Способ получения силиката натрия

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАТА НАТРИЯ, включакиций обработку кремнегеля, являющегося отходом производства фтористого алюминия, раствором гидроокиси натрия при повьшенной температуре и последующее отделение осадка, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения чистоты целевого продукта, обработку кремнегеля раствором гидроокиси натрия ведут в присутствии кремнефтористоводородной кислоты, взятой в количестве 85-90% от массы фторида алюминия, содержащегося в кремнегеле , и при соотношении SiOj : , равном 1:1,8-2,2. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что кремнегель берут следующего состава,, нас.%: SiOj 23,3-73,1 1,87-5,88 А1,0, (Л 2,36-7,43 Н,0 Остальное

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) 01) 3ии С 01 В 33 32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3617089/23-26 (22) 08.07.83 (46) 30.10.84. Бюл. Ф 40 (72) И.П..Наркевич, А.Н. Мурашкевич, В.В. Печковский, В.С. Стрельченок и О.П. Шаповалова (71) Белорусский ордена Трудового .Красного Знамени технологический институт им.С.М. Кирова (53) 546.28(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 434060, кл. С 01 В 33/32, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР и 919992, кл. С 01 В 33/32, 1982. (54)(57) 1 ° СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАТА НАТРИЯ, включающий обработку кремнегеля, являющегося отходом производства фтористого алюминия, раствором гндроокиси натрия при повьппенной температуре и последующее отделение осадка, о т л и— чающий ся тем, что, сцелью упрощения способа и повышения чистоты целевого продукта, обработку кремнегеля раствором гидроокиси нат" рия ведут в присутствии кремнефтористоводородной кислоты, взятой в количестве 85-90Х от массы фторида алюминия, содержащегося в кремнегеле, и при соотношении 8 0 : На О ° равном 1:1,8-2,2.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что кремнегель берут следующего состава,,мас.X:

БдО 23,3-73,1

А1 0 1,87-5,88

F 2,36-7,43

Н О Остальное

25.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ (2) 50 получения жидкого стекла, заключающийся в приготовлении суспензии из кремнесодержащего материала с размером частиц (0,05-5) ° 10 м в щелочном растворе с концентрацией Na O 55 в растворе.40-76 кг/мз при соотноше- . нии SiO, : Na,O 1:(2,65-3,24) с последующей гидротермальной обработ1 1121

Изобретение относится к способам получения силиката натрия, который используется дпя производства детергентов, пенокерамики, огнестойких и теплоизоляционных материалов и ин гиб ито ров кор роз ии .

Известен способ (1) получения метасиликата натрия с использованием в качестве кремнеземсодержащего сырья вулканического пепла сос- 1О тава, мас.7.:

SiO 62-72

A г Оз 14-18

2 3

0,5-2

СаО 0 5-1,2 15

Наг 0 2-3,5

К,О 2, 5-3,4

Остальное п.п.п.

Способ заключается в обработке пепла раствором NaOH при температуре 20 кипения (106-110 С) и соотношении о

Т:Ж = 1:5 в течение 30 мин, после чего пульпу фильтруют с получением раствора состава, г/л:

SiO 90/100

А1, Оз 0,05-0, 1

Ре,О 0,05-0, 1

Na О 200-300

Из кремнеземного раствора кристаллизуют метасиликат натрия. Нерастворив-30 шийся осадок представляет собой алюмосиликат натрия — гидроксилсодалит состава, мас.X:

МО 40-43

Aiã Оз 23-25

Ре О 1,2-2,3

СаО 2 1-2,5

Иа О 13-14

К О 1,2-1,5

Недостатки известного способа — 40 низкая степень использования кремнесодержащего сырья (степень переходов составляет 75-85X) и недоступность используемого кремнеземосодержащего сырья и необходимость пред- 45 варительной подготовки исходного сырья .

233 2 кой при 95-105 С и давлении (0,98+

+1,013) ° 105 Па в течение 45-89 мин.

В качестве кремнеземсодержащего материала используется кремнегель — отход произ водства фто рис то ro алюминия.

Использованный кремнегель, практически не содержит примесей фтористого алюминия, а именно, мас.7.:

SiO 87-47

А г Оз 2,39

СаО 0,28

Ре О 0,08 т.е. получение кремнегеля отвечающего по составу приведенному в указанном способе, необходима длительная отмывка промышленного отхода водой, что приводит к образованию значительного количества кислых фторсодержащих стоков, требующих утилизации. Кроме того, невозможно использовать промышленный кремнегель (отход производства фторида алюминия) для получения качественного целевого продукта и необходима предварительная очистка кремнегеля от примесей, требующих для своей утилизации дополнительных технологических операций.

Цель из об рете ния — упрощение с пособа и повышение частоты целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения силиката натрия, в котором кремнегель— отход производства фторида алюминия состава, мас.7:

S>O 23,3-73, 1 г 3

1,8 7-5,88

F 2,36-7,43

Нг О Остальное обрабатывают раствором гидроокиси натрия при соотношении SiO: Na,O =

= t: 1, 8-2, 2 в присутствии кремнефтористоводородной кислоты, взятой в количестве 80-90Х от массы A1F, в кремнегеле при повышенной температуре с отделением образующегося осадка.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются: использование кремнегеля состава, мас.Х:

Яз.Ог 23 3 73 1 ,О, 1,87-5,88

F 2,36-7,43

Н О Остальное для получения метасиликата натрия, обработка кремнегеля гидроокисью натрия при соотношении SiO:Na O =

1121233 з

1:1,8-2,2, использование кремнефтористоводородной кислоты в количестве 80-90Х от массы А1Гз, содержащегося в кремнегеле.

Применение кремнегеля, по химическому составу отличающегося от указанного, не позволяет достигнуть целей изобретения, т.е. кремнегель, не содержащий примесей, в технологии производства фторида алюминия получить практически невозможно без дополнительной очистки, а применение кремнегеля с более высоким содержанием примесей тоже нецелесообразно, поскольку это привело бы к загрязнению метасиликата натрия.

Использование соотношения SiO, Na,O, равного 1:1,8, не позволяет получить достаточно высокую степень растворения кремнегеля и продукт, соответствующий ГОСТУ. Соотношение

SiO : Na 0 с 1:2,2 не дает положительного эффекта по сравнению сдостигнутым и приводит к перерасходу.

Кремнефтористоводородная кислота играет в предлагаемом способе роль осадителя примесей кремнегеля. Введение ее в количестве, меньшем 85Х от массы A1Fз кремнегеля, не обеспечивает получение конечного продукта

Э свободного от токсичных соединений фтора, что очень важно, поскольку метасиликат натрия практически весь используется для целей бытовой химии. Введение же Н2SiFg в количестве, большем 90 . от массы A1F,, не дает увеличения положительного эффекта.

Пример 1. В щелочностойкий сосуд помещают 103 г 45Х-ного раство ра NaOH, нагревают до 95оС и вносят

85,5 r кремнегеля состава, мас. : е6202 . 23 3

A1ã Оз

F 2,36

Н,О 72,47 т.е. соотношение Si02 : Na20 равно

1:1,8. Растворение проводят в течение 30 мин, затем прибавляют 19,8 г

H, SiFg (13,2Х-ной), что составляет

85Х от массы А1Рз, содержащегося в кремнегеле, и перемешивают раствор при той же температуре еще 30 мин.

Затем раствор фильтруют, получая

139 r фильтрата состава, мас. :.

S>0 13,7

Na,О 19,35

F 0,13

A12Оз 0,07

Н20 Остальное, и осадок, после сушки которого при.

100 С получают 26,7 r осадка состао

5 ва, мас. .:

Я 2.0 9,29

Аl, Оз 6,1

F 12,5

Na,O 31,0 l0 Н O 41, 11

Степень перехода Si02 в раствор составляет 92 мас.X.

Пример 2. В щелочностойкий сосуд помещают 127 r 45 -ного раст15 вора NaÎH нагревают до 95 С и вноо сят 40,3 г кремнегеля состава,мас. :

Si0 46,2

А12 0 3,87

F 4,89

HO 43,04 и 40 мл Н, О, т. е . соотношение

SiO: Na,0 равно 1:2,2. Растворение проводят в течение 40 мин, затем прибавляют 17,25 r Н, SiF6 (13,2/-ной), 25 что составляет 87,5Х от массы

А1Р, содержащегося в кремнегелс, и перемешивают еще 40 мин при той же температуре. Затем раствор фильтруют, получая 145 г фильтрат» состава, 3п мас. .:

Si02 13,2

Naã О 24,4

F 0,06

А12 Оз 0,09

Н20 Остальное. и осадок, после сушки которого при о

100 С получают 20,4 r осадка состава, мас. :

82-02 9,0

4Р А1,0, 7,7 I Р 8,9

Na,O 39,2

Н2 О 35,2

Степень перехода SiO в раствор

45 составляет 98 мас.X.

Пример 3. В щелочностойкий сосуд помещают 115 r 45X-ного раствора нагревают до 95 С и вносят

О

27,4 г кремнегеля состава, мас.Х:

50 8102 73,1

A1ã Оз 5,88

F 7,43

Н,О 13,59 и 50 мл Н,О. Соотношение SiO: Na О

2 равно 1:2. Растворение проводят в течение 35 мин, э атем прибавляют

17,8 г H,SiF6 (13,2 .-ной), что составляет 90 от массы A1F3, содержа- .

5 1121233 щегося в крейнегеле, и перемешивают Na0H концентрацией 76 кг/м, нагрепри той же температуре еще 35 мин. вают до 95оС и вводят 85,5 r кремнеЗатем раствор фильтруют, получая геля указанного состава, т.е. соот135 г фильтрата состава, мас.%: ношение SiO, : Na,O равного 3,24:1.

$ 0 14,0, Полученную суспензию выдерживают, в

Na 0 23,7 сосуде с обратным холодильником в теА1 О 0,07 чение 90 мин. Затем фильтруют, полуF 0,12 чая 110 5 фильтрата состава, Mac.%:

Н О . Остальное Si0 1,2 и осадок, после сушки которого при

Na,О 5,6

100 С ппооллууччааюют т 2222,5 r сухого осадка . F 1,63 состава, мас.%.: А1 О 0,12

SiO 8,9 Н2 О Остальное

А1 0, 7,1 и 80 кг влажного осадка состава, F 9,2 15 мас %

Na О 35,6 Si:0 23,5

Н 0 39,2 А1 О 2

Степень перехода SiO в раствор F 0,4 составляет 96 мас.%. Н 0 Остальное

Пример 4. Осуществляют по Степень перехода $ 0, в раствор условиям прототипа, но используя про- сосТавляет 6,5%. мышленный кремнегель состава, про- В таблице приведены сопоставительведенного в примере 1. В щелочностой- ные данные получения силиката натрия кий сосуд помещают 105 r раствора согласно изобретения и прототипа.

I с

Состав исходного. кремнегеля,мас.%

10 Н О

Состав конечного раствора, мас.%

Степень

Способ полу чения силирастворения, Si0

%. ката натрия

$ 0 Na 0 А1 О, F

31-33 f 0-12 Нет данных

Нет Осталь- 87,5дан- ное 98,2 ных

Прототип 87,47 2,39 (базовый объект)

1,2 5,6 0,12 1,63

2,36 72,47 6,5

Прототип, 23,3 1,87 но с промышленным кремнегелем

Предлагаемый способ по примерам

23,3 1,87 2,36 72,47 92

46,2 3,87 4,89 43,04 98

137 1935 007 013

13,2 24,4 0,09 0,06

14,0 23,7 0,07 0,12

73,1 5,88 7,43 13,59 96

55 да кремнезема в раствор очень мала (6,5%) . В то же время кремнегель, используемый в прототипе (базовом объекте} не является промышленным

Как видно из таблицы, при использовании промышленного кремнегеля невозможно получение товарного жидкого стекла, так как степень перехо

1121233

Составитель Т. Чиликина

Редактор Т. Парфенова Техред З.Палий Корректор И. Муска

Заказ 7877/16 Тираж 463 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб ., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул . Проектная, 4 образцом и для его получения необходима предварительная очистка кремнегеля от примесей.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить производство силиката натрия из кремнегеля, т.е. использовать промышленный кремнегель без его предварительной очистки и повысить ее степень очистки продукта по фтору.