Способ определения рутения

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ, включающий обработку анализируемого раствора 1,10-фейантролином, гидроксиламином , хлоридом iатрия, нагревание на кипящей водяной бане и измерение интенсивности люминесценции. отл,,и чающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и увеличения диапазона определяемых содержаний рутения, комплекс рутения с 1,10-фенантролином после нагревания сорбир тот на силохроме, влажньй сорбент замораживают до температуры жидкого азота и измеряют интенсивность лн шнесценции сорбента при разморажио вании. Ю ю

COOS СОВЕТСНИХ

WQIUNOIW

РЕСПУБЛИН

3(58 С 01 N 21/64

ГОСУДАРСТЮЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

no pE AM vaosm w v owe

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTGPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3548431/23-26 (22) 07.02.83 (46) 07.11.84. Бюл. В 41 (72) С.П.Голованов, А.П.Головина, Г.В.Кудрявцев, В.К.Рунов и С.К.Садвакасова (71) МГУ им. М.В.Ломоносова (53) 543.062(088.8) (56) 1. Луковская Н.М., Терлецкая А.В., Богословская Т.А. Хемилюминесцентные методы определения золота, серебра, осмия, оутения при помощи люминала. — ЖАХ, 1974, т. 29, И - 11, с. 2268-2270.

2. Щербов Д.П., Иванкова А.И. и другие. Новые флуоресцентные реакции платиновых металлов с родаминовыми красителями. — В кн.: Исследование цветных и флуоресцентных реакций для определения благородных металлов.

Алма-Ата, ОНТИ КазИМС, 1969, с. 79-84.

3. Щербов Д.П., Гладьпиева Г.П., Иванкова А.И. Флуориметрическое определение рутения с применением 1,10-фенантролина. — "Заводская лаборатория", 1971, т. 37, Ф 11, с. 1300—

1303 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ, включающий обработку анализируемого раствора 1,10-фенантролином, гидроксиламином, хлоридом -натрия, нагревание на кипящей водяной бане и измерение интенсивности люминесценции, о т л.и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и увеличения диапазона определяеми содержаний рутения, комплекс рутения с 1,10-фенантролином после нагревания сорбируют на силохроме, Влажныи сорбент замораживают до температуры жидкого азота и измеряют интенсивность люминесценции сорбента при размораживании.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения рутения, включающему обработку анализируемого раствора 1,10-фенантролином, гидроксиламином,. хлоридом натрия, нагревание на кипящей водяной бане, и измерение интенсивности люминесценции, комплекс рутеHHR с 1 10-фенантролином после наг50

1 1122б1

Изобретение относится к аналитичесКоН химии, а именно к области люминес-.. центного анализа, Известен способ люминесцентного определения рутения, основанный на ка-5 талитическом действии рутения (П1, \V ), в реакции хемилюминесцентного окисления люминола перекисью водорода 1 .).

Недостатками этого способа являются сравнительно высокий предел обнаружения рутения 4 ° 10 мкг/мл и небольшой диапазон определяемых содержанийпрямолинейная зависимость интенсивности хемилюминесценции от концентра ции рутения сохраняется в интервале

4 10 — 4 ° 10 мкг/мл.

Известен способ люминесцентного определения рутения, основанный на экстракции его ионных ассоциатов с родаминовьжи красителями и измерении 2р интенсивности флуоресценции экстрактов (2 1 .

Недостатком данного способа является высокий предел обнаружения рутения (даже с лучшим из родаминовых 25 красителей бутилродамином С он равен

5 10 2мкг/мл).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является люминесцент- О ный способ определения рутения, включающий обработку анализируемого раствора при рН 7-9 1,10.-фенантролином, гидроксиламином, хлоридом натрия, пвследующее нагревание на кипящей водяной бане в течение 2,5 ч и измерение интенсивности люминесценции $3$.

Недостатками известного способа являются сравнительно высокий предел обнаружения рутения 1 10 мкг/мл и небольшой диапазон определяемьх содержаний — прямолинейная зависимость интенсивности люминесценции от концентрации рутения сохраняется в интервале 1.-10 5 †.0,2 мкг/мл.

Белью изобретения является снижение предела обнаружения и увеличение диапазона определяемых содержаний рутения ° .

3 2 ревания сорбируют на силохроме., влажный сорбент замораживают до температуры жидкого азота н измеряют интенсивность люминесценции сорбента при размораживании.

Регистрацию изменения интенсивности люминесценции проводят в интервале длин волн 580-600 нм на спектрофлуориметре, состоящем из ртутно-кварцевой лампы СВД-120А со светофильтром УФС-2, спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, фотоэлектронного умножителя ФЭУ-38, источника постоянного тока 55-24 и электронного потенциометра КСП-4. Сорбент замораживают в .металлической кювете, которую помещают в кюветное отделение.

При этом наблюдают "всплеск" люминесценции, интенсивность которого пропорциональна концентрации рутения в анализируемом растворе. Наибольшую интенсивность люминесценции наблюдают при рН образования и сорбции комплекса рутения с 1,10-фенантролином,равном 7,0-8,0, концентрации

1, 10-фенантролина ".,2 ° 10 З- 2,0 110 М, гидроксяламина 3,4 ° 10 — 3,8 -10 11, времени нагревания на кипящей водяной бане 45- 0 мин. При этом сорбцию, комплекса проводят в статическом или динамическом режиме.

Пример 1. В пробирку с притертой пробкой вводят 0,1 мкг рутения, добавляют по 1 мл 2,4 10=N сер-, нокислого 1,10-фенантролина, 7,2 х х 10 "М солянокислого гидроксиламина, 2,5 И хлорида натрия, 0,1 N NaOH для создания рН 7,5 и воду до общего объема 20 мл. Пробирки закрывают, помещают в кипяшую водяную баню на

45 мин„ затем охлаждают под струей холодной воды, добавляют 0,05 г силохрома, встряхивают закрытую пробирку в течение 5 мин, после чего раствор над сорбентом сливают, сорбент промывают водой, дважды этиловым спиртом и помещают в металлический тигель, который охлаждают до температуры жидкого азота, затем регистрируют изменение интенсивности люминесценции при размораживании и измеряют интенсивность всплеска люминесценции °

Построение градуировочного графита при определении рутения проводят следующим образом.

В пробирку с притертыми пробками вводят 0,01 0,05, 0,1, 0,2, 0,4, Составитель В.Вилинская

Техред, Л.Коцюбняк.Корректор М.Максимишинец

Редактор. Н.Джуган

Заказ 8084/19 Тираж 463 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä, ул.Проектная, 4

3 11226

0,8; 1,0 мкг рутения, далее поступают, как описано вьппе, и строят градуировочный график в координатах: интенсивность "всплеска" люминесценции — содержание рутения, мкг. 5

-й

Предел обнаружения Ru 5;10 мкг/мл., Прямолинейная зависимость интенсивности "всплеска" люминесценции от концентрации рутения сохраняется до, 10

1 мкг/мл.

Пример 2. Определение рутения в растворах его чистых солей с сорбцией в динамическом режиме.

В колбу к аликвотной части (400 мл) . анализируемого раствора рутения до-. бавляют по 20 мл 2,4-.1.0 М сернокис-. лого 1,10- фенантролина, 7,2 ° 10 M co"2. нокис го гдроксилана, 2.5 И 20 хлорида натрия, 0,1 М .МаОН для создания рН 7,5 и воду до общего объема

500 мл. Колбу закрывают, помещают в кипящую водяную баню на 45 мин, затем охлаждают под струей холодной воды. Содержимое колбы пропускают в течение 30 мин через хроматогра-. фическую колонку, заполненную 0,25 r силохрома. Сорбент промывают водой, дважды этиловым спиртом, далее работают по примеру 1. Содержание рутения находят по градуировочному,гра- .фику по отрезку, отсекаемому на оси

13 4 абсцисс. Предел обнаружения рутения равен 2.10 мкг/мл.

Таким образом, .предлагаемый способ определения рутения при его сорбции в статическом режиме по сравнению с известным f3) позволяет в

200 раз cHH3HTb предел обнаружения рутения .(с 1 10 до S 10 мкг/мл) и в 1000 раэ увеличить диапазон оп- ределяемых содержаний — прямолинейная зависимость интенсивности

"всплеска" люминесценции =от концентрации рутения сохраняется в интервале 5 10 - 1 мкг/мл. Предел обнару-. жения рутения снижается если сорбцию его комплекса с 1,10-фенантролином на силохроме проводить в динамическом режиме. Выбор режима сорбции определяется концентрацией рутения и объемом анализируемого раствора. Если объем раствора меньше

20 мл, сорбцию проводят в статическом режиме. При большем объеме анализируемого раствора и концентрации рутения меньше 5 10. мкг/мл (предел обнаружения 2 10"ь мкг/мл. Кроме того, предлагаемай способ позволяет сократить время определения с 2,5 ч до 45-б0 мин и отличается документальностью, поскольку люминесцентные свойства сорбированного на силохроме комплекса рутения с 1,10-фенантролином не изменяются в течение 10 дн.