Способ концентрирования благородных металлов из сульфатных растворов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнк

Соцналнстнческнк республик (п)854883

1 I. « » (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено! 1. 1 . 79 (2! ) 2837576/23-26 с присоединением заявки РЙ— (23) Приоритет—

Опубликовано 15.08.81, Бюллетень Ле 30 (5t)M. Кл.

С О! G 55/00

С Ol G 7/00

G 01 и l/28 фиударствакиьл1 «ам«тет

СССР лю делам изабрете««й н открыт«й (53) УЙK 546.91:

:546.59:543; .056(088.8) Дата опубликования описания 17.08.81!

Ф.И. Данилова, И.А. Федотова и М.Н. Заруева с с

Сибирский государственный проектный и научно-йсследоватальскнт1, институт цветной металлургии (72) Авторы иаобретения

{71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ БЛАГОРОДНЫХ

МЕТАЛЛОВ. И3 СУЛЬФАТНЫХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе сульфатных и сульфатнохлоридных растворов на содержание металлов группы платины и золота.

Известен способ концентрирования

5 благородных металлов сорбцией на волокне "Мтилон-Т". Сорбцию осуществляют из солянокислых растворов (! )

В случае сульфатных растворов сорбцию ведут после предварительного переведения металлов группы платины в хлоридную форму. Эта обработка смесью соляной и азотной кислот приводит к разрушению волокна "Мтилон-Т" и затрудняет сорбцию благородных металлов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ концент- в рирования благородных металлов из сульфатных растворов для последующего аналитического определения, включающий перевод их в хлоридную форму и.сорбцию на органическом сорбенте— сополимере стирола с дивинилбензолом и 3(5)- метилпиразолом .(2).

Однако дантый способ позволяет извлекать полностью платину, палладий, родий, иридий и золото, рутений же извлекается лишь íà 50Х, В случае сульфатных растворов количественно извлекается рутений„ а остальные платиновые металлы и золото извлекаются на !0-507..

Цель изобретения — повышение полноты извлечения всех металлов группы платины и золота.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу концентрирования благородных металлов из сульфатных растворов для последующего аналитического определения, включающему перевод их в хпаридную форму и сорбцию на органическом сорбенте — сополимере стйрола с дивинилбензолом и 3 (5 ) — метилпиразолом, исходный раствор обрабатывают в автоклавев

3 85 среде 1-6 н.соляной кислоты при 180-., 200 С в течение 30-60 мин. о 1

Характер взаимодействия сульфатных компонентов отдельных благородных металлов по разному зависит от . температуры, концентрации соляной кислоты и времени нагрева.

Как следует из сравнительных экспериментальных данных переход сульфатов платины и палладия в хлоридную форму не зависит от температуры, а иридия, родня и золота увеличивается с повышением температуры,и полностью они переходят в хлоридную форму при !

90 С. При 190 С переход платиновых о металлов ы хлоридную форму остается

° постоянным в интервале кислотности

1-6 н.по HCC. Выше 6 н.степень перехода падает для иридия, родня и зо лота. На переход платины и палладия изменение кислотности не влияет . Однако применение кислотиости менее

1 н.нецелесообразно, так как соли железа, содержащиеся в промьпипенных растворах, гидролиэуются и выпадают в осадок. Комплексные сульфатные соединения платиновых металлов и золота при нагревании до 190 С и 3 и.соляо ной кислоте полностью переходят в хлоридные в течение 20-30 мин.

Пример. К 2 мп сульфатного раствора благородных металлов, содержащего, мкг: платины, 1,2, палладия

3,2, родия, иридия, рутения, золота по 0,8 приливают 4 мл концентрированной НС6 2 мл воды и нагревают в

У

О автоклаве в течение 1 ч при 190 С.

Охлаждают, доводят объем водой до

50 мл, нагревают до кипения и кипятят со 100 мг растертой в порошок смолы (соцолимер стнрола с дивинилбенэолом и 3 (5) -метилпиразолом) и 75 мг графитового порошка при постоянном объеме в течение 2 ч. Раствор отфильтровывают на бумажный

Фильтр и промывают горячей н. НСР

Фильтр с сорбентом помещают в фарфоровый тигель, прибавляют на фильтр

0,5 мп 0,27-ro раствора сульфата натрия, обугливают, сжигают сорбент при 450 С в течение 1 ч и прокалива»

4883 4 о ют при 500 С в течение 20 мин в муфеле. Концентрат анализируют спектральным методом (вариант "вдуваниепросыпка") на спектрографе СТЭ-! c приставкой АИ-3: Съемку спектров проб, и эталонов (они готовятся аналогичнф производят в диапазоне длин волн от

265,94 до 343,49 нм. Щель спектрографа 0,015 мм, фотопластинки "Мик-!!! ро". Аналитическнми линиями являются (нм) Р 265,84; Pd 302,79;

АО 267,59; J5 339,68; ÉÎ 342,831

Д1 322,08.

По методу трех эталонов определя1 ют микрограммовые количества элементов в коллекторе (щ) по графику зависимости разности почернений аналитической линии определяемого элемента и фона возле нее от величины логариф- .

I ма концентрации определяемого элемента Ь 5, ус, которую пересчитывают на содержание элемента в пробе по формуле Ь Ч

c= „

2 где М- количество элемента в коллекторе, мкг

V-- исходный объем, мл

Ц вЂ” исходная навеска анализируе.мого материала,г:

"С! — аликвотная часть раствора, мл

Сравнительные данные по концентрированию металлов группы платины и" промышленных сбросовых растворов с предварительной обработкой их пред35 лаГаемым и известным способами прис ведены в таблице.

Данные таблицы свидетельствуют, что сумма металлов группы платины извлекается количественно, что подт4р верждается данными пробирно-спектрального анализа, Таким образом, предлагаемый способ позволяет количественно извлекать всю сумму металлов платиновой

4s группы и золота из проьишленных сульфатных и хлоридно-сульфатных растворов. При концентрировании платиновых металлов и золота даннйм способом возможно применение как гранулированных сорбентов, так и сорбентов волокнистой структуры.

85 л о

О ао л л о о

Ю л о О C) 1м1 о л л

CV (( (— 4

00 ь л ь а о л "л о о л л Ь л л

CV O л л о о (Г ь л о л

Щ л л О\ о о л л о о О о л о л О л

Щ о о

2 сч л л и о о л о о

М1 л о

4Г\ о л о

00 о л

D (:31

< 1 < 1 л л л

С Ъ л аГЪ л

>Д ю=

Е» с 1 о Д

el

Р

+ о (у 4.Э х

Я о са

6 Р

Ю о

K $ (n(s(1 1

1 1-1

}= (.((1и1 1х1

1 1 L J („} (1 1 1 (1 ( (,(l !

l u

}:. (1. о ((5

1) (.,Б } (3. "1

1vuo.

4883 (а о

I о о аГ со

СМ (о о

1 (о о

М О ! ! о

1 (о о (и о

} о

}о о

} о с

} о о

-а (о о

1 о са

}о о

1

13 (8 (й

© б

1

-(I сч со о а . а,л л о о о л о О

00 л .и л л

С 4 л о О со (4 4е л л о о О

ЧР л о л о

854883

Формула изобретения

Способ концентрирования благородных металлов из сульфатных растворов для последующего аналитического определения, включающий перевод их в хлоридную форму и сорбцию на органическом сорбенте — сополимере стирола с дивинилбензолом и 3()-ме- тилпиразолом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения полноты извлечения всех металлов группы платины и золота, исходный раствор обрабатывают в автоклаве в среде 1-6 н.соляной кйслоты при

180-200 С в течение 30".,60 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

СпРавочник пад Ред, И.Ф. Варь

5 никова. Пробоотбирание и анализ благоРодных металлов, М., "Металлургия"

2. Данилова Ф.И., Федотова И,A.

Ролздухова И.А., Мясоедова Г.В. и АнХимико-спектральное определение благородных металлов в медно-никелевых рудах и продуктах их переработки.—

Журнал аналитической химии, т. 33, Ф ll, 1978, с.2191.

Составитель Ю. Куценко

Редактор M. Налив текред Н. Ковалева Корректор Г; Назарова

Заказ 6796/30 Тираж 505. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытйй

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r, Ужгород, уя. Проектная, 4