Способ модификации полиамидного волокна

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУЬЛИН

69,80„„

g D 01 F 11/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3450288/23-05 (22) 07.06.82 (46) 23. 10.84. Бюл. Р 39 (72) Ю.С.Липатов, Л.М.Сергеева, О.А.Новикова и И.И.Глуховская (71)- Институт химии высокомолекулярных соединений АН. Украинской ССР (53) 677.494(088.8) (56) 1. Патент ФРГ Я 975721, кл. 29 а 6/31, опублик. 1962.

2. Патент ЧССР В 114620 кл. 29 в 3/60, опублик. 1965 (прототип). (54) (57) СПОСОБ КОДИФИКАЦИИ ПОЛИАИРЩНОГО ВОЛОКНА пропиткой исходного волокна раствором реакционноспособного вещества, сушкой и термообработкой, о т л и ч а ю- шийся тем, что, с целью повышения прочности при сохранении теплостойкости, исходное волокно пропитывают 5-502-ным спиртовым или спирто-ацетоновым раствором фенолформальдегидного олигомера, содержащим 9-12.мас.X гексаметилентетрамина, в течение 4-36 ч, а термо-. обработку проводят сначала при 60120 С 1-120 мин, а затем при 150 180 С 1-5 мин.

1120043 1

Изобретение относится к модификации синтетических волокон, в частности полиамидных, для воэможности дальнейшего применения в качестве армирующих волокон в пластиках и изготовления фильтрационных и изоляционных технических тканей. Применение синтетических волокон по этому назначению ограничено их недостаточной прочностью, термо- и теп- .10 лостойкостью.

Известен способ модификации синтетических волокон путем термообработки при натяжении предварительно набухших в растворителях волокон (1 ). 15

При этом улучшается их прочность, однако теплостойкость волокон не изменяется.

Наиболее близким к изобретению б является способ модификации полиамид- 20 його волокна пропиткой исходного волокна раствором реакционноспособного вещества (формальдегида с одноили полиатомным фенолом, нафтолом, гидрохиноном, метилсалицилатом, 25 диметиламинобензальдегидом и др.), сушкой и термообработкой при 120210 С 10-120 мин. полученного волокна на 50 С выше, чем исходного 12).

Известный способ обработки во- 30 .локна повышает его теплостойкость, однако при этом. существенно (до

25X) понижается его прочность.

Цель изобретения — повышение проч35 ности волокна при сохранении теплостойкости.

Цель достигается тем, что согласно способу модификации полиамидного волокна раствором реакционноспособно40 го вещества, сушкой и термообработкой, исходное волокно пропитывают

50Х-ным спиртовым или спирто-ацетоно- . с вым раствором фенолформальдегидного олигомера, содержащим 9-12 мас.X

45 гексаметилентетрамина, в течение

4-36 ч, а термообработку проводят сначала при 60-120 С 1-120 мин, а затем при 150-180 С 1-5 мин.

Пример 1 ° (обработка волокна по известному способу).

Комплексную нить — капрон с прочностью 1680 гс, текс 29, удлинением

21,1Х. с т. пл. 215 С замачивают на

1 мин в ЗОХ-ном водном растворе СН 0,55 содержащем 1Х резорцина; сушат в те- чение 5 мин при 80 С на воздухе и

45 мин при 180 С в атмосфере инертного газа. Получают волокно прочностью

1600 гс,удлинением 16,7Х,т.пл.265 g,.

Пример 2. Комплексную нить— капрон прочностью 1680 гс, текс 29, удлинением 21,2Х, т.пл. 215 С замачивают для набухания в 25Х-ном спиртовом растворе олигомера и отвердителя в течение 9 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 22.,5 г фенолформальдегидного олигомера

СФ-100 с содержанием фенола 8,06Х. и

2,5 г гексаметилентетрамина в 75 .г этилового спирта. Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат— для удаления растворителя и термообрабатывают — для отверждения олигомера при температуре 100 С—

60 мин, 180 С вЂ” 1 мин.

Пример 3. Комплексную нить— капрон IIo примеру 1 замачивают для набухания в 10Х-ном спиртово-ацетоновом растворе олигомера и отвердителя в течение 12 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением

9,1 г фенолформальдегидного олигомера СФ- t00, отмытого от фенола, и.

0,9 г гексаметилентетрамина в смеси

45 г спирта и 45 г ецетона, Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат и термообрабатывают при 60 С

1 мин и при 160 С вЂ” 1,5 мин.

Пример 4. Комплексную нить— капрон по примеру 1 замачивают для набухания в 25Х-ном спиртовом растворе олигомера и отвердителя в те.чение 6 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 22,5 г фенолформальдегидного олигомера

СФ-010 с содержанием фенола 8,1Х и

2,5 r гексаметилентетрамина в 75 г этилового спирта. Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат и термообрабатывают при 100 С

30 мин и при 170 С вЂ” 2,5 мин.

l .Пример 5. Комплексную нить капрон по примеру 1 замачивают для— набухания в 50Х-ном спиртовом растворе олигомера и отвердителя на 24 ч.

Раствор для обработки нити готовят растворением 45 r фенолформальдегидного олигомера СФ-010 с содержанием фенола 8,1Х и 5 г гексаметилентетрамина.в 50 г этилового спирта. Затем набухшую нить извлекают из раствора сушат и термообрабатывают при 80 С— о

120 мин и при 160 С вЂ” 1 мин.

Пример 6. Иононить — капрон с прочностью 92,1 гс, удлинением

3 1120

200, линейной плотностью 11 текс и т. пл. 213 С замачивают для набухания в 10Х-ном спиртовом растворе олигомера и отвердителя в теченйе 24 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 9, 1. r фенолформальдегидного олигомера СФ-100 с содержанием фенола 8,06Х и 0,9 r гексаметилентетрамина в 90 г этилового спирта. Затем набухшую нить извлекают из раствора, 10 о сушат и термообрабатывают при 100 С -, 60 мин и при 150 С - 1 мин.

Пример 7. Мононить — капрон по примеру 6 замачивают для набухаI ния в 5 -ном спиртовом растворе олиго«1 5 мера и отвердителя в течение 6 ч.

Раствор для обработки нити готовят растворением 4,55 r фенолформальдегидного олигомера СФ-100 с содержанием свободного фенола 8,1 и 0,55 r 20 гексаметилентетрамина в 95 г метило1 вого спирта. Затем набухшую нить из-. влекают из раствора, сушат и термообрабатывают при 80 С вЂ” 90 мин и при

160 С вЂ” 1 мин. 25

Пример 8. Комплексную нйть

CBM прочностью 3900 гс, удлинением

2,5Х, линейной плотностью 27, 1 текс замачивают для набухания в 25Х-ном спиртовом растворе олигомера и от-, вердителя в течение 12 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 22,5 г фенолформальдегидного олигомера СФ-010 с содержанием фенола

8,1Х и 2,5 r гексаметилентетрамина в

75 г бутилового спирта. Затем набухшую нить извлекают из раствора, су-

О шат и термообрабатывают при 100 С120 мин и при 180 С вЂ” 5 мин.

Пример 9. Комплексную нить -4О капрон по примеру 2 замачивают для набухания в 5 -ном спиртовом растворе олигомера и отвердителя в течение 4 ч. Раствор для обработки

1нити готовят растворением 4,55 г фенолформальдегидного олигомера.

СФ-100 с содержанием свободного фенола 8, 1 и 0,55 г гексаметилентетрамина в 95 г метилового спирта. За» тем набухшую нить извлекают из раствора, сушат и термообрабатывают при 80 С вЂ” 90 мин и при 160 С—

1 мин.

Пример 10. Комплексную нитькапрон по примеру 2 замачивают для набухания в 5 -ном спирто-ацетоновом растврре олигомера и отвердителя в течение 12 ч. Раствор для обработки

043 ° ° ю нити готовят растворением 4,5 r фенолформальдегидного олигомера

СФ-100, отмытого от фенола, и 0 5 r гексаметилентетрамина в смеси 47,5 г этилового спирта и 47,5 r ацетона.

Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат и термообрабатывают при 60 С вЂ” 120 мин и при 150 С—

2 мин.

Пример 11. Мононить — капрон по примеру 6 замачивают для набухания в 5 -ном спиртовом растворе олигомера и отвердителя в течение

15 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 4,55 г фенолфор- . мальдегидного олигомера СФ-100 с содержанием свободного фенола 8,1 ,и 0,55 г гексаметилентетрамина в 95 .г метилового спирта. Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат и термообрабатывают при 80 С вЂ” 120 мин и при 160 C — 1 мин..

Пример 12. Мононить — капрон по примеру 6 замачивают для набухания в 10 .-ном спирто-ацетоновом растворе олигомера и отвердителя в течение 12 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 8,93 г фенолформальдегидного олигомера

СФ-100, отмытого от фенола, и 1,07 r гексаметилентетрамина в смеси 45 г этилового спирта и 45 г ацетона.

Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат и термообрабатывают при

60 С вЂ” 100 мин и при 160 С - 1,5 мин.

Пример 13. Мононить — капрон по примеру 6 замачивают для набухания в 50 -ном спиртовом растворе олигомера и отвердителя на 30 ч.

Раствор для обработки нити готовят растворением 45 r фенолформальдегидного олигомера СФ-010 с соДержанием свободного фенола 8,1Х и 5 г гексаметилентетрамина в 50 г этилового спирта. Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат и термообрабатывают при 80 С вЂ” 120 мин и при

160 С вЂ” 1 мин.

Пример 14. Комплексную нить

СВМ по примеру 8 замачивают для набухания в 5Х-ном спирто-ацетоновом растворе олигомера и отвердителя в течение 8 ч. Раствор для обработкм нити готовят растворением 4,5 г фенолформальдегидного олигомера

СФ-100, отмытого от фенола, и 0,5 г гексаметилентетрамина в смеси 47,5 r этилового спирта и 47,5 г ацетона.

1120043

Т а б л и ц а 1

90

91

10

10

91

89,2

10,8

10

89,2

10,8

Затем набухшую нить извлекают иэ раствора, сушат и термообрабатывают при

80 С " 30 мин и при 160 С вЂ” 2 мин.

Пример 15. Комплексную нить

СВМ no примеру 8 замачивают для набухания в 10Х-ном спирто-ацетоновом растворе олигомера и отвердителя в течение 12 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 8,93 r фенолформальдегидного олигомера

СФ- l00 отмытого от фенола, и 1,07 r гексаметилентетрамина в смеси 45 г этилового спирта и 45 г ацетона. Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат и термообрабатывают при

100 С вЂ” 90 мин и при 180 С - 1 мин.

Пример 16. Комплексную нить

СВМ по примеру 8 эамачивают для набухания в 25Х-ном спиртовом растворе олигомера и отвердителя в тече- ние 18 ч. Раствор для обработки нити готовят растворением 22,5 r фенолформальдегидного олигомера СФ-010 с содержанием фенола 8,17 и 2,5 r гексаметилентетрамина в 75 г бутилового спирта. Затем набухшую нить извлекают из. раствора, сушат и термообрабатывают при 120 С - 90 мин и при

180 С - 3 мин.

Пример 17. Комплексную нить

CBM по примеру 8 замачивают для набухания в 50%-ном спиртовом растворе олигомера и отвердителя на 36 ч.

5 Раствор для.обработки нити готовился растворением 44 г фенолформальдегидного олигомера СФ-010 с содержанием фенола 8, 17 и 6 r гексаметилентетрамина в 50 г этилового спирта.

Затем набухшую нить извлекают из раствора, сушат и термообрабатывают при 120 С вЂ” 120 мин и при 180 С—

5 мин.

Соотношение фенолформальдегидноИ го олигомера и отвердителя в модифицирующих растворах дано в табл.1. .Свойства волокна по примерам 1-17 представлены в табл. 2.

20 Таким образом, .волокно, полученное согласно предлагаемому способу, обладает повышенной прочностью при нормальной температуре .при сохранении теплостойкости.

Прочность капроновых моноволокон и комплексной нити повышается после модификации на 30-40Х а нити СВМ— на 32-65Х.

11 20043

Продолжение табл. 1

2 3

10.90

89,2

10,8

10,7

89,3

13

90

90

15

10,7

89,3

t0, 90

12

Таблица 2 т и

Свойства нити

Привес на волокТ.пл., С

При 140 С

При 20 С

Прочность, гс

2i 1 730 35,4

215 1680

13 265 1600 16,7 990 27,2

1 (и зв ес тный) 1990 18,6 1030 -29,4

22 240

2 о

21, 7 240 2030 18, 7 1020 30

1960 20,1 990 35,0

12,0 225

38 255 1760 17 1020 28

214 92,1 200 68 400

185 114 347

200 88 368

Характеристика образца по примеру

Контрольный образец: комплексная нить — капрон, полученная по

ОСТ 6-06-С1-75, с линейной плотность1о 29 текс

Контрольный образец: мононить, — капрон с линейной плотностью

11 текс не после термообработки, %

235 130

217 118

Удлине- Проч- Удлинение, % ность, ние, % гс

1120043

Продолжение табл..2

° аав юв «юаеФ еав юеевеею д д

Свойства нити

ЮВ ЮМ@ ЮЮюааВа» @б й@й йВ@а ЮаВ а@аааЫ@а@аЮ @ В Ю»

Характеристика образца но примеру теплбФ

ЮМВВ\В МВВЯ ЮЮЭФМ В4В В

ЮЮЮЬМЮЮЮЮЮЮЮЮ Ю

При 140 С

Пр.и 20 С

Проч- Удлиненость, ние, Х

Проч- Удлиненость, ние, %

ФВЮВаВЮМ В Ф аВЮФ ФВ айа

° ВЮЮ 4Ь ЮЮЙЮЮЮ4ВИФЬ

3920 2, 5 3120 4,5

6400 2,5 4250 5,2

1000

1800

1000

1860

120

142

120

12

13

116

4200

3600

4000

4800

6200

4100

16

5800

Составитель И.Девнина

Редактор М.Егорова Техред М.Надь Корректор А.0бручар

Заказ 7699/22 Тираж 440 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óærîðîä, ул.Проектная,4

Э ймва е4ваеававаем еаеавевюеавамае

Контрольный образец (базовый вариант): нить

CBM с линейной плотностью

27,1.текс

Привес на волок" не после термообработки, 3