Способ получения синих окислов вольфрама

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНИХ ОКИСЛОВ ВОЛЬФРАМА путем восстановления кислородсодержащего соединения вольфрама (i-6), отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса путем снижения температуры и исключения использования взрыво - и пожароопасных реагентов, восстановление ведут из кислого раствора дитионитом натрия, а в качестве исходного соединения используют вольфрамат щелочного металла. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, восстановление ведут при рН О - 1

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„1150225 А

4(59 С Ol G 41 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3602862/23-26 (22) 09.06.83 (46) 15.04.85. Бюл. № 14 (72) Г. А. Комарова, А. А. Ивакин и М. П. Глазырин (71) Институт химии Уральского научного центра АН СССР (53) 661.878 (088.8) (56) 1. К. Arme, U. Вацек. Вольфрам и молибден, М., «Энергия», 1964, с. 106 — 115.

2; Busu А. К. Sale F. R. Reduction of

«Blue» tungsten oxide in controlled Нд — На О

atmospheres — «Frans. Inst. mining and met»

1977, С86, Dec 169 — 74.

3. Авторское свидетельство СССР № 700449, кл. С 01 G 41/00, 1977 (прототип) . (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНИХ ОКИСЛОВ ВОЛЬФРАМА путем восстановления кислородсодержащего соединения вольфрама (+6), отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса путем снижения температуры и исключения использования взрыво - и пожароопасных реагентов, восстановление ведут из кислого раствора дитионитом натрия, а в качестве исходного соединения используют вольфрамат щелочного металла.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, восстановление ведут при рН 0 — 1

1150225 без

Составитель В. Нечипоренко

Редактор Л. Веселовская Техред И. Верес Корректор И. Эрдейи

Заказ 2041/17 Техред 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способам получения синих окислов вольфрама, которые могут быть использованы в электронной технике.

Известен способ получения синей окиси вольфрама путем прокаливания желтой трехокиси вольфрама в токе водорода при

500 — 550 (1).

Известен также способ получения синей окиси вольфрама путем термического разложения моноклинной, орторомбической и вымороженной модификаций паравольфрамата аммония в атмосфере с контролируемым содержанием водорода паров и воды при 500 — 700 С (2).

Недостатки этих способов состоят в необходимости использования высокой температуры, а также взрыво- и пожароопасного водорода.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и получаемому результату является способ получения синих окислов вольфрама путем восстановления желтой трехокиси вольфрама при 580 — 750 С аммиаком, разбавленным инертным газом и парами воды (3).

Цель изобретения упрощение процесса путем снижения его температуры и исключения использования взрыво- и пожароопасного реагента.

Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу восстановление ведут из кислого раствора дитионитом натрия, а в качестве исходного соединения используют вольфрам ат щелечного металла.

Целесообразно при этом для повышения выхода целевого продукта восстановление вести при рН 0 — 1.

При рН >1 снижается выход целевого продукта.

Проведение восстановления при рН < 0 нецелесообразно, так как это приводит к

1О !

Зо дополнительному расходу кислоты увеличения выхода продукта.

Пример 1. В раствор вольфрамата натрия с концентрацией вольфрама 10 г/л вводят в сухом виде соль дитионита натрия в количестве 2 г на. 1 г вольфрама (из расчета 1 г Ьа04 на 1 г вольфрама), перемешивают до растворения соли и добавляют концентрированную серную кислоту до рН 1. Перемешивают в течение 5 мин.

Образовавшийся темно-синий осадок отфильтровь1вают и промывают дистиллированной водой. По данным рентгенофазового анализа полученный продукт представляет собой смесь двух фаз: Wgo Оав (WOas )— синий 33 — окисел вольфрама и Ю1а 049 (ХЧОа ) — фиолетовый 3"-окисел вольфрама, примеси натрия не обнаружено.

Содержание вольфрама в этих окислах соответственно. 79,85 /о и 80,86 /о Остаточная концентрация вольфрама в фильтрате

0,0016 г/л, что соответствует проценту осаждения вольфрама 99,98о/о. Содержание вольфрама в продукте 80,23 /о.

Пример 2. Процесс ведут как в примере 1 но из раствора вольфрамата калия с концентрацией вольфрама 0,79 г/л при добавлении соляной кислоты до pH(0, Остаточная концентрация вольфрама в фильтрате

0,0026 г/л, что соответствует осаждению вольфрам а 99,68 /о. По данным рентгенофазового анализа полученный продукт темно-синего цвета представляет собой смесь двух фаз: Юао О о (WO,9 )— синий p — окисел вольфрама и Юs О 1о 8 (WOg,óä ) — фиолетовыи 3 — окисел вольфрама, примеси калия не обнаружено.

Таким образом, осуществление изобретения позволит упростить процесс вследствие снижения его температуры и исключения использования взрыво-и пожароопасного аммиака.