Способ концентрирования электро-литической щелочи

 

(ii) 814863

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ . к лвтоискомм свидетельств

Союз Советскнк

Соцналмстмчесиик

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.03.79 (21) 2775541/23-26 (51}М. Кл.

С 01 Q 1/42 с присоедк нен кем зая вки .%

3Ьсударстееанмй кемитет

СССР (23) Приоритет ао делам изобретений н еткрмтнй

Опубликовано 23,03.81. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 25.03.81 (53) УДК 661.322 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Т. Е. Солошенко В. N. Подкопов, В. Е. Бабенко, A. M. Пеклер, E. В. Михин, B. И. Волков, О. В. Муравьев и В. Н. Лавренов (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЙ

ШЕЛОЧИ

Изобретение относится к химической технологии, в частности к концентрированию электролитической щелочи.

Известен способ концентрирования электролитической щелочи (электрощелоков) путем выпаривания растворов в мно5 гокорпусной выпарной установке, при осуществлении которого подогревают исходный раствор, с последующим параллельным питанием корпусов (1 .

1О

Однако этот способ рассчитан на выпариван ие некр исталлизую шихся раствор ов, где не требуется управление уровнем пересыщения при его снятии на рост кристаллов. Поэтому использование. указанно15

ro. способа для кристаллизующихся рас1воров, с целью укрепления размеров кристаллов неприемлемо, ибо может способствовать даже обран ому процессу-получе-, нию мелкокристаллического осадка.

Наиболее. близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому ре-зультату я- ляется способ концентрирования электролитической щелочи, заключающийся в концентрировании щелочи путем двухстадийного упаривания в многоступенчатой установке. На первой стадии выпарки получают средние щелока с концецтрацией NOH около 26-307. По этому способу соковый пар первой ступени выпарки, обогреваемой свежим паром давлением около 10 кг/см используют для обогре2 т ва аппарата второй ступени, где получают каустическую соду концентрацией

ЯаОН 44-50%, и второй стадии. Соков ый пар второй ступени используют для обогрева аппарата третьей ступени. Упариваемые щелока самотеком перетекают последовательно из первого корпуса системы во второй и третий.

Далее упаренные до концентрации средних щелоков щелока вместе с выпавшей на первой стадии кристаллической солью

)(аСВ .поступают для разделения на центрифугу. Отделенные от соли средние щелока поступают на вторую стадию, т.е. окончательную доупарку NgOH, а No aCE о центрирования.

25 зо

55

3 814 с центрифуги — на приготовление обратного рассола (2 ).

При этом размер кристаллов gaCg, выделяющихся в процессе упаривания электрощелоков концентрации 10%QQOH и

1 7% И а СО по ступеням составляет соответственно: для 1-ой ступени — 0,12 мм, для 2-й ступени — 0,15 мм, для 3-ей ступени — 0,17 мм и для 2-й стадии0,17 мм.

Однако, этот способ не позволяет получить крупные кристаллы хлорида натрия, образованные в аппарате разме-. ром, в частности, до 0,280 0,370 мм.

В результате выпадения мелких кристаллов происходит забивка центрифуг, проскок соли, возникает необходимость до полнительной промывки соли от щелочи с дополнительной затратой греющего пара на доупарку промвод. Последнее влечет за собой значительные потери щелочи и перерасход пара на выпарку(2), Недостатком способа является повышенные потери щелочи и повышенный расход пара на выпарку.

Цель изобретения — снижение потерь щелочи,и экономия пара на выпарку, Поставленная цель достигается способом концентрирования электролитической: щелочи до 44-50% путем последовательного двухстадийного выпаривания ее в многоступенчатой установке с отделением кристаллов хлорида натрия перед второй стадией випаривания, выделением из суспензии после каждой ступени фракции с размером частиц, меньшим среднего, растворением ее на 50-100% в исходной щелочи и возвратом ее íà ту же ступень . Согласно способу, часть электрощелоков подают в первую сту пень.

Солевую пульпу при выходе из первой ступени классифицируют на фракции: пульпу, состоящую из мелкой фракции хлори-. да натрия (с кристаллами меньше среднего размера) смешивают с частью электролитических щелоков, растворяют твердую фазу на 50-100% и вновь возвращают в первую ступень.

Фракция, крупных и средних кристаллов в потоке щелочи поступает на упаривание во. вторую ступень, в которой происходит дальнейшее концентрирование раствора с образованием кристаллов хлорида натрия.

После второй ступени пульпу также классифицируют на фракции: мелкую, с размером кристаллов меньше среднего, после смешения с потоком электрощелоков и раствогзния твердой фазы на 50-100% возвращают на вторую ступень на упари ванне и на доращивание эа счет рекристаллизации до больших размеров, крупнуюс размером кристаллов больше и равным среднему, с потоком раствора подают на выпарку в третью ступень. После упариванин в третьей ступени пульпу так же, как и в первой и второй ступени, классифиыируют на фракции: мелкую, с размером кристаллов меньше среднего, смешивают с частью электролитических щелоков, р.астворяют твердую фазу на 50100% и возвращают в третью ступень, крупную, с размером больше и равную среднему„ направляют на центрифугу дпя отделения соли от раствора.

С центрифуги соль направляют на приготовление обратного рассола, а раствор щелочи поступает на вторую стадию конГотовый каустик вместе с выпавшей солью классифицируют на фракции: мелочь растворяют на 50-100% за счет подачи электролитических щелоков и возвращают в третью ступень, крупную направляют на центрифугу. Засчет получения более крупных кристаллов отделяемой: соли (хлорида натрия) способ обуславливает фуговку осадка соли на центрифуге с остаточной влажностью до трех процентов вместо пя ти по известному способу. В результате фугования в пересчете на 1 т 100%

Й аОН сэкономлена щелочь в количестве

20-25 кгйаОН. После отделения щелочи от соли осуществляют промывку соли от зз остаточной щелочи водой и конденсатом, который насыщают g аОН и возвращают на упаривание. Количество воды, вводимой в цикл на промывку соли на центрифуге из расчета получения одной тонны

100% Й аОН, составляет 687 кг по известному способу, а за счет укрупнения соли и сокращения остаточного количества щелочи в ней, количество промвод на промывку в предлагаемом способе cocg$ тавляет 527 кг, т.е. сокращается на

160 кг. При организации трехкратного использования пара в схеме количество используемого пара на унарку вводимой воды по предлагаемому способу сокращается на 62 кг.

Пример 1. Концентрирование электролитической щелочи осуществляют в двухстадийной трехступенчатой выпарной установке до концентрации К аОН 44-50%.

Подогретую электролитическую щелочь в количестве 60 r/÷ с концентрацией

10% К аОН и 17% К аС8 в растворе подают на упаривание в первую ступень ус5 814863 . 6 тановкн, обогреваемой грекшнм паром классифицируют на 2 потока так, что один давлением 8 кгсlсм . В процессе упаря- поток, составляюшнй 30% от общего, с

2 вания на..первой ступени flo концентрацнн солью, имеющей размер менее среднего

14% Na0H выпадает около 0,583 т/ч до 0,37 мм, смешивают с 10 r/÷ искристаллов М аСВ . На пути следования g ходных электрошелоков. из первой ступенн поток пульпы класси- Наиболее мелкая соль в потоке, софицнруют на фракции. После выхода на ставляюшая 54% от 30%, растворяется режим, прн среднем размере кристаллов полностью (r.е. твердая фаза растворена в пульпе из первой ступени О, 17 мм на на 54%), а оставшаяся более крупная долю менее среднего размера приходится 30 соль, поступ;ет в качестве затравки в около 40% общего количества твердой 3- ю ступень. соли. Поток с крупной фракцией, равной и

В мелкую фракцию попадают все 40% более 0,37 мм, направляют на центритвердой соли со средним размером 0,1 мм, фугу, где средний размер кристаллов туда же подают 10 т/ч исходных шело- t5 составляет 0,4 мм. ков. Кристаллы менее 0,1 мм, составля- Прн центрифугированнн происходит от юшне 60% нэ 40%, полностью растворя- деленне соли от щелочи. Промытую и огются, т.е. исходную электрошелочь по» жатую соль направляют на приготовление дают в количестве, растворяющем 60% обратного рассола, питающего электролнз, твердой фазы, а кристаллы 0,1 мм н р0 а средние щелока с концентрацией 28% крупнее поступают на выращивание в пер- К аОН направляют на доупарнванне во вую ступень. После классификации пульпа вторую стадию выпарки. Там шелочь конс крупной фракцией в количестве 60% от центрируют до 45% Й аОН с выделением выделившейся со средним размером 2,6 т/ч хлорнда натрия, который на вы0,19 мм поступает во вторую ступень, 2S ходе нз системы после установления стагде продолжает расти не только за счет бильного режима. имеет средний размер снятия пересышения упарнваемого раство- кристаллов 0,28 мм. Солевой поток класра, Но и снятия пересышення цри рекрис- снфнцнруют на 2-е фракции - мелкую фраталлиэацни от подрастворення мелочи пос- кцию (менее 0,28 мм) . в количестве ле второй ступени. 30 30«r общего потока после смещения с

Во второй ступени, обогреваемой вто- 1»/ч электрошелоков возвращают во ричным паром первой ступени, шелочь вторую стадию со средним размером эат- . упарнвается до концентрации-КаОН 22% с Равочных кРисталлов 0,17 мм, а кРУннУ о выделением 4,8 т/ч Я аСВ . Средний фракцию подают на центрифугу, где средраэмер хлорнда натрия (кристаллов) пос- З ""й Размер кристаллов составляет 0,35 мм, ле второй ступени достигает О,ЗО мм и Полученная по этому способу соль посколичество фракции менее средней состав- ле центрнфугнровання имеет остаточную ляет 25%. Поток суспензни с солью пос- влажность 3%, что позволяет извлечь доле второй ступени классиф ир . и ф ак по"ительно 25 кг Иаон с 1-ой т 100% цню соли с размером частиц менее 4 N aÎH по сравнению с 5% влажностью по

О 3 мм в потоке смешивают с 10 т/ч известному способу. Количество промвод, исходных электрошелоков н возвращают вводимых на отмывку соли от щелочи, сово вторую ступень, средний размер соли ставляет 527 кг. При упариванин этой в этом потоке составляет 0,18 мм. На воды потребуется 204 кг пара, т.е. на нболее мелкие составляют около 60%. 62 кг нара меньше, чем по известному

Они растворяются электрошелокамн пол- особу в пересчете на 1 т 100% ЦаОН. постыл, т.е. твердая фаза растворена на Пример 2. Процесс осуществляет

60%, а 40% более крупных, не успев ся в установке, описанной в примере 1. полностью раствориться, попадают во вто- Подогретую электролнтическую шелочь рую ступень на дорашнвание. Поток круп- в количестве 77 т/ч с концентрацией ной фракция.с размером более 0,30 мм 10% ИаОН н 17% NaCP u pacraope попоступает на выпаривание в третью сту- цают на управление в первую ступень успень. В третьей ступени, обогреваемой тановкн. После классификации сопи, выдесоковым паром второй ступени, концентра- лившиеся в первой ступени, разделяются цня КаОН достигает. 28%, количество вы- на потоки с крупной н мелкой фракцией.

Ы павшей соли прн этом достигает 11,2т/ч Поток с крупной фракцией направляют во со средним размером кристаллов 0,37мм, вторую ступень, а в поток с мелкой согде фракция менее среднего составляет лью подают 7 т/ч электрощелоков. 3а

30%. Суспензию после третьей ступени счет этого 50% мелкой фракции раство10

Тираж 505 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, g ряется, а более крупные кристаллы в потоке разбавленной щелочи поступают в первую ступень на доращивание. Средний размер кристаллов после первой ступени раэдетцпот на два потока, Крупную соль в растворе 22% щелочи направляют втретью ступень,,а мелкую смешивают с 7 r/÷ электрощелоков. Такое количество электрощелоков растворяет 50% наиболее мелких кристаллов из мелкой фракции.. Оставшиеся 50% наиболее крупных кристаллов направляют во вторую ступень на доращивание. Средний размер соли после второй ступени составляет 0,28 мм, а поступающих в третью ступень—

0,320 мм.

После третьей ступени поток с солью также разделяют на два. Крупную фракцию направляют на центрифугу, а в поток к мелкой фракцией подают 7 т/ч электро- 2 щелоков. 50% наиболее мелких кристаллов соли из этой мелкой фракции растворяют, а оставшиеся в качестве затравки возвращают в третью ступень для подрас.-, тания. 2

Средний размер кристаллов после третьей ступени составляет 0,385 мм, а поступающих на центрифугу — 0,400 мм.

Таким же образом происходит разделение потоков после третьей ступени второй стадии выпарки. 2 т/ч электрощелоков растворяет 50%. наиболее мелких

I кристаллов из мелкой фракции. Оставшиеся кристаллы возвращают на доращивание. Средний размер после третьей ступени составляет 0,255 мм, а средний размер соли, отправляемой на центрифугу, составляет 0,28 мм. Остаточная влажность после центрифугирования соли составит 3,5%.

Экономия щелочи по этому способу составляет 19 кг, а количество промвод на отмывку щелочи составит 567 кг в пересчете на 1 т/ 100% NaOH.

Пример 3. Процесс осуществляется по примеру 1. Подогретую электролитическую щелочь в количестве 60 r/÷ с концентрацией 10% аОН и 17% ИаСО в растворе подают нь упаривание в l-ую ступень установки. После разделения соли 1-ой ступени на два потока „в поток с мелкой солью подают 13 т/ч электроВНИИПИ Заказ 943/32 щелоков. При этом всю мелкую соль после первой ступени растворяют. Средний размер соли составляет 0,15 мм. Крупную соль в потоке щелочи направляют во 2-ую ступень. Аналогичный процесс разделения и полного растворения мелкой фракции 13. т/ч электрощелоков производят после 2-ой ступени, 12 т/ч после

3-ей. ступени и, 2 т/ч после 3-ей ступени. Средний размер соли по ступеням составляет соответственно 0,26 мм, 0,38 мм, 0,19 мм, а средний размер соли после разделения, поступающей на центрифуги, составляет соответственно

0,40 мм и 0,2 мм. Остаточная влажность соли на центрифуге составляет 3,8%. Экономия щелочи по этому способу составляет 15 кг N aOH .в пересчете на 1 т

100% аОН, а количество промвод на отмывку щелочи расходуется 591 кг.

Упаривание промвод требует 229 кг пара, т.е. на 37 кг меньше, чем по известному способу.

Таким образом, предлагаемый способ

J позволяет укрупнить соль и достичь экономии пара на выпарку и снизить потери щелочи.

Формула изобретения

Способ конценирирования электролитической щелочи,до 44-50% путем последовательного двухстадийного выпаривания ее в многоступенчатой установке с отделением осадка перед второй стадией выпаривания, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь щелочи и экономии пара на выпарку, после каждой ступени выпарки из суспензии выделяют фракцию с размером частиц, меньшим среднего, растворяют ее на. 50-100% в исходной щелочи и возвращают íà ry же ступень выпарки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР "

_#_ 573167, кл. B 01 0 1/26, 1969.

2. Якименко Л. M. Производство хлора, каустической соды и неорганических продуктов. М., "Химия, 1974, с. 260 (прототип).