Устройство для экспресс-анализа химического состава металлов и сплавов (его варианты)

 

Устройство для экспресс-анализа химического состава металлов и сплавов , содержащее пробоотборник с расположенным в нем термоэлектродом, соедиценным с прибором для измерения ,термо-ЭДС, отличающееся тем, что с целью повьшения точности и упрощения анализа, пробоотборник выполнен из сменного огнеупорного стакана с отверстиями в дне и боковой стенке и водоохлаждаемой металлической пробницы-холодильника в виде стакана с коническим углублением в дне, причем огнеупорный стакан установлен соосно с металлической пробницей , его полость соединена с полостью углубления в дне пробницы, отношение объемов полостей огнеупорного стакана и конического углубления составляет

СОЮЗ СОВВ СНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

09) (11) )) 4 G 01 Й 25/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДМ СТВЕННЫЙ KOMHTET СССР

f30 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (211 3609829 18-25 (22) 27.06,83 (461 07,07.86. Бюл. Ф 25 (71) Государственный научно-исследо-. вательский, проектный и конструкторский институт сплавов и обработки цветных металлов (72) В.А,Холмянский, В.М.Розенберг, В.Ф.Бердьш ев, В.М.Попов и О.С.Сергунина (53) 536.42 (088.8) (56} Авторское свидетельство СССР

Р 252714; кл, G 01 tl 25!30, 1968, Авторское свидетельство СССР

Р 331298, кл. Q 01 Й 25/30, 1970. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭКСПРЕСС-АНАЛИЗА

ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА МЕТАЛЛОВ И СПЛА-, ВОВ {ЕГО ВАРИАНТЫ). (571 Устройство для экспресс-анализа химического состава металлов и сплавов, содержащее пробоотборник с расположенным в нем термоэлектродом, соедиценным с прибором для измерения термо-ЭДС, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что с целью повышения точности и упрощения анализа, пробоотборник выполнен из сменного огнеупорного стакана с отверстиями в дне и боковой

"тенке и водоохлаждаемой металлической пробницы-холодильника в виде стакана с коническим углублением в дне, причем огнеупорный стакан установлен соосно с металлической пробницей, его полость соединена с полостью углубления в дне пробницы, отношение объемов полостей огнеупорного стакана и конического углубления составляет (2 — 10): 1, а термоэлектрод установлен в средней части огнеупорного стакана.

Устройство для экспресс-анализа химического состава металлов н сплавов, содержащее пробоотборник с расположенным в нем термоэлектродом,соеди- ненным с прибором для измерения термо-I

ЭДС, о т л и ч а ю щ е е .с я тем, что с целью повышения точности и упро- %УФ щения анализа, пробоотборник выполнен (" из соосно установленных сменного огне.э упорного стакана с отверстием в дне и металлической водоохлаждаемой пробницы-холодильника с центральным от° верстием и коническим углублением, размещенных во введенном дополнительно защитном кожухе, причем термоэлектрод, конец которого находится в средней части огнеупорного стакана, расположен по оси пробоотборника.

3 11221

Изобретение относится к области исследования материалов с помощью тепловых средств, а именно к экспресс+ анализу расплавленного металла и может быть использовано для корректировки состава расплава в процессе плавки как черных, так и цветных ме таллов.

Известно устройство для экспрессанализа состава расплава путем изме- 10 рения термоэлектрического .сигнала, состоящее из двух термоэлектродов разной массы и соединенного с ними измерительного прибора. Термоэлектроды расположены в защитной головке, 15 погружаемой в расплав..

Наиболее близким техническим решением является устройство для экспрессанализа химического состава металлов и сплавов„ состоящее из пробоотборни- 20 ка и двух расположенных в нем термоэлектродов разной массы, размещенных концентрически и соединенных с измерительным прибором, причем более массивный электрод имеет отверстия для заливки анализируемого металла.

Известные устройства имеют следующие недос..атки: малую величину градиента температур, создаваемую между электродами, изменяющийся в процессе 30 измерения и зависящий от начального уровня температуры металла температурный переп д. В результате точность р измерения состава оказывается незначительной, а результат неопределенным, причем процедура измерения сложна, поскольку приходится одновременно измерять три независимые величины, а именно, температуры обоих электродов и сигнал термо-ЭДС между ними. 40

Целью изобретения является повышение точности и упрощение анализа.

Цель достигается тем, что в устройстве для экспресс-анализа химиче" ского состава металлов и сплавов, со- 4 -,ержащем пробоотборник с расположенным в нем термоэлектродом, соединенным с прибором для измерения термоЭДС, пробсотборник выполнен из сменного огнеупорного стакана с отверстия" 0 ми в дне и боковой стенке и металлической прсбницы-холодильника в виде стакана с коническим углублением в дне, причем огнеупорный стакан установлен соосно с металлической пробницей, его полость соединена с по-. лостью углубления в дне пробницы, отношение объемов полостей огнеупор04 ного стакана и конического углубления составляет (2-10): 1, а термоэлектрод установлен в средней части огнеупорного стакана: по второму варианту пробоотборник выполнен из соосно установленных сменного огнеупорного стакана с отверстием в дне и металлической водоохлаждаемой пробницы-холодильника с центральным отверстием, размещенных во введенном дополнительно защитном кожухе, причем термоэлектрод, конец которого находится в средней части огнеупорного стакана, расположен по оси пробоотборника.

Отличием предлагаемого изобретения является то, что скорость охлаждения различных частей гьробы существенно различна. Часть пробы в огнеупорном. стакане охлаждается медленно, а другая часть пробы в пробнице-холодильнике - быстро. При этом она успевает приобрести температуру, близкую к комнатной еще до того, как другая часть пробы полностью закристаллизуется. Это обусловлено тем, что пробоотборник имеет комбинированную конструкцию и состоит из теплозащищенного огнеупорного стакана и быстроохлаждаемой пробницы, а также тем, что проба в огнеупорном стакане существенно массивнее (в 2-10 раз1, чем часть пробы, находящаяся в коническом углублении пробницы. В результате впробе создается максимально большой и постоянный температурный градиент.

Следствием этого является повышение точности, поскольку погрешность измерения термоэлектрического сигнала обратно пропорциональна величине градиента температур, и упрощение процедуры измерения, так как фиксируется только одна величина — термоэлектрический сигнал между образцом и электродом сравнения, тогда как в прототипе измеряются во времени еще две величины — температуры электродов.

В устройстве (по п,1 ) необходимо поддерживать определенное соотношение объемов огнеупорного стакана и конического углубления в пробнице. Если это соотношение будет меньше 2;I то меньшая часть пробы не успеет охладиться полностью до момента окончания кристаллизации части пробы, находящейся в огнеупорном стакане. При соотношении объемов большем, чем

10:1, коническое углубление в пробнице-холодильнике будет иметь слишком

1122104 малый объем и не будет заполняться жидким металлом при заливке, Принцип работы обоих вариантов заключается в создании максимального фиксированного градиента температуры между двумя частями пробы в процессе ее охлаждения и измерении термоэлектрического сигнала пробы относительно электрода сравнения.

На фиг.1 и 2 показаны варианты предлагаемого устройства.

На фиг.1 изображен. общий вид устройства, в котором проба расплавленного металла заливается с помощью лож-1 ки или ковша. Комбинированный пробоотборник содержит сменный огнеупорный стакан 1 с отверстиями 2 и 3 в дне и боковой стенке, водоохлаждаемую пробницу-холодильник 4, изготовленную иэ меди. Холодильник имеет коническое углубление в дне 5 для заливки расплавленного металла. Огнеупорный стакан устанавливается на пробнице-холодильнике таким образом, что его полос гь соединена с полостью конического углубления 5 пробницы отверстием 2 в дне стакана. В огнеупорном стакане укреплен термоэлектрод 6, являющийся электродом сравнения и оканчивающийся

30 в тепловом центре этой части пробы 7;

Термоэлектрод 6 изолирован с поверхности керамической трубкой 8.Термоэлектрический сигнал пробы металла относительно электрода сравнения измеряется регистрирующим прибором 9.

Это устройство работает следующим образом.

Проба расплавленного металла заливается в огнеупорный стакан пробоотборника и охлаждается. Часть пробы, 4б находящаяся в коническом углублении холодильника 4, быстро охлаждается до температуры охлаждающей пробницу воды.

Время установления комнатной темперетуры в этой части пробы не превышает 4

20 с. Часть пробы, находящаяся в огнеупорном стакане 1, имеет по сравнению с нижней сравнительно большую массу (в 2-10 раз) и теплоотвод от нее затруднен вследствие теплоизолирующих свойств огнеупорного стакана. В результате скорость теплоотвода в этой части пробы мала и кристаллизация ее заканчивается только через 40-60 с после заливки. В процессе кристаллизации температура в тепловам центре пробы не меняется и в течении некоторого промежутка времени (20-40 с) внутри пробы сохраняется строго фиксированный перепад температуры, верхней границей которого является температура фазового перехода, а нижней— температура охлаждающей воды. Строго фиксированное значение градиента температуры существенно повышает точность контроля и упрощает процедуру измерения, так как необходима регистрация только величины термоэлектрического сигнала и отпадает необходимость в измерении температур частей пробы, Термоэлектрическая цель включает в себя электрод сравнения 6 и часть пробы, имеющие контакт в тепловом центре пробы, холодную часть пробы и медный холодильник 4, коммутационные провода, соединяющие пробницухолодильник и электрод сравнения 6 с регистрирующим прибором 9, Время подготовки пробы составляет

2-4 мин с момента взятия пробы, причем получение результата, начиная от момента заливки, осуществляется за 0,51,5 мин. Шкала регистрирующего прибора градуируется в процентах содержа-. ния определяемого компонента.

На фиг.2 изображено устройство выполненное по второму варианту, которое содержит комбинированный пробоотборник,состоящий из соосно установленных сменного огнеупорного стакана 1 с отверстием 2 в дне и металлической водоохлаждаемой пробницы 4 с центральным отверстием 10 и коническим углублением 5, Огнеупорный стакан 1 и пробница 4 размещены в защитном кожухе 11 (например, в картонной гильзе),предназначенном для теплоизоляции стакана с пробой в течении времени, необходимого для охлаждения пробы до температуры кристаллизации, Термоэлектрод 6, являющийся электродом сравнения, изолирован керамической трубкой 8 и расположен по оси пробоотборника, причем открытый конец его помещен в среднюю часть огнеупорного стакана, в котором находится проба 12 металла.

Термоэлектрод 6 и пробница 4 подсоединены коммутационными проводами к измерительному прибору 9.

Это устройство работает следующим образом.

Отбор пробы данным устройством производят путем погружения его в расплав. Проба 12 первоначально за-, полняет огнеупорный стакан 1, à saБ 11?2 тем и коническое углубление 5 водоохлакдаемой пробницы 4, где быстро охлаждается до температуры охлаждающей воды. Другая часть пробы, расположенная в огнеупорном стакане, -охлаждается медленно вследствие большой массы и наличия теплоизоляции в виде стенок стакана. Благодаря этому в течение некоторого промежутка времени в пробе сохраняется строго фик- 10 сированный перепад температур, зависящий только от состава сплава. Термоэлектрический сигнал, соответствующий этому перепаду температур, фиксируется прибором 9. 15

Использование погружного варианта устройства (п.2 ) исключает операцию отбора пробы ложкой, транспортировки и заливки ее в пробоотборник, т.е. сокращает длительность анализа. Инфор-go мация о термоэлектрическом сигнале с помощью устройства, использующего заливку, оказывается наиболее полной, поскольку включает измерение этого

104 сигнала непосредственно от температуры заливки до комнатной.

Устройство было использовано для определения содержания кремния в чугуне, При содержании углерода 3,63 7Х и марганца 0 23Х чувствительность анализа составила 0,33мВ Х, I что дает возможность определять содержание кремния с .точностью.до 0,03% (при погрешности прибора 0,01) при условии поддержания других легирующих на постоянном уровне.

Использование предлагаемого устройства для экспресс-анализа химсостава сплавов обеспечивает по сравнению с прототипом следующие преимущества. возможность более точного и быстрого определения химсостава, оперативной подшихтовки расплава с целью получения сплава с заданным составом примес си, повышения качества конечной продукции вследствие уменьшения случайного разброса химсостава и свойств, повышение экономичности анализа.

1122104.Фиг.2

Техред Л.Олейник Корректор. А. Тяско

Редактор Л.Письман.1

Заказ 3724/1

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий!

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,4/5.++ .?

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,4