Способ получения металлического порошка

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПОРОШКА, включа.чщий смешивание порошка термически нестабильного соединения металла с органической жидкостью и последующее термическое разложение, отличающийся тем, что, с целью повьппения дисперсности и -однородности размеров частиц порошка, понижения содержания в нем окислов, смешивание осуществляют при весовом соотношении термически нестабильного соединения металла и органической жидкости 1: :

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„ I 155359 А

q g В 22 F 9/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, :

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (21) 3581599/22-02 (22) 21.04.83 (46) 15.05.85. Бюл. ¹- 18 (72) Ю.И.Хим 1енко, Л.С. Радкевич, Л.Н.Дегтярева и E.À.Õàéíàêîâà (71) Институт коллоидной химии и химии воды им.А.В.думанского (53) 621 ° 762. 242 (088. 8) (56) 1. Заявка ФРГ ¹ 2024048, кл. В 22 F 9/00, 1978.

2. Авторское свидетельство СССР № 384623, кл. В 22 F 9/30, 1973. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПОРОШКА, включа.аций смешиванне порошка термически нестабильного соединения металла с органической жидкостью и последующее термическое разложение, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения дисперсности и .однородности размеров частиц порошка, понижения содержания в нем окислов, смешивание осуществляют при весовом соотношении термически нестабильного соединения металла и органической жидкости 1:

:(2-5), а термическое разложение осуществляют при температуре разложения термически нестабильного соединения металла. с

1155359

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к спо. собу получения мелкодисперсных по рошков металлов, которые могут быть использованы при изготовлении тепло- 5 и токопроводящих композиций.

Известен способ получения металлического чорошка, заключающийся в том, что термически нестойкое соединение металла суспензируют в органи- 10 ческой жидкости (углеводороде или алканоле). Смесь нагревают до 150-180 С при повышенном давлении водорода до полного разложения соединения (1).

Недостатком извес.гного способа 15 является сложность аппар - .урного оформления процесса.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является спо-20 соб получения металлического порошка, заключающийся в том, что термически нестабильное соединение металла, просеянное через сито с отверстиями

45 мкм, помещают в органическую или 25 элементоорганическую жидкость с температурой кипения не ниже 250 С в количестве, обеспечивающем покрытие термически нестабильного соединения металла жидкостью с целью предупреж- ЗО дения доступа воздуха к последним.

Смесь нагревают при 210-240 С до полного разложения соединения металла 121.

Однако порошки, полученные извест-З5 ным способом характеризуются недостаточно высокой дисперсностью, неоднородностью размеров частиц, высоким содержанием в нем окислов.

Цель изобретения — повышение дис- go персности и однородности размеров

-частиц порошка, понижение содержания в нем окислов.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения металлического порошка, включающему смешивание порошка термически нестабильного соединения металла с органической жидкостью и последующее термичес-5О кое разложение, смешивание осуществляют при весовом соотношении термически нестабильного соединения металла и органической жидкости 1:(2-5), а термическое разложение осуществляюту при температуре разложения термически нестабильного соединения металла.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Термически нестабильное соединение металла высушивают до постоянного о веса при 110-120 С, просеивают через сито с отверстиями 45 мкм и смешивают с органической жидкостью. Весовое соотношение между термически нестабильным соединением металла и органической жидкостью составляет 1:(2-5).

Полученную смесь нагревают в реакторе, позволяющем поддерживать 160240 С (температуры, соответствующие температурам разложения термически нестабильных соединений металлов).

Смесь охлаждают, металлический порошок отделяют любым известным методом (центрифугированием, фильтрацией и др.), промывают растворителем, например спиртом, а затем высушивают до постоянного веса.

Из порошка металла получают металлополимерную композицию, которую используют для получения токопроводящего металлополимерного покрытия следующим образом: смолу растворяют в органических растворителях,. в раствор добавляют необходимое количество металлического порошка, все тщательно перемешивают и полученную композицию наносят на диэлектрические подломк . Высушиваниеи на воздухе удаляют растворитель.

Пример I. Для получения 1 кг высокодисперсной меди высушивают

2,41 кг муравьино-кислой меди при

ii0 5 С до постоянного веса, просеивают через сито с отверстиями 45 мкм и смешивают с 4,82 кг глицерина (соотношение соединения металла и органической жидкости равно 1:2). Полученную смесь нагревают в реакторе до 160+5 С (температура разложения формиата меди) и выдерживают до полного разложения соли с выделением высокодисперсной меди. Смесь охлаждают. Порошок меди отделяют от глицерина фильтрованием, промывают спиртом, а затем высушивают на воздухе.

В табл. 1. приведены свойства полученного порошка, а также покрытия на его основе, полученного предлагаемым и известным способами.

1155359

Таблица,1

Физик о-химические характеристики

ТемператуТермически

Примечание

Разме Фазовый агре- состав

НаименоваУдель— нестабильно ра процесса, С ное объемсоединение гатов, мкм ение

Окиметалное электрическое сосел ла

1 тиц, мкм металстабильным противление, Ом см ла соединением и органической жидкос тью

Предлагаемый способ

Медь муравьинокислая

10-15 98,0 2 — 10

Глице- 160+5 Медь 2-6 рин

1. 2

160+5

160+5

2-3

99,5 0,5 5 ° 10

1:3

2-3

99,8 0,2 2 10 смолы

А-15-0, растворителя

1:5

160+5

99,7 0,3 1.10

160+54

99,7 0,3 1 10

Медь ð вт ино кислая 1:3

Вазелино— вое l 60+5 Мед ь 2 — 3 масло рошкa металла, вес.7:

СилиНикель мураконовое

1:4 масло 200 5 Никель 2-3 — 99,7 0,3 3 10 9 1-76 вьинокислый

Соотноше— ние между тер- мически неОрганическая жид кость

Дисперсность часПокрытия получены на ос— нове логекса нона и соот ветствующе99,5 0,5 1.10 го мелкодисперсного но1155359

Продол.кение табл.1 т

Органическан мид» кость

Примечание

Физико-химические характеристики

СоатИОИВзовый став ние между термически ненование металла

Кобальт муравьиноВазе- 210+5 линокислый 1: 5

Кобальт 2-3

99,6 0,4 - 11 -3-72

11 - 4-75 вое масло

СиликоноПалладий гидроокись вое

230+5 Палла- 1-2 - 100 0 1 10 У 5-68 дий

У 6-65

1:4 масло

Трансформаторное масло

Серебро муравьино95+5 Сереб- 1-2 — 100 0 5-10 Ф 7-65 ро кислое 1:2

В 8-65

Силиконовое масло

Серебро углекис100 0 3 ° 10

240+5 Сереб- 1-2 ро

1:4 лое

Серебро муравьииокислое

Глине- 100+5 Сереб- 1-2 — 100 0 4 ° 10 рин ро

1:3

Термическии нестабильн соединение стабильным соеди- . нением и opra нической еидкос

Температура процесса, С

Дис« перс иост частиц, ики

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ои см

1155359

Продолжение табл.1

Физико-химические

ТемпеСоотношеОрганическая жидкость

НаименоваДис- Разме перс- агре ность гатов час- . мкм тицу мкм между термически нела ста/ бильИзвестный способ

Никель мура вьинокислый

Силиконовое масло

Покрытия получены на осно205 5 Никель 2-6 10-20 97 3 5 10

Медь муравьино кислая

Глице- 220-240 Медь 3-6 рин

i0-15 95 5, циклогексаВазелинонона и соответвое ствующего мелкомасло I:0,8

220-240 Ко- 3-5 балы

10-15 100 0 6 ° 10 х дисперсного порошка металла, Х

Серебро углекислое

1:0 5 Глице- 240 Сереб- 3-5 . рин ро

Сили10-15 100 О 6 ° 10 9 1-82

Палла. дий гидроокись коновое масло

230-240 Палла- 2-4 дии палла10 95 5 8-10 0 2-80

У 3-85 дия

Те рмически нестабильно соединение

Кобальт муравьинокислый ным соединением и органической жидкос тьв ратура процесса, С ве смолы А-15-О,растворителя

1155359

Продолжение табл.1

Примечание

Темпе- Физико-химические характеристики

СоотОрганическая жид» кость

Термически нестабильн соединеннв ратура процесса, С

Фазовый УдельНанме- Ди нова- пе зме ное объемсостав ретов но ние ное электрическое сопротивление, Ом см металча тн мк ла

В 4-78

В 5-80

У 6-79

Трансформаторное масло

Серебро муравьино

10035 Сереб- 2-5 10-15 100 0 4 ° 10 ро кислое 1:0,8

Пример ы 2-8. Аналогично примеру 1 получают порошки меди, никеля, кобальта, палладия, серебра и покрытия на их основе.

Нижний предел соотношения соединения металла и органической жидкости (1:2) обусловлен тем, что при уменьшении количества органической жидкости в системе наблюдается образование агрегатов металлических частиц (10-20 мкм), частицы полидисперсны (2-6 мкм), содержание окислов составляет 1-5 вес.X. Удельное объемное электрическое сопротивление (P> ) токопроводящего покрытия, полученно-. го на основе такого порошка (меди) нестабильно g„ u по своей величине риближается K Py) токопроводящего 55 покрытия, полученного с использованошение между термичэс кн вестабильным соединением и органической лядйостне нием металлического порошка, полученного известным способом (10 Ом. см) .

Использование органической жидкости вьппе максимального предела (1:5) не улучшает качество порошка и электрические свойства токопроводящего покрытия, полученного на его основе.

Применение органической жидкости выше максимального предела не экономично с точки зрения как расхода органической жидкости, так и расхода энергии (газа, электроэнергии).

В табл.2 представлено сопоставление свойств полимерных композиций, содержащих дисперсные порошки металлов, полученных по известному и предлагаемому способам, при одинаковом их количестве.

1155359

Т а блица 2

Композиция на основе смолы А-15-0 и мелкодисперсных порошков металлов, полученных по

Металл предлагаемому способу известному способу

Процентное содержание

Процентное Удельное объсодержание емное электриУдельное объеяное электрическое сопротивление, Ом см ческое сопротивление,Ом см металла, вес.% металла, вес.%

2 10

72

Никель

8.!О

Серебро 65

Медь 70

2 ° 10

Из таблицы следует, что при одинаковом массовом содержании порошков металлов удельное объемное электрическое сопротивление композиции,содержащей порошки,полученныепо предлагаемому способу,на I 2 порядкаменьше,чем удельное объемное электрическое сопротивление композиции,содержащейпорош30 ки,полученные по известному способу.

Т а б л и ц а 3

Композиция на основе смолы А — 15-0 и мелкодисперс11ых- порошков металлов, полученных по

ЭК OIIOMii? т лллич" ° кого

Металл

t I O P O I1! Ê ß нес .%

I предлагаемому способу известному спосооу

Содержание

Содержание

Удельное объемное

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом см мет алла, вес. -;. металла, вес.% электрическое согротивлеиие,Ом см

3 10

Никель

70

5 .10

Медь

Серебро

3 .1О -з

3 10-

5 10

3. !0

3 !0

3 ° 10

5 10

В табл.3 приведены данные, св 1детельствунхцие о том, что одинаковая величина удельного объемногo 3JIt riтрическаго сопротивления композиций, ссдержащих порошки металлов, может быт--, достигнута лишь при больп1е.< массовс,. содержании металлического порошка, полученного по известному с11особу.

13 1155359

Предлагаемый способ позволяет сократить расход, экономить дефицитные цветные, драгоценные стратегически важные металлы (экономия металла для

3-х композиций составляет 12-177).

Как следует из данных табл. 1-3, предлагаемый способ обеспечивает по14 лучение более мелкодисперсного порошка,увеличение однородности размеров частиц порошка, уменьшение содержания окислов (до 0-0,4Х против 3-5Х по известному способу), повышение качества покрытия на основе полученных порошков.

Заказ 2999/10 Тираж 747 Подписнсе

ВНИ П1И Гбсударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал IIIIII "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель В. Нарва

Редактор Т.Парфенова Техред С.Мигунова Корректор М.Пожо