатов облучения и рентгеновских исследований вьтолнены ответные каналы с теплоизоляци-. (Л ей и ответными лабиринтными замками, причем канал в криостате облучения имеет уплотнение, которое при стыковке с НИН среза канала криостата транспортировки образует герметичное по жидкому гелию соединение. 2.Криогенная система по п.1, о тличающаяся тем, что захсо ват в штоке вьтолнен разжимным с возО1 можностью освобождения образца после установки в держателе образца криос00 19 тата рентгеновских исследований. 3.Криогенная система по пп. 1 и 2, отлич.ающаяся тем, что в криостате транспортировки в верхней части канала движения штока помещена печь отжига.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (59 4 G 01 И 23 20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ / >,— !

/ !

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ.(21) 3531743/18-25 (22) 03 01 83 (46) 30.05.86. Бюл. У 20 (72) О.П.Захаров (53) 621.386(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 505946, кл. G 01 И 23/04 1974.

Н.I.Haubald "Report KFA, Ju1.ich, Jut-1090-FF, 1974, р. 1-90 (прототип). (54)(57) 1. КРИОГЕННАЯ СИСТЕМА ДЛЯ

ОБЛУЧЕНИЯ И РЕНТГЕНОВСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЛУЧЕННЫХ ОБРАЗЦОВ, включающая криостат облучения, криостат рентгеновских исследований и криостат транспортировки, который снабжен фланцем для установки на фланцы криостата облучения и рентгеновских исследований и штоком с захватом для подачи образца из одного криостата в другой, причем, держатель образца в криостате рентгеновских исследований выполнен с возможностью поворота образца вокруг трех взаимно перпендикулярных осей и снабжен гибким трубопроводом для подачи хладагентов, о т л и ч аю щ а я с я тем, что, с целью улучшения теплоизоляционных свойств при переносе образца из криостата в криостат, расширения .возможностей системы, повышения точности при исследовании монокристальных образцов и экономии хладагентов в процессе от„.Я0„„1095786 А 1 жига и последующего остывания образца, криостат транспортировки выполнен подвижным в вертикальном направлении относительно фланца и снабжен горловиной, расположенной снизу криостата, причем во фланце вмонтировано скользящее по наружной трубе гор" лозины вакуумное уплотнение, а внутри этой трубы расположены теплоизоляция, заканчивающаяся снизу лабиринтным тепловым замком, и канал движения штока, оканчивающийся снизу срезом для образования уплотнения, а в верхней части криостатов облучения и рентгеновских исследований выпол- р нены ответные каналы с теплоизоляци-: ей и ответными лабиринтными замками, причем канал в криостате облучения имеет уплотнение, которое при стыков- С ке с ним среза канала криостата транспортировки образует герметичное по жидкому гелию соединение.

2. Криогенная система по п.1, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что захват в штоке выполнен разжимным с воз- © можностью освобождения образца после Ю установки в держателе образца криос" 3 тата рентгеновских исследований. Я)

3. Криогенная система по пп. 1 и

2, о т л и ч. а ю щ а я с я тем, что в криостате транспортировки в верхней .части канала движения штока помещена печь отжига.

1095786

t0

35

45

Изобретение относится к области рентгенографического исследовайия материалов, а более конкретно- к использованию дифракции рентгеновских лучей для изучения радиационных повреждений поли- и монокристаллов при низких температурах.

Известна рентгеновская низкотемпературная камера, содержащая вакуумный сосуд с заключенным в него держателем образца и окнами для пропускания рентгеновских лучей, механизм поворота держателя образца, шкалы с . подсветкой для измерения угла поворота образца. Камера позволяет исследовать как поли- так и монокристаллы.

Однако, на камере невозможно проводить облучение образца с последующим его исследованием.

Ближайшим техническим решением является криогенная система для облучения и рентгеновского исследования облученных образцов, включающая криостат облучения, криостат рентгеновских исследований и криостат транспортировки, который снабжен фланцем для установки на фланцы криостата об. лучения и рентгеновских исследований и штоком с захватом для подачи образца из одного криостата в другой, причем держатель образца в криостате рентгеновских исследований выполнен с возможностью поворота образца вокруг трех взаимно перпендикулярных осей и снабжен гибким трубопроводом для подачи хладагентов.

Ввиду того, что канал, образованный фланцами с вакуумными задвижками, находится при комнатной температуре и никак не изолирован от инфракрасного излучения, при поднятии штока иэ криостата облучения в криостат транспортировки, а затем при опускании его в криостат рентгеновских исследований ничем не защищенный образец получает значительный тепловой поток и происходят термоудары, что для большинства исследований недопустимо, особенно если учесть, что образцы для рентгеновских исследований на просвет тонкие.

Жесткое крепление образца к захвату штока делает невозможным его вращение. Для исследования монокристаллов в рассматриваемой системе производят вращение кассеты с набором из

100 детекторов. Это увеличивает габариты криостата исследования и исключает всякое использование обычных точечных детекторов, а также наполненных газом поэиционночувствительных детекторов иэ-за невозможности использовать в вакууме тонкие входные окна.

Держатель образца, закрепленный на очень длинном штоке не позволяет с достаточной точностью устанавливать образец, что вызывает большие инструментальные ошибки при рентгеновских исследованиях.

Объединение в одном узле держателя образца, теплообменника и печи делает этот узел черезвычайно инерционным вследствие большой массы.и вызывает значительные затраты времени и жидкого гелия для обычного цикла исследований: исследование при гелиевой температуре, нагрев и отжиг образца при заданной температуре и остывание образца для следующего исследования при гелиевой температуре.

Целью изобретения является улучшение тенлоиэоляционных свойств при переносе образца иэ криостата в криостат, расширение возможностей системы, повышение точности в исследовании монокристальных образцов и экономии хладагентов в процессе отжига и последующего остывания образцов °

Для достижения укаэанной цели в криогенной системе для облучения и рентгеновского исследования облученных образцов, состоящей из криостата рентгеновских исследований и криостата транспортировки, который снабжен фланцем для установки на фланцы криостата облучения и рентгеновских исследований, штоком с захватом для подачи образца из одного криостата в другой, причем держатель образца в криостате рентгеновских исследований .выполнен позволяющим поворачивать образец вокруг трех взаимно перпендикулярных осей и снабжен гибким трубопроводом для подачи к держателю хладагентов, криостат транспортировки выполнен подвижным в вертикальном направлении относительно фланца и снабжен горловиной, расположенной снизу криостата, причем во фланце вмонтировано скользящее по наружной трубе горловины вакуумное уплотнение, а внутри этой трубы расположены теплоизоляция, заканчивающаяся снизу лабиринтным тепловым замком, и канал движения штока, оканчивающийся

1095786 снизу срезом для образования уплотнения, а в верхней части криостатов облучения рентгеновских исследований выполнены ответные каналы с теплоизоляцией и ответными лабиринтными замками, причем канал в криостате облучения имеет уплотнение, которое при соприкосновении с ним среза канала криостата транспортировки образует герметичное по жидкому гелию соединение. При этом захват в штоке выполнен разжимным, способным опускать образец после подачи его в держатель образца криостата рентгеновских иссле дований.Кроме того,в криостате транс«15 портировки в верхней части канала движения штока помещена печь отжига.

На фиг. 1 изображен криостат транспортировки в транспортном состоянии: на фиг. 2 - криостат облучения с установленным на нем криостатом транспортировки в положении облучения образца:на фиг. 3 — криостат рентгеновских исследований с установленным на нем криостатом транспортировки в положении подачи образца для исследований.

Криостат транспортировки содержит (см, фиг. 1) фланец 1 для соединения с криостатами облучения и рентгенов-Зб ских исследований, вакуумную задвижку

2 с теплоизоляцией, наружную трубу нижней горловины 3, скользящее вакуумное уплотнение 4, теплоизоляцию 5 нижней горловины, лабиринтный тепло-. 3S вой замок 6, канал 7 движения штока, срез 8, шток 9, захват 10 образца, образец 11, направляющие 12 для организации движения криостата в вертикальном направлении, устройство 13 40 передвижения криостата в этом нанравлении относительно фланца, печь 14 для отжига образцов, кассету 15 для хранения образца при гелиевой температуре. 45

В транспортном состоянии криостат с помощью устройства 13 по направляющим 12 поднят в крайнее верхнее положение. Вакуумная задвижка 2 закрыта, причем ее тепловая изоляция сое-. 50 динена с тепловой изоляцией 5 горловины, образуя заслон потоку тепла к образцу. Шток 9 поднят, а захват 10 раэжат и находится в свободном состоянии сверху образца 11, который поме-ss щен в кассету 15 с пружинными захватами для хранения при гелиевой температуре. В таком положении образец внутри криостата транспортируют к ускорителю, где установлен криостат облучения.

Криостат облучения содержит (см. фиг. 2) корпус 16, тепловую изоляцию !

7, азотную изоляцию (сосуд) 18,сосуд

19 с гелием постоянного охлаждения, окно 20 ввода электронного пучка, устройство 21 стыковки с ускорителем (задвижка), охлаждаемый жидким азотом коллиматор 22 электронного пучка, вставку 23 с входным окном иэ алюминиевой фольги, образец 24 в захвате, вставку 25 с выходным окном из алюминиевой фольги, цилиндр 26 Фарадея, канал 27 для охлаждения образца в потоке жидкого гелия, многослойную изоляцию 28, устройство 29 для прокачки жидкого гелия, вакуумную задвижку 30 криостата облучения. Кроме того, на фиг. 2 показаны части криостата транспортировки: вакуумная задвижка 2, фланцы 1 стыковки криостатов

Ф облучения и транспортировки, шток 9, срез 8 канала движения штока криостата транспортировки, уплотнение 31 по жидкому гелию, лабиринтный тепловой замок 6, образованный ответными частями теплоизоляций в криостатах облучения и транспортировки, скользящее вакуумное уплотнение 4.

В исходном положении криостат облучения пристыкован к ускорителю с помощью устройства 21, откачен и в сосуды 18 и 19 залиты хладагенты.Задвижка 30 с теплоизоляцией закрыта.

Подачу гелия по устройству 29 не производят, в канале 27 — вакуум. После установки криостата транспортировки и уплотнения фланцев 1 иэ пространства между задвижками 30 и 21 откачивают воздух, открывают эти задвижки.

С помощью устройства 13 (см. фиг. 1) опускают криостат транспортировки до входа среза 8 в уплотнение 31 и образования герметичного по жидкому гелию уплотнения. усилие от канала со срезом 8 передается на уплотнение

31 по каналу 27 и изоляции 28 на корпус 16, который через фланцы 1 жестко связан с устройством передвижения криостата транспортировки. Таким образом, образовался сплошной канал подачи образца в объем облучения, находящийся при гелиевой температуре.

Одновременно путем перекрытия ответных частей обоих криостатов лабиринтного замка 6 образуется сплошная

1095786 тепловая изоляция, зкранирующай этот канал от теплового потока, идущего от стенок криостата. Опускают шток с захватом 10 (см. фиг. 1), захватывают образец и продолжают опускать шток 9 с образцом 24 в захвате до оси пучка электронов (данное положение показано на фиг. 2). Включают подачу жидкого гелия по устройству 29.

Уровень жидкости устанавливают до выходной трубы устройства 29. Сверху в канале 27 и канале 7 (см. фиг. 1) находится газообразный гелий. Впускают в окно 20 пучок электронов, кото- рый формируется коллиматором 22, проходит входное окно во вставке 23 че. реэ слой жидкого гелия, образец 24, слой жидкого гелия, выходное окно во вставке 25 и улавливается цилиндром

26 Фарадея. Толщина слоя жидкого гелия,через который проходит пучок, обычно не превышает 3-5 мм.Поток жидкого гелия. снимает тепло, выделяющееся в окнах и образце в результате взаимодействия с пучком электронов, После набора необходимой дозы облучения, которую определяют по интегральному току, прошедшему через цилиндр

Фарадея, пучок электронов выключают.

Удаляют жидкий гелий из канала 27 (обычно продавливая его в обратном направлении с помощью повышения давления газа) и откачивают канал 27.

Поднимают образец в криостат транс- 35 портировки, перекрывают задвижки 30 и 2, напускают воздух в -зазор между ними и расстыковывают фланцы 1.Снимают криостат транспортировки с криостата облучения и транспортируют 4О его к криостату рентгеновских исследований.

Криостат рентгеновских исследований (см. фиг. 3) состоит из корпуса

32, в который введена ось 33 от рент-45 геновского гониометра 34 через уплотнение 35. В корпусе имеются входное

36 и выходное 37 окна для пропускания рентгеновских лучей.. На оси 33 через многослойную тепловую изоляцию 50

38 закреплен. держатель 39 образца, позволяющий вместе с вращением вокруг оси 33, поворачивать образец вокруг трех взаимно перпендикулярных осей. Внутрь держателя образца встав-55 лена криостатная головка 40 так,что рабочая плоскость 41 совпадает с точкой пересечения трех вьппеназванных осей. К рабочей плоскости 41 можеч быть прижат образец 42 с помощью захвата 43. Криостатная головка состоит из гелиевого сосуда 44, радиационного экрана 45 с окнами 46, малопоглощающими рентгеновские лучи, но служащими преградой для инфракрасного излучения, и тепловой изоляции 47.

Иежду корпусом 32 и держателем 39 образца расположена тепловая изоляция

48, азотный экран 49 и сосуд 50 с жидким гелием, в которых проделаны окна для пропускания рентгеновских лучей. Из сосуда 50 через гибкий трубопровод 51 гелий можно продавливать в сосуд 44 и далее наружу через вентиль 52. Сверху на корпусе 32 размещены вакуумная теплоизолированная задвижка 53 и фланец 54. На этот фланец при рентгеновских исследованиях установлен криостат транспортировки с нижней горловиной 3, вакуумной задвижкой 2 и штоком 9 подачи образца.

При рентгеновских исследованиях система работает следующим образом, (см. фиг.. 3). После передвижения от ускорителя криостат транспортировки устанавливают на фланец 54 и скрепляют оба криостата. Вакуумируют пространство между задвижками 53 и 2 и открывают их. Опускают криостат транспортировки так, что его нижняя головина 3 со всеми внутренними теплоизоляционными частями, соприкасаясь с соответствующими ответными частями в криос тате рентгеновских исследований, образует сплошной канал для подачи образца, находящийся при гелиевой температуре. С помощью штока 9 опускают образец 42 в захват 43 криостатной головки 40 (на фиг. 3 изображен этот момент) . Разжимают захват штока 9 и поднимают его, оставляя образец в захвате 43 прижатым к предварительно отъюстированной рабочей плос. кости 41 криостатной горловины. Этим уменьшают инструментальные ошибки до приемлемой величины. Предварительно криостат рентгеновских исследований был охлажден, а в гелиевый сосуд 44 криостатной головки продавлен гелий по гибкому трубопроводу 51. Образец

42 находится при температуре рабочей плоскости 41, охлаждаясь с помощью теплового контакта ° Подвод тепла от окон 36, и 37, находящихся при ком7 109578 натной температуре, ограничивают узкие каналы в теплоизоляции 48, азотном экране 49 и гелиевом сосуде 50 и окна 46. Проводят рентгеновские исследования, поворачивая образец вок-5 руг трех взаимно перпендикулярных осей. Этому движению ничего не мешает, так как шток 9 не связан с образцом 42 и отведен вверх. После проведения исследований устанавливают 10 трехкружный держатель образца в исходное положение, опускают шток 9, зах.ватывают образец 42 и поднимают его в криостат транспортировки в печь 14 (см. фиг. 1) для отжига. После прове- 15 жения первой стадии отжига опускают образец в кассету 15 для охлаждения до гелиевой температуры. Ввиду того, что масса образца с держателем значительно меньше массы образца с дер- 20 жателем и печи, эта операция проходит значительно быстрее и при меньшей затрате жидкого гелия, чем ох6 8 лаждение образца совместно с печью.

После остывания.образца его снова подают на рентгеновские исследования, проводящиеся при температуре жидкого гелия в вакууме, а затем снова в печь для проведения следующей стадии отжига. Так поступают пока не проведут все исследования по заданной программе. После этого цикла исследований с данным образцом заканчивают.

Предложенная криогенная система уменьшает расход дорогостоящего жидкого гелия, ускоряет процесс исследования и расширяет возможности и точность в исследовании облученных монокристалвных образцов, так как имеется возможность поворачивать образец вокруг трех взаимно перпендику лярных осей и устанавливать его в держателе с высокой точностью, что исключает многие инструментальные. ошибки.

1095786

1095786

Редактор П.Горькова Техред О.Гортвай

Корректор Е.Рошко

Заказ 299б/3 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4