Способ концентрирования электролитических щелоков

 

СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИХ ЩЕЛОКОВ, включающий последовательное упаривание их в четыре стадии до концентрации щелочи на первой стадии 11-13%, на второй 15-17%, на третьей 25-26% и на четвертой 46-50%, подачу реакционной смеси третьей стадии в вакуумкристаллизатор , промежуточньп1 вывод суспензии хлорида натрия из вакуумкристаллизатора , разделение суспензии и подачу отделенных от осадка хлорида натрия щелоков на последующую стадию упаривания, осветление концентрированных щелоков, их охлаждение и разделение с. получением щелочи , отличающийся тем, что, с целью повьпиения степени чистоты осадка хлорида натрия при содержании в исходных щелоках сульфата натрия выше 0,5%, в вакуум-кристаллизатор подают сгущенную суспензию тре (Л тьей стадии упаривания одновременно с электролитическими щелоками второй стадии упаривания, а отделенные после вакуум-кристаллизатора щелока направляют на третью стадию упаривания . ее о кэ

союз соВетских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

4(!) С 01 D 1/42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по делАм изОБРетений и отнРытий (21) 3448726/23-26 (22) 03.06.82 (46) 15.02.85. Бюл. У б (72) Ю.Б.Данилов, B.С.Фокин, П.П.Прядкин, Л.П.Перцев, Ю.Н.Пискунов, Т.С.Полегаева, H.Е.Загорулько, А.Ф.Мазанко, E.В.Михин, Ф.П.Гуцал, M.È.Гарькавый, A.È,Èëüèíöåâ, А.З;Линик, Д.П.Прилепко и В.И.Бурлачка (53) 661.322(088.8) (56) 1. Якименко Л.M., Пасманик М.И.

Производство хлора каустической соды и основных хлорпродуктов,М., 1976,с. 40.

2. Авторское свидетельство СССР

Н 1006373, кл. С 01 Р 1/42, 1980 (прототип) . (54)(57) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

ЗЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИХ ЩЕЛОКОВ, включающий последовательное упаривание их в четыре стадии до концентрации щелочи на первой стадии 11-! 37, на

„„Я0„„1139702 A второй 15 — 17X, на третьей 25-267. и на четвертой 46-50Х подачу реакционной смеси третьей стадии в вакуумкристаллизатор, промежуточный вывод суспензии хлорида натрия из вакуумкристаллизатора, разделение суспензии и подачу отделенных от осадка хлорида натрия щелоков на последующую стадию упаривания, осветление концентрированных щелоков, их охлаждение и разделение с.получением щелочи, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты осадка хлорида натрия при содержании в исходных щелоках сульфата натрия выше 0,5Х, в вакуум-кристаллизатор подают сгущенную суспензию третьей стадии упаривания одновременно с электролитическими щелоками второй стадии упаривания, а отделенные после вакуум-кристаллизатора щелока направляют на третью стадию упаривания.

1139702

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения каустической соды посредством концентрирования электролитических щелоков диафрагменного электро-5 лиза.

Известен способ концентрирования электролитических щелоков путем многостадийного упаривания, по которому упаренные до 30% щелока направляют на отделение кристаллов соли. После вывода из щелоков кристаллического продукта их направляют на окончаельное упаривание до концентрации.

42-50 щелока. Упаренные щелока на- 15 правляют на стадии охлаждения и разделения с получением целевого продукта 1).

Недостатком этого способа является то, что из упаренной до 307 элект-20 ролитической щелочи выводят кристаллы соли значительно загрязненные примесями сульфата натрия, что приводит к снижению качества обратного рассола и дополнительным затратам при электролизе.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ концентрирования электролитических щело-30 ков, включающий последовательное упаривание их в четыре стадии до концентрации щелочи на первой стадии

11-13Х, на второй 15-177, на третьей

25-26Х и на четвертой 46-507.. После .з5 третьей стадии осуществляется промежуточный вывод суспензии хлорида натрия с предварительным охлаждением щелоков в вакуум-кристаллиэаторе. Отделенные от осадка щелока подают на 40 последующую стадию упариваиия с последующим их осветлением, охлаждением, разделением и получением товарной щелочи Г21.

Известный способ позволяет повы- 45 сить выход чистой соли хлорида натрия, однако загрязнение выводимой соли хлорида натрия примесями сульфата натрия наблюдается при содержа иии в исходных 10 щелоках более 0,5X S0 сульфата натрия. Это также приводит к получению мелких кристаллов соли, что ухудшает процесс отделения осадка. Кроме того, вывод осадка затруднен в связи с высокой BHBKocTblopacT- 55 вора.

Цель изобретения — повышение степени чистоты осадка хлорида натрия при содержании в исходных щелоках сульфата натрия выше 0,57.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу концентрирования электролитическцх щелоков, включающему последовательное упаривание их в четыре стадии до концентрации щелочи на первой стадии 11-13% на второй 15-17%, на третьей 25-267 и на четвертой 46-50%, подачу реакционной смеси третьей стадии в вакуумкристаллизатор, промежуточный вывод суспензии хлорида натрия из вакуумкристаллизатора, разделение суспензии и подачу отделенных от осадка хлорида натрия щелоков на последующую стадию упаривания, осветление концентрированных щелоков, их охлаждение и разделение с получением щелочи, в вакуум-кристаллизатор подают сгущен4

1ную суспензию третьей стадии упаривания одновременно с электролитиче— кими щелоками второй стадии упаривания, а отделенные после вакуум-кристаллизатора щелока направляют на третью стадию упаривания.

На чертеже изображена технологическая схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Установка состоит из последовательно соединенных выпарных аппаратов 1 и 2, вакуум-кристаллизатора

3, центрифуги 4 для отделения осадка хлорида натрия, бака 5 сбора и растворения соли, бака 6 сбора осветленных щелоков, последовательно соединенных .выпарных аппаратов 7 и 8> гидроциклона 9 для классификации суспензии, дискового кристаллизатора 10 для охлаждения упаренного раствора, центрифуги 11 для осветления каустической соды — целевого продукта, бака 12 сбора каустической соды, бака 13 сбора соли, барометрического конденсатора 14 и вакуумнасоса 15.

Процесс концентрирования электролитических щелоков осуществляют следующим образом.

Предварительно подогретые электролитические щелока с концентрацией

107. щелочи подают в четырехкорпусную выпарную установку, где они последовательно упариваются в выпарных аппаратах 1 и 2 соответственно до концентрации 11,5-13, 57. и 15-177 щелочи, после чего с температурой 140142 С поступают в вакуум-кристаллиза3 . 1139 тор 3 пля охлаждения до 80 С. Сюда же направляют сгущенную суспензию с выпарного аппарата 7 второй ступени упаривания, имеющую концентрацию

25-26Х щелочи и температуру 1155

120 С, и частицы осадка размером более О, 1 мм с гидроциклона 9, при этом в вакуум-кристаллизаторе 3 получают суспензию с концентрацией о

18-227 щелочи с температурой 80-85 С. 1р

С вакуум-кристаллиэатора 3 суспензия поступает на центрифугу 4 для отделения осадка хлорида натрия. Выведенный осадок хлорида натрия направляют на растворение соли в бак 5, из которого приготовленный обратный рассол хлорида натрия направляется на электролиз ° Осветленные щелока собирают в баке 6 сбора осветленных щелоков, откуда они íà- gp правляются на упаривание в последовательно расположенные выпарные аппараты 7 и 8, где щелока концентрируются соответственно концентрации

25-26% и 46-50Х щелочи при температурах кипения раствора 114-116 и

80-85 С.

Из выпарного аппарата 8 окончательной упарки раствор поступает на .идроциклон 9 для отделения частиц осадка размером более 0,1 мм и затем направляется последовательно на охлаждение в дисковый кристаллизатор

10 и на осветление в центрифугу 11.

Готовый каустик собирают в бак 12 35 сбора готовой каустической соды, а соль подают в бак 13 сбора соли.

В отличие от известного способа в предлагаемом в вакуум-кристаллизаторе получают суспензию с концентрацией

18-227 по едкому натру, растворимость сульфата натрия в которой равна 1,651,55Х что позволяет получать чистый обратный рассол поваренной соли при содержании в исходных электроли- 4 тических щелоках сульфата натрия выше 0,57. Кроме того, при данной концентрации щелочи повьш|ается производительность оборудования при отделении кристаллов хлорида натрия иэ-за > снижения вязкости поступающего на разделение раствора.

Пример . Исходные электролитические щелока в количестве 1000 кг/ч

-1 содержащие, Х: NaOH 10; NaC2 16, 7;

Na2 S0 0,8; подвергают выпариванию в выпарной установке с четырехкратным использованием тепла греющего пара

702 4 до концентрации, 7: NaOH 49; NaCJ.

2,5; Ма 80 О, 12. Первый корпус 1 выпарной установки обогревают греющим паром, имеющим 179 С, последующие корпуса 2, 7, 8 обогреваются вторичным паром предыдущего корпуса, имеющим соответственно температуру 150, 126 и 99 С. На первой и второй стадиях электролитические щелока концентрируют в первых двух последовательно расположенных корпусах 1 и 2 до концентрации, 7: NaOH 16; NaGI

16 и Na2 SO< 0,78 и в количестве

639 кг/ч раствора и 59 кг/ч осадка хлорида натрия с температурой 141 С направляют в вакуум-кристаллиэатор 3.

Одновременно в него подают сгущенную суспензию с выпарного аппарата 7 в количестве 132 кг/ч,содеркащую 50Х твердой фазы и имеющую концентрацию щелочи 26Х. Кроме того, в вакуумкристаллизатор 3 из гидроциклона 9 поступает 30 кг/ч суспензии с концентрацией 49Х щелочи с частицами осадка размером более О, 1 мм и содержащей 507 твердой фазы. В вакуум-кристаллизаторе путем смешения и самоиспарения раствора получают щелока, имеющие концентрацию, 7.: NaOH 20;

NaCI 10; Иа, БО 2,9 с температурой

80 С и кинематической вязкостью

1,8 1О м /с. Из вакуум-кристаллиэатора 3 суспензия поступает в центрифугу 4, в которой отделяют осадок хлорида натрия в количестве 140 кг/ч и направляют в бак 5 для растворения водой. Полученный рассол направляют на электролиз. Осветленные щелока из бака 6 направляют на третью стадию упаривания в выпарной аппарат 7, отуда осветленные щелока в количест.ве 359 кг/ч направляют в выпарной аппарат 8. В последнем щелока концентрируют при температуре кипения раствора 82 С до концентрации. Х: NaÎH

49; NaCI 2,5; Ха SÎ О, 12 и в количестве 228 кг/ч направляют в гидроциклон 9, после которого суспензию в количестве 30 кг/ч, содержащую оса-. док размером более О, 1 мм, направляют в вакуум-кристаллизатор 3, а частично осветленные щелока в количестве 188 кг/ч жидкой и 10 кг/ч твердой фазы направляют иа охлаждение о до 30 С s дисковый кристаллизатор 10 с последующим отделением осадка на центрифуге в количестве 10,5 кг/ч с получением готовой продукции каус1139702

Прототип

Параметры

Предлагаемый

1000

1000

10

f6,5

16,5

NaC2

0,8

0,8

Иа $0

11,8

11,9

NaCI

19,4

1,06

1,05

Na $04

16,0

16,2

15,5

15,4

NaC7, 1,34

1,33

Na, $04

68,0

70,0

Яа $0

26,0

20,0

7,4

NaC1

10,5

1,0

Жф $04 тической соды в количестве 187,5 кг/ч, содержащей, %: NaOH 50; NaCI l»0;

Na $0 0,03.

Сравнительные данные, полученные при использовании предлагаемого и известного способов, приведены в таблице.

Производительность по исходному раствору, кг/ч

Концентрация исходных злектролитических щелоков, %

NaOH

Первая стадия упаривания

Концентрация, %

NaOH. Na,$O

Количество выделившихся кристаллов, кг/ч

NaCI

Вторая стадия упаривания

Концентрация, %. NaOH

Количество выделившихся кристаллов» кг/ч

ИаС2

Вакуум-кристаллизатор

Концентрация, %.

NaOH

Из таблицы видно, что в отличие от известного способа в вакуум-кристаллизаторе отсутствуют кристаллы сульфата натрия, что позволяет полу5 чать высококачественный обратный рассол.

1139702

0,4

0,5

Na, ЯО

26,0

NaC1

10,6

10,2 Яа, ЯО

1,65

1,0

49,2

49,2

2,3

NaCl

Na,8О

0,18

0,18

27,3

3,8

4,3

Na БО

Количество выделившихся крисTBJDIoH соли,к2 /ч

NaCI

Третья стадия упаривания

Концентрация, 7.

NaOH

Че тве рт ая с тадия упарив ания

Концентрация, X.

NaOH

Количество выделившихся кристаллов, кГ /ч

NaC1

Количество необходимых центрифуг, шт (8

Продолжение таблицы

1139702

Я утмж ирд! fpee

ФЬа иою лам

rcvraf

Филиал ППП"Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель С.Лотхова

Редактор С.Лисина Техред С.%жукова Корректор Е.Сирохман

IL °

Заказ 214/17 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5