Способ определения массовой доли инвертного сахара

 

СПОСОБ ШРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ИНВЕРТНОГО САХАРА, включающий отбор пробы, внесение реагента, состоящего из сернокислой меди, сегнетовой соли и едкого натра, кипячение полученной смеси с последуюпщм охлаждением, добавление серной кислоты и избытка йодистого калия, измерение количества выделившегося иода, отличающийся тем, что, с целью снижения трудоемкости, в смесь дополнительно вносят тиосульфат, избыток последнего кулонометрически титруют электрохимически генерировандаы иодом, измеряют количество электричества , затраченное на генерирование иода, причем при кулонометрическом титровании в качестве вспомогательного электрода используют электрод с микроповеркностью, а определение массовой доли сахара осущест (Л вляют по количеству электричества, с затраченному на электрохимическое генерирование йода.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

llkWNQIW

РЕСПУБЛИК

gag С 01 0 33/14

/ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ CCOI

nO gg WM ИЭОБРЕТЕКИЙ И О П@ ЫТИЙ (21) 3597359/28-13 (22) 27.05. 83 (46) 30. I1.84. Бюл, 9 44 (72) Я.и. Турьян, Т.P. Марковау

В.П. Бондарь, Г.П. Чичуа, P.К. Калитчев и А.А. Баланчивадзе (71) Краснодарский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт и Научно-производственное обьединение "Аналитприбор" (53) 664.164.2 (088 8) (56) 1. ГОСТ 13192-73, 2. Полюдек-Фабини P. Бейрих Т.

Органический анализ. Л., "Химия", 198 I с. 5I 2. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ИНВЕРТНОГО САХАРА, включаю щий отбор пробы, внесение реагента, состоящего из сернокислой меди, сег..Я0„„1126874 А нетовой соли и едкого натра, кипячение полученной смеси с последующим охлаждением, добавление серной кислоты и избытка иодистого калия, измерение количества выделившегося иода, отличающийся тем, что, с целью снижения трудоемкости, в смесь дополнительно вносят тиосульфат, избыток последнего кулонометрически титруют электрохимическн генерированщим иодом, измеряют количество электричества, затраченное на генерирование иода, причем при кулонометрическом титровании в качестве вспомогательного электрода используют электрод с микроповерхностью, а определение массовой доли сахара осуществляют по количеству электричества, затраченному на электрохимическое генерирование йода.

Изобретение относится к способам определения массевой доли сахара в пищевых продуктах, а именно к определению массовой доли инвертного сахара в сырье и продуктах виноделия, и может быть использовано при контроле качества виноматериалов и готовых вин.

Известен способ определения мас-. совой доли инвертного сахара в ви- 1О не и продуктах виноделия, включающий отбор пробы, внесение реагента, еостоящего из сернокислой меди сегнетовой соли и едкого натра, кипячение смеси, отделение осадка фильтрованием, растворение его в железоаммонийных квасцах, подкисление раствора и титрование его раствором перманганата калия (1 3.

Ждостатком этого способа является высокая трудоемкость, связан— ная с необходимостью отделения осадка и его растворения.

Наиболее близок к предлагаемому способ определения массовой доли ин- 25 зертного сахара, включающий отбор пробы, внесение реагента, состоящего из сернокислой меди, сегнетовой соли и едкого натра, кипячение полученной смеси с последуюпдм охлаждением, добавление серной кислоты и избытка иодистого калия, измерение количества выделившегося иода 2 ).

Недостатком известного способа является значительная трудоемкость, связанная с необходимостью титрования иода раствором тиосульфата.

Целью изобретения является сни- " жение трудоемкости способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему отбор пробы, внесение реагента, состоящего из сернокислой меди, сегнетовой соли и едкого натра, кипячение полученной смеси с последующим охлаждением, добавление серной кислоты и избытка иодистого калия, измерение количества выделившегося иода, B смесь дополнительно вносят тиосульфат, избыток последнего кулонометрически титруют электрохимически генери- рованным иодом, измеряют количество элек тричес тва, затраченное на г енерирование иода, причем при кулонометрическом титров анин в к ач ес тв е в спомога тельного электрода используют электрод с микроповерхностью, а определение массо.вой доли сахара осуществляют по количеству электричества, затраченно874 1 му на электрохимическое генерирование иода.

Спос об осуществляют следующим образом.

В кулонометрическую ячейку вносят пробу исследуемого проПукта и раствор, содержащий сульфат меди, сегнетовую соль, едкий натр. Смесь нагревают до кипения, кипятят в течение

2 мин, добавляют раствор иодистого калия, серную кислоту и раствор тиосульфата натрия, включают . генерирующую цегь вместе с биамперометрической индикаторной цепью и счетчиком времени.

В качеств е вспомога тель ног о

- электрода используют какой-либо индиферентный (предпочтительно пл" тиновый) электрод с микроповерхностью.

Процесс генерирования иода ведут до автоматической остановки счетчика времени, указывающей на появление в растворе избыгка генерированного иода.

По полученным данным расчитывают колич ес тв о меди, в осс тановл енной инвертньпч сахаром

С -- 0.6584 "I (t — 1;.,)(л г1, гце T. — ток генерирования, А — время титрования пробы, с; время титрования воды, (холостой опыт), с.

Найденное количестве меди пересчитывают в массовую долю инвертного сахара с помощью специальной таблиць. или оттарированного автоматического цифрового устройства, Пример. . Используют раст— вор реагента (сульфат меди пятиводный — 83 г/л, сегнетовая соль

415 г/л, едкий натр — 120 г/л); раствор иодистого калия (иоцистый калий — 120 г/л, серная кислота моно- . гидрат — 15 г/л); раствор тиосульфата натрия — 0,1 н.

Исследуемый продукт — вино марки

"Рислинг ".

В кулонометрическую ячейку помеща—

Ьт 10 мл исследуемого продукта и 5 мл раствора реагента. Смесь нагревают до кипения и кипятят в течение 2 мин, затем добавляют 75 мл раствора иодистого калия, 10 мл раствора тиосульфата натрия, содержимое ячейки ггереМешивают и включают генерируюшую цепь

1 вместе с индикаторной цепью и счетчиком времени. Ток гене, ирования поддерживают равным 0,1 Л, ток индикации 50. ll0 А. В ка-.:естве вспо6

112687

Составитель Е. Фетисов

Редактор С. Тимохина Техред Л.Коцюбняк Корректор E. Сирохман

Заказ 8684/33

Тираж 822 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент" r. Ужгород, ул., Проектная, 4 могательного электрода используют платиновый электрод с микроповерхнастью. Процесс генерирования ведут до автоматической установки счетчика времени.

Аналогичным образом проводят холостой опыт, заменив исследуемый продукт 10 мл дистиллированной воды.

Результаты анализа следующие: . 10 и 669 с; t„= 235 с.

Отсюда количество меди восс,ановленной инвертннм сахаром, равно.

G 0,6584.. 0,1 . (669-235)

28,6 мг.

4 4

Массовая доля инвертного сахара в вине равна 0,147Х.

При использовании предлагаемого, способа отпадает необходиость в трудоемком ручном титровании выделившегося при реакции иода тиосульфатом и в визуальном определении момента окончания титрования, так как процесс титрования заменяется процессом электрохимического генерирования иода, а момент окончания процесса определяется автоматически, по моменту остановки счетчика времени, включенного в индикаторную цепь.