Способ получения композиции для поглощения сероводорода

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОШОЗШЩИ ДЛЯ ПОГЛОЩЕ1Ш СЕРОВОДОРОДА путем взаимодействий производного этилендиамина с железосодержаарш соединением в щелочной среде при нагревании, отличающийся , что, с .целью упрощения способа, повышения поглощающей способности композиции и сокращения времени ее получения, взаимодействию подвергают н-атриевую соль монохлоруксусной кислоты, зтилендиамин и сульфат железа в мольном соотношении от .4,4:tr1 до

СОЮЗ COBETCHNX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИЯ

4(ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБ ЧТЕНИЙ И Ойаитйй

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

И (21) 3536106/23-26 (22) 25.11.82 (46) 15.01.85. Бюл. М 2 (72) Н.В. Цирульникова, H.Ï. Демина, В.Я. Темкина, М.З; Гуревич, В.В.. Марков ИеГе Гахр ИеВе Бурсим и ВеКе Лит винов (53) 66.074.31(088.8) (56) 1. Патент Японии Р 53-31587, кл. В 0 1 0 53/14, опублик. 1978 (прототип) ° (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОИНОЗИЦИИ

ДЛЯ ПОГЛОЩЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА путем взаимодействия производного этнлендиамина с железосодержащрм соединением в щелочной среде при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, повышения поглощающей способности композиции и сокращения времени ее получения, взаимодействию подвергают натриевую соль монохлоруксусной кислоты, этилендиамин и сульфат яелеза в мольном соотношении от 4,4:1: 1 до 8,4:2:(О, 1-0,9), а реакцию осуществляют при 55"60 С о в течение 1,5-2 ч.

I 11342

Изобретение относится к способам получения композиций для поглощения сероводорода и может быть использова-. но для очистки отходящих газов химических и металлургических производств. 5

Известен способ получения композиции, состоящей из этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) и комплекса

ЭДТА с железом, путем:взаимодействия

ЭДТА при нагревании до 82-100 С с окисью железа в водно-аммиачной среде для образования коиплексоната железа и последующим смешением с определенныи количеством ЭДТА для получения композиции заданного соста ва (>).

Недостатками получения такой композиции являются необходимость специального получения ЭДТА и ее. комплекса, длительность процесса получения (около 10 ч), невысокий выход 80Х коинлексоиата в пересчете на этилендиаиин, используеиый при произ. водстве ЭДТА. Кроме того, при получении композиций с различныи соотношением койпонентов, в особенности для получения композиции с иольным соотношением ЩТА:РеЭДТА = 1:1 возникают трудности вследствие низкой растворимости ЭДТА. К недостаткам известного способа следует также отнести невысокую поглощающую способность композиции по отношению к серо водороду, связанную с небольшии. удельным весом композиции, так как максимально возможная концентрация компонентов в смеси составляет 0,30,4 м/л, что приводит к тому, что остаточное количество непрореагировавшего сероводорода достигает

100 мг/л.

40 .

Целью изобретения является упро. щение способа и повышение поглощающей способности композиции, сокращение времени ее получения при увеличении выхода.

Поставленная цель достигается тем, что для получения коипозицни взаимодействию подвергают катриевую соль ионохлоруксусной кислоты, этилендиамин и железосодержащее соедине-5О ние, в качестве которого используют сульфат железа, в мольком соотношении от 4,4: 1: 1 до 8,4:2:(0,1-0,9), а реакцию осуществляют при 50-60 С в течение 1,5-2 ч.

В результате проведенной реакции образуется композиция, содержащая

ЭДТА н ее железный комплекс в соот21 2 ношении 0,1-1: 1. Выход комплексоната железа — 100X в пересчете на этилендиамин.

Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, Ч-образной насадкой с двумя капельными воронками, и помещенную в баню с обогревом и охлаждением, загружают 48,0 r (0,412 моль) натриевой соли монохлоруксусной кислоты н

24 мл воды, полученную суспензию нагревают при размешивании до 40-45 С и при этой температуре и размешивании прикалывают одновременно в течение 15-20 мик 8,0 г (0,0936 моль)

70Х-го водного раствора этилендиамина и 25 мл 407.-ro водного раствора едкого натра с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 55-60 С. По окончании .загрузки амина и щелочи:присыпают при разо мешнвании и 55-60 С в течение 2030 мин 13 r (0,0468 моль) FeS04 7Н О.

После охлаждения фильтруют и получают раствор композиции, содержащей ЭДТА и железный комплекс ЭДТА в соотношении 1:1, пригодный для поглощения сероводорода. Длительность процесса получения около 2 ч.

Расчетная концентрация комплекса16,8Х|определекная -16,67, что составляет около 100, считая на этилендиаиин и сернокислое железо. Расчетная .концентрация ЭДТА — 13,37., определенная — 13,2Х, что составляет около

100Х считая на этилекдиамин.

П р и и е р 2, Композицию, содержащую ЭДТА и ее железный комплекс в соотношении О;5:1, получают анало-. гично взаимодействием 36, О г (0,308 моль) натрневой соли монохлор.уксусной кислоты в 18 мл воды, б r (0,0702 моль) 70 -го этилендиамина, 19,5 мл 407.-го водного раствора едкого натра и 13 г (0,0468 моль)

FeSQ, 7Н20.

Расчетная концентрация комплекса

24,97., определенная — 24,8Х, что составляет около 100Х, считая на этилендиамин и сернокислое железо.

Расчетная концентрация ЭДТА — 6,2Х, определенная — 6,17, что составляет около 100Х, считая на этилендиамин.

Пример 3. Композицию, содержащую железный комплекс ЭДТА и

ЭДТА в соотношении (0,1-0,9):1, получают аналогично взаимодействием

24,0 r (0,206 моль) натриевой соли

Композиция по способу Концентрация Удельный вес, . рабочего раст- г/см нора, м/л

Остаточное количество непрореагировавшего сероводорода, мг/л

1,2

0,3-0,4

0,8-0,9

Известному

Предлагаемому

1,35

Составитель Л. Ананьева .

Редактор М. Товтин Техред Т.Фанта Корректор,Г. Огар

Заказ 9979/5 Тираж 659 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4.3 11 монохлоруксусной кислоты в 12 мл воды, 4,0 r (0,0468 моль) 70X-ro этилендиамина, 13,1 мл 40Х-го водного раствора .едкого натра и 11,7 r (О;0422 моль) FeSO< ° 7Н О.

Расчетная концентрация комплекса

27, 1Х, определенная — 27,0X, что составляет около 100Х, считая.на этнлендиамин и сернокислое железо.

:Расчетная концентрация ЭДТА - 3,0Å, определенная - 2,9Х, что составляет около 100Х в пересчете на этилендиамин ..

Наличие минеральных солей, образующихся в процессе синтеза, приводит к увеличению удельного веса, что наряду с увеличением концентраций композиций с 0,3-0,4 до 0,8-0,9 м/л

34221 4 приводит к повышению поглощающей способности композиции по сероводороВПолученные данные в сравнении с данными но известному способу представлены в таблице.

Технико-экономическое преимущество предложенного способа получения композиции для поглощения сероводоро10 да заключается в .том, что проведение синтеза по описанной методике обеспечивает количественный выход композиций с заранее заданными аоотноаеииями компонентов и обеспечивающих. максимальную степень поглощения сероводорода из газовой смеси.. Кроме того, применение изобретения дает сущест" венный выигрыш во времени.