Способ определения общего содержания кислорода в четыреххлористом титане газохроматографическим методом

 

СОЮЗ СОЕатСНИХ

NIIWH

РЕСПУИЮК це а»

З,,511 С 01 К 31/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И О 1МРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н aemwne ЮИДвтВЪСтеь (21) 3471359/23-26 (22) 14.07.82 (46) 23.12.84. Бвл. В 47 (72) А.И. Бойко, В.Г. Березкин, . T.Ë. Апейникова, Н.Н. Стреишова и А.А. Щербина (71) Всесоюзный научно-исследовательский н проектный институт титана (53) 543.544.25(088.8) (56) 1. Nakaaki Оба, Tsuhihasky Gory;

Тарап Inst.. Hettals. 23(38), 1959.

2. Чумаченко М,Н. Хабарова М.А.

Журнал аналитической хижи, 1976, т. 31 Р 8, с. 1533-1538. (54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ЕИСЛОРОДА .В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ ТИТАНЕ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ, включающий восстановительный нагрев пробы с избытком углерода в атмосфере инертного rasa u последующее детектирование определяемого вещества,о т л и ч а ю щ и йс я тем,что, с целью повьииения полноты выделения и точности анапиза, восстановительнай нагрев ведут при 1000-1100 С в присутствии хлоо рирующего агента- прн пропускании инертного газа со скоростью 2,6-3 л/ч»

2. Способ по п. 1, о тли ч а— ю шийся тем, что в качестве хлорнрующего агента используют четыреххлористый углерод, взятый не менее чем в десятикратном избытке.

1!30799

600

700

800

1000

100

1050

100

1100

100

1200

100

1250

105

Т аблиц а 2

1 8

Изобретение относится к аналитической химии * может быть использовано для определения общего содержания кислорода в четыреххлористом титане. 5

Известен способ определения кислорода в четыреххлористом титане, оонованный .на взаимодействии кис"лородсодержащих примесей с избытком углерода при нагревании в токе инерт-!!! ного газа. Рбразовавшийся оксид углерода окисляют оксидом серебра до диоксида, который определяют гравиметрическим методом flj .

Однако в реакторе, куда подается проба, возможна потеря кислорода в виде диоксида титана в результате того что дихлороксид титана начинаУ о

er разлагаться при 180 С на диоксид титана и тетрахлорид титана. При этом диоксид титана не восстанавливается полностью углем, а лишь до оксида титана. В тех же условиях происходит окисление не только ок— сида углерода, но и других летучих углеродных соединений, что приводит к завышению результатов анализа.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения кислорода в четыреххлористом титане, включаю— щнй восстановительный нагрев пробы с избытком углеропа в атмосфере инертного газа (2 .

Недостатком способа янпяется невозможность точного определения кис35 лорода из-за сильного размывания пика.

Цель изобретения — повышение полноты и точности определения кислорода.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе— ния общего содержания кислорода в четыреххлористом титане газохроматографическим методом, включающему восстановительный нагрев пробы с избытком углерода в атмосфере инертного газа и последующее детектирование с.определяемого вещества, восстановительный нагрев ведут при 10001100 С в присутствии хлорирующего агента при пропускании инертного . газа со скоростью 2,6-3 л/ч.

В качестве хлорирующего. агента используют четыреххлористый углерод, взятый не менее чем в десятикратном избытке.

Проведение реакции при данных условиях и отделение окиси углерода от четыреххлористого титана и четыреххлористого- углерода позволяет полностью извлечь кислород из кислородсодержапр х примесей четыреххлори сто ro тит ана и повысит ь точност ь

его определения.

Полнота извлечения кислорода из кислородсодержащих примесей четыреххлористого титана достигается применением десятикратного избытка четыреххлористого углерода.

Экспериментально установлено, что оптимальной скоростью газа-носителя является скорость 2,6-3 л/ч.

При 1000-1100 С наиболее полно о в реакторе происходят реакции перевода всех кислородсодержащих соединенийв единуюформу -.окись углерода

При температурах более 1200 С

0 происходит взаимодействие угля со стенками реактора с образованием карбида кремния.

Данные влияния температуры нагрева и скорости пропускання газа-носителя приведены в табл. 1 и 2. ,Т а блиц а 1

Температура Полнота извлечения, нагрева, С кислорода, 7 а

3 1

Продолжение табл.2

82, 100

2,5

100

4,5

Составитель А. Шер

Редактор Е. Л чпникова Техред М.Пароцай

Корректор И, Зрдейи

Подписное

Заказ 9603/32 Тираж 822

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, ?аушская наб, д.

4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом, оптимальной температурой ведения процесса является

1000-1100 С. Дальнейшее повьппение о температуры экономически нецелесообразно по конструктивным соображениям, а повьппение температуры анализа свыше 1300 ведет к завьппению рео зультатов анализа за счет реакции угля с материалом реактора. Оптимальная скорость потока газа-носителя

2,6-3 л/ч.

Пример 1. Реактор помещают в трубчатую печь, температура печи

1000 С, заполненный сахарным углем о (фракцни 2-3 мм) . Одновременно с пробой (О, 3 r) четыреххлористого титана в реактор вводят 8 мкл четыреххлористого углерода. Смесь оксида углерода, четыреххлористый титан и четыреххлористый углерод

130799 4 током газа-носителя вносят в форколонку, заполненную 20Ж трикрезилфосфата на сферохроме.

Оксид углерода выходит с форко5 лонки через 1 мин и вносится гаэомносителем (гелий) в хроматографическую колонку и детектор. Хроматогра ыческая колонка заполнена молекулярными ситами 5А СаА), температура термостата колонок. 44 ОС, температура гелия 2,6 л/ч, длина хроматографической колонки 2000 мм. С хроматографической колонки оксид углерода выходит через 3 мин. Через 5 мин четыреххлористый титан и четыреххпористый углерод сбрасываются с форколонки, которая продувается гелием

15 мин.

Пример 2. Определение ведут согласно примеру 1 при температуре о печи 1050 С и скорости газа-носителя 3 л/ч.

Пример 3. Определение ведут согласно примеру 1 при температуре о печи 1100 С и скорости газа-носителя 2,8 л/ч.

Изобретение позволяет повысить точность определения общего содержания кислорода в четыреххлористом титане.