Способ регенерации отработанного смазочного масла

 

1. СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОГО СМАЗОЧНОГО МАСЛА путем разбавления его бензиновой фракцией и обработки химическим агентом с последующим удалением загрязнений, воды и топливных фракций, вакуумной перегонкой осветленного масла и доочисткой полученных масляных фракций, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, улучшения качества и упрощения способа, в качестве химического агента используют диметилацетамид или смесь его с 0,1-0,3 мас.% карбоната натрия или кальция при массовом соотношении к маслу

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

PECflYEËИК

„Я0„„1154318

4(Ю С 10 М 17502 С 10 N 20:02 70:00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ф "."" " -" Д

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ р

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3571993/23-04 (22) 05.04.83 (46) 07.05.85. Бюл. № 17 (72) Л. А. Акаева, В. М. Школьников, Б. В. Грязнов, А. В. Непогодьев, А. Н. Крюков, А. И. Бухтер, Г. П. Иванова и В. А. Литвишкова (53) 621.892.899 (088.8) (56) 1. Патент США № 4029569, кл. 208-180, опублик. 1977.

2. Патент США № 3607731, кл. 208-181 (С 10 М 11/00), опублик. 1971.

3. Авторское свидетельство СССР № 636250, кл. С 10 М 11/00, 1978 (прототип). (54) (57) 1. СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОГО СМАЗОЧНОГО МАСЛА путем разбавления его бензиновой фракцией и обработки химическим агентом с последующим удалением загрязнений, воды и топливных фракций, вакуумной перегонкой осветленного масла и доочисткой полученных масляных фракций, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, улучшения качества и упрошения способа, в качестве химического агента используют диметилацетамид или смесь его с О,! — 0,3 мас.% карбоната натрия или кальция при массовом соотношении к маслу (1 — 6): 1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отработанное масло разбавляют бензиновой фракцией в массовом соотношении (1 — 10): 1.

1154318

1О

Изобретение относится к способам регенерации отработанных смазочных масел, в частности моторных масел, и может быть применено на нефтеперерабатывающих заводах и маслорегенерационных станциях.

Известны способы регенерации отработанных масел путем обработки их серной кислотой и отбеливающими глинами (1).

Однако такая обработка приводит к необходимости удаления отработанных глин и отработанного кислотного шлама, что связано с загрязнением окружающей среды.

Известен способ регенерации отработанных моторных масел, включающий обработку масла смесью серной и азотной кислот в количестве 0,1 — 2 /, на отработанное масло при 15 — 20 С и интенсивном перемешивании воздухом. В результате кислотной обработки из отработанного масла выделяются золообразующие неуглеводородные соединения и присадки. Для ускорения осаждения посторонних примесей и присадок могут быть введены добавки диметилсульфоксида или диметилформамида в количестве 0,1 — 2 /р на исходное масло.

При использовании воздуха для интенсификации перемешивания образуются сложные коллоидные системы, которые не разрушаются даже при центрифугировании.

Диметилсульфоксид и диметилформамид проявляют себя в этих случаях как антидетергенты, которые помогают разрушить равновесие коллоидной системы и ускорить осаждение загрязнений. Однако процесс очистки отработанного масла может быть осуществлен и без добавок диметилсульфоксида или диметилформамида (2).

Недостатками указанного способа являются использование концентрированных кислот и образование кислых трудно утилизируемых отходов, а также низкое качество получаемых масел.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ регенерации отработанных масел, включающий следующие стадии: разбавление отработанного масла бензином (фракции 40 — 180 С) и обработка 10 — 20О/О-ным раствором каустической или кальцинированной соды; отстой и отделение загрязнений и отгонка воды и топливных фракций; вакуумная перегонка с получением дистиллятного и остаточного компонентов; обработка остаточного компонента пропаном; доочистка масляных фракций контактной очисткой или гидроочисткой.

Количество применяемого разбавителя

15 — 100 мас. /о на отработанное масло (3).

Известный способ позволяет получить дистиллятный и остаточный компоненты смазочных масел, однако выход их недостаточно высокий (76 — 80О/р на сырье). Недостатком является также необходимость дополнительной очистки остатка от вакуумной перегонки для получения остаточного масляного компонента требуемого качества.

Цель изобретения — повышение выхода и качества регенерированного масла, упрощение технологической схемы процесса.

Поставленная цель достигается тем, что при способе регенерации отработанного смазочного масла путем разбавления его бензиновой фракцией и обработки химическим агентом с последующим удалением загрязнений, воды и топливных фракций, вакуумной перегонкой осветленного масла и доочисткой полученных масляных фракций, в качестве химического агента используют диметилацетамид или смесь его с 0,1—

0,3 мас.о/o карбоната натрия или кальция при массовом соотношении к маслу (1 — 6):1.

Кроме того, отработанное масло разбавляют бензиновой фракцией в массовом соотношении (1 — 10):1.

В отработанном масле содержатся примеси кислого характера и вода, которые могут способствовать разложению диметилацетамида. Для нейтрализации кислых продуктов и предотвращения гидролиза диметилацетамида обработку растворителем ведут в присутствии карбонатов натрия или кальция в количестве 0,1 — 0,3 мас.о/о на диметилацетамид.

Обработка отработанного масла диметилацетамидом позволяет удалить основную часть загрязнений, содержащихся в исходном масле: высокоэффективные присадки, продукты окисления, мехпримеси. Разбавление масла бензиновой фракцией 40 †1 С в указанном соотношении способствует улучшению массообмена в системе и повышает эффективность обработки. При этом не требуется дополнительная обработка остатка от вакуумной перегонки пропаном. Получаемый остаток после контактной доочистки или гидродоочистки имеет хорошее качество и может быть использован как остаточный компонент смазочного масла.

Для осуществления способа отработанное масло смешивают с бензиновой фракцией 40 — 180 С в соотношении с исходным маслом (1 — 10):1 и обрабатывают диметилацетамидом, взятым в соотношении к маслу (1 — 6):1 при 20 — 35 С. Обработку растворителем ведут в присутствии карбонатов натрия или кальция в количестве 0,1—

0,3 мас.о/p на диметилацетамид.

После отстоя отделяют верхнюю масляную фазу, содержащую масло, бензин и диметилацетамид, и перегонкой при 160—

175 С и остаточном давлении 650—

700 мм рт. ст. удаляют из нее диметилацетамид, разбавитель и топливные фракции, содержащиеся в сырье.

Осветленное масло подвергают вакуумной перегонке с получением дистиллятных

1154318

20 фракций и остатка, которые направляют на доочистку (контактную или гидродоочистку).

Вакуумная перегонка может быть проведена и после доочистки осветленного масла.

Из нижней фазы, содержащей диметилацетамид, бензин-разбавитель, воду и загрязнения, центрифугированием или фильтрацией отделяют водогрязевой шлам. Разбавитель отделяют от обводненного диметилацетамида отстоем. По мере накопления воды в диметилацетамиде ее регенерируют.

Пример 1. Смесь отработанных моторных масел в количестве 100 г смешивают с 100 г бензиновой фракции 40 — 180 С при 35 С и добавляют 100 г диметилацетамида и

0,1 г карбоната кальция при перемешивании.

Полученную смесь отстаивают и осадок отделяют. Из осветленного продукта удаляют при атмосферном давлении и температуре

160 — 175 С диметилацетамид и топливные фракции. Осветленное масло подвергают вакуумной разгонке для получения дистиллятной и остаточной фракции.

Дистиллятную фракцию доочищают отбеливающей глиной при 95 С, а остаток от перегонки — при 145 С. После контактной доочистки получают 65,4 г дистиллятного компонента и 20,9 г остаточного компонента.

Показатели качества исходного масла и полученных продуктов приведены в табл. 1.

Пример 2. 100 г отработанного моторного масла разбавляют бензином-разбавителем в количестве 500 г. После перемешивания в течение 15 мин при 30 С полученную смесь обрабатывают 300 г диметилацетамида и 0,3 г карбоната натрия при перемешивании. Центрифугированием отделяют осветленный продукт от загрязнений. Из осветленного продукта удаляют при атмосферном давлении и температуре 165 — 175 С диметилацетамид и топливные фракции. Осветленное масло доочищают отбеливающей глиной при 95 С и получают 88,5 г базового мас ла, при фракционировании которого получают дистиллятную и остаточную масляные фракции.

Показатели качества сырья и полученных продуктов приведены в табл. 2.

Пример 8. Отработанное масло в количестве 5 кг разбавляют бензиновой фракцией

40 — 180 С в количестве 50 кг при 20 С при перемешивании. Полученную смесь обрабатывают 30 кг диметилацетамида и 90 г карбоната натрия. После отстоя отделяют осветленную масляную фазу от загрязнений.

Из осветленного продукта при атмосферном давлении при 165 †1 С удаляют диметилацетамид и топливные фракции. Вакуумной разгонкой полученного масла выделяют дистиллятную и остаточную фракции. Дистиллятную фракцию подвергают гидроочистке на А! — Со — Мо-катализаторе при давлении 40 кг/см, температуре 270 С, объемной скорости подачи сырья 1 ч- и получают

2,6 кг дистиллятного компонента.

Остаточную фракцию подвергают гидродоочистке на Al — Со — Мо-катализаторе при давлении 50 кг/см, температуре 350 С, объемной скорости подачи сырья 0,7 ч и получают 1,55 кг остаточного компонента.

Показатели качества исходного сырья и полученных продуктов приведены в табл. 3.

Пример 4. Отработанное моторное масло в количестве 100 г смешивают с 500 г бензина-разбавителя (фракции 40 †1 С) при

35 С и добавляют 300 г диметилацетамида.

Полученную смесь отстаивают и осадок удаляют.

Из осветленного масла отделяют при атмосферном давлении и температуре 60—

175 С диметилацетамид и топливные фракции. Осветленное масло подвергают вакуумной разгонке для получения дистиллятной и остаточной фракций. Последние доочищают отбеливающей глиной. Получают 65,5 г дистиллятного компонента и 22,9 г остаточного компонента.

Результаты очистки отработанного масла диметилацетамидом с вводом и без ввода карбонатов приведены в табл. 4.

Данные по регенерации отработанного масла известным способом приведены в табл. 5.

Проверка способа в лабораторных условиях и на пилотной установке показала, что предлагаемый способ позволяет перерабатывать отработанные моторные масла с получением дистиллятных и остаточных компонентов, по качеству не уступающих свежим маслам, с выходом целевых продуктов 95—

97о/о от потенциального содержания масла в сырье.

Получаемые масляные компоненты имеют лучшие показатели по сравнению с известными по коксуемости, кислотному числу и цвету и повышенный выход масла (на

6 — 8о/о) .

Использование предлагаемого способа позволяет исключить обработку остатка от перегонки пропаном, что улучшает технико-экономические показатели процесса.

1154318

Т à ", л и ц

Вакуумная разгонка осветленного масла

Обработка

)1ока > знч

Доочистка

Дистил- Остаток ного масла

2,1

С одержание

4,2

4,0 1,5 3,5

4,5

Цвет, ед. ЦНТ

Черный

0,01 Отсуствует Отсутствует

0,43

0,002

Зольность, %

0,005

0,03

1,24 0,02

0 78

0,52

0,42

О, 003

0,004

2,74

9б,5 ма ло

86,0 нн > .ходное c ырье

Содержание водь:, мас.% топливньж фракций,7, Вязкость при

100 С, мм /с

Коксуемость, %

Кислотное

>ис>п1, мгКОН/г

",,êîðîñòü осаж:Iсння по Высоте

:>кстрактора, и, мин

)-;;.; .»н масла нык

;;i»г;сне>нтов, Отработанное масло диметилацетамидом отработанв присутствии бензинаразбавителя лятная фракция

Дистиллятный компонент

Остаточный компонент

1154318

Показатели

Сырье

Остаточный компонент

Дистиллятный компонент

4,0

1,4

5,0

4,0

Цвет, ед. ЦНТ

2,5

Черный

Зольность, 1,36

0,006

2,12

0,02

0,52

1,30

0,005

О, 007

2,63

95,9

88,6

Содержание воды, мас.

Содержание топливных фракций, Вязкость при 100 С, мм /с

Коксуемость, Кислотное число, мгКОН/г

Скорость осаждения по высоте экстрактора, мм/мин

Выход масляных фракций, мас. : на сухое масло на исходное сырье

Обработка отработанного масла диметилацетамидом в присутствии бензинаразбавителя

Таблица 2

После контактной доочистки и фракционирования

Отсутствует Отсутствует

1154318

Таблица 3

Гидроочистка

Вакуумная разгонка осветленОтработанное

Показатели

Остаточный комДистиллятный ного масла масло

Остапонент компо нент ток

Содержание воды, мас.Е

3,8

Содержание топливных фракций,Х

9,0

Вязкость при

100 С, мм /с

14,6

5,0 6,5

3,5

4,5

6,0

Черный

1,78

О, 006

0,04 1,29

0,04

0,59

Коксуемость, У, 3,92

Кислотное число, мгКОН/г 3,15

0,006 0,01

Скорость осаждения по высоте экстрактора, мм/ьы н

2,46

Выход масляных компонентов,мас,X:

95,3 на сухое масло

85,2 на исходное сырье

Т а блица 4

Показатели с вводом карбонатов без ввода карбонатов

Выход масла, мас.% на исходное

88,4

88,4

Качество очищенного масла: цвет, ед. ЦНТ зольность, 7.

0,005

0,005 кокс, 7.

0,42

0,42

Цвет, ед. ЦНТ

Зольность, Х

Обработка отработанного масла диметилацетамидом в присутствии бензина раз бавителя

Дистиллятная фракция

0,005 Отсутст- Отсутст- Отсутствует вует вует

1154318

Таблица 5

После вакуумной разгонки и деасфальтизации

После доочистки

Показатели

Отработанное

Остаточный комДистиллятный масло

Остаток Деасфальтизат понент компонент

Содержание воды, мас.Ж

4,0

Содержание топливных фракций,Ж

8,7

Вязкость при

100 С мм /с

14,88

7, 5 Черный

5,0

Черный

7,5

0,005 3,4

1,9

0 05 Отсутст- 0,01 вует

4,05

Коксуемость,7

1,40

0,04

0,6

5,17

0,07

Кислотное число, мкКОН/r

3,64

0,23

0,02

0,02

Выход масляных компонентов на сухое масло, мас.X

87,7

Цвет, ед.ЦНТ

Зольность, Х

Дистиллятная фракция

Составитель Л. Иванова

Редактор О. Юрковецкая Texред И. Верес Корректор А. Зимокосов

Заказ 2631/24 Тираж 546 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4