Способ сушки суспензии белой сажи

 

СПОСОБ СУШКИ СУСПЕНЗИИ БЕЛОЙ САЖИ путем ее распыления под давлением s сзпаильной Камере при уменьшении температуры сушильного агента от входа к выходу камеры, о тли ч ающийся тем, что, с целью повьшения активности поверхности за счет повышения содержания связанной влаги, распыление ведут под давлением 6,2-8,5 кг/см при температуре сушильного агента на .входе бВО-ВВО С, а на выходе - 75-135 С. .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ ЦИ Л ОПАВ

РЕСОУБ ЛИК

g 19) (l1) А

4(5!) С 01 В 33/ 12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ILRTOPCNOMV СЮЦатИПЬСтВМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НбМИЧ%Т ССОР

ГЮ ДЕЛАМ. ИЗОБРЕТЕНИЙ И 0ТНРЫТИЙ (21) 3690303/23-26 (22) 06.01.84 (46) 07.06.85. Бюл. У 21 (72) Т.М. Черевика, Л.И. Киркач, В.М. Введенская, P.N. Кретин, А.Б. Бннштейн, Т.В. Вовк и В.А. Скоробогатов (53) 546.28(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 800133, кл. С 01 В 33/12, 1975.

2. Патент СССР Р 833165, кл. С 09 С 1/28, опублик. 1981 (54) (57) СПОСОБ СУШКИ СУСПЕНЗИИ

БЕЛОЙ САЖИ путем ее распыления под давлением в сушильной камере при уменьшении температуры сушильного агента от входа к выходу камеры, отличающийся тем, что, с целью повыпения активности поверхности за счет повышения содержания связанной влаги, распыление ведут под давлением 6,2-8,5 кг/см при .температуре сушильного агента на

:входе 680-880 С, а на выходе—

75-135 С.

1159883

Изобретение относится к способам сушки суспензии белой сажи и может найти применение в химической промышленности в процессе ее получения. 5

Химический характер поверхности кремнеэемных наполнителей является важной характеристикой„ которая определяет активность взаимодействия поверхности наполнителя и полимера и влияет на степень и скорость реакции вулканизации.

В процессе получения напалнителя путем нейтрализации кремиеземсодержащих растворов осаждается сильна гидратированная двуокись кремния, структура которой характеризуется на почием силоксановых (= Si — О - Si к ) и силанольных (= Si — ОН) групп.

Гидратация кремнезема происходит 20 на его поверхности. В процессе сушки происходит дегидратация поверхности кремнезема, степень которой зависит от режима сушки и может при этом сопровождаться агрегацией частиц и изменением удельной поверхности двуокиси кремния.

Активность поверхности кремнеземных наполнителей характеризуется концентрацией свободных силанольных 30 групп, которые взаимодействуют с молекулами полимера. Косвенной характеристикой концентрации силанольных групп на поверхности кремнеземного наполнителя является связанная влага,35 определяемая как потери в массе при прокаливаиии (п.п.п.).

Известен способ сушки -суспензия белой сажи, содержащей 15-30 двуокиси кремния, при ее распылении в сушиль- 40 ной камере при 410-500 и 510-600 С, Давление на форсунках поддерживают

0,7 атм Я.

Недостатки способа состоят в том, что получают белую сажу в виде агре- 45 гированного продукта„ так как давле ние при распьцинии суспензия очень низкое (0,7 атм), а температура сушки высокая, особенно на выходе из сушилки (510-600 С). Использовать 50 такую белую сажу в качестве наполнителя нельзя.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ суш- 55 ки суспенэии белой сажй с соотноше- . нием Т:Ж = 1:9 путем ее распыления воздухом под давлением 2-6 кг/ам в сушильной камере при температуре сушильного агента на входе 200-500 С, на выходе — 140-160 С и досушки суспензии, например в сушилке печного типа, при 70-300 С (2) .

Недостатками известного способа являются недостаточная активность поверхности белой сажи, обусловленная сниженным содержанием связанной влаги на поверхности высушенной белой сажи, о чем свидетельствует низкий показатель потерь при прокаливаиии, равный 3,3-4,4Х. Кроме того, процесс сушки длителен — 30-90 мин.

Целью изобретения является повышение активности поверхности за счет повышения содержания связанной влаги.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом сушки суспензии белой сажи путем ее распыления под давлением в сушильной камере при уменьшении. температуры сушильного агента от входа к выходу камеры, причем распыление суспензии осуществляют под давлением 6,2-8,5 кг/см, при температуре сушильного агента на входе в сушильную камеру 680-880 С а на выходе,- 75-135 С.

Давление 6,2-8,5 кг/см, под которым ведут распыление суспензии белой сажи, имеющей обычно соотношение:Т:Ж, равное 1:(5-15),.способствует оптимальному измельчению агрегатов двуокиси кремния в процессе распыления, при этом улучшаются условия перемещения физически связанной влаги внутри агрегатов, а температура сушильного агента на входе (680880 С)обеспечивает. быстрое испарение влаги в окружающую среду.

Такие условия дегидратации суспен-. зии способствуют наиболее полному удалению физически связанной воды, а пониженная температура на выходе из сушилки 75"135 С обеспечивает

3 сохранение химически связанных гидроксилов - активных центров - на поверхности кремнеземных наполнитепей.

В результате создается воэможность повысить в продукте процент связанной влаги, увеличив тем самым активность поверхности готового продукта.

Распыление суспенэии белой сажи при давлении менее 6,2 кг/см нецелесообразно, так как не обеспечивает получение продукта с пониженнйм влагосодержанием вследствие образования крупных агрегатов двуокиси кремния

1159883 камеры с 880 до 135 С. Получают

230 кг/ч белой сажи со следующими показателями: SiO, 84,0Х; влажность при 105 С 3,5%; потери в массе при прокаливании (п,п.п.) - 7X; остаток на сите 0,2%., насыпная плотность

167;r/ë; удельная оверхность

35 м /г.

О

Пример 2. Суспензию двуокиси кремния в количестве 3 м /ч с Т:Ж 1: 12 подают в нагретую сушильную камеру. Давление на распыл пульпы поддерживают 6,5 кг/см9, температуру дымовых газов на входе

850 С, на выходе — 135 C. Получают

230 кг/ч белой сажи, имеющей состав, вес.X." Si0 81,0; влажность 4,0; п.п.п. — ?,О; остаток на сите 0,2; насыпная плотность 172 г/л; удельная поверхность 45 м2 /г, Пример 3. 3,75 м /ч буснензии двуокиси кремния с Т:Ж = 1:10 распыляют в сушилке при давлении на распыл 7,1 кг/см . Температура тепло. носителя на входе 780 С, на выходе—

120 С. Получают 340 кг/ч наполнителя следующего состава: Si0, 88,2Х; влажность 4, 14% п.п.п. - 8,10%; остаток на ewe 0,05%; насыпная плотность уплотненной белой сажи 230 г/л; удепь ная поверхность 55 м /г.

Пример 4. 3,75 м9/ч суспензни двуокиси кремния с Т:И = 1:9 подают в сушильную камеру под давлением 7,5 кг/см . Температуру теплоносителя на входе поддерживают 720 С, на выходе — 110 С. Белая сажа, получа емая в количестве 375 кг/ч, имеет следующий состав: 820 87 ° 6% ° влажность 4,09%, п.п.п. — 8, 18%; остаток на сите 0,02%; насыпная плотность уплотненной белой сажи 220 r/ë

9 удельная поверхность 50 м /г..

Пример 5. Суспенэню двуокиси кремния в количестве 4 и /ч с Т:Ж =

1:8 распыляют в сушильной камере.

Температура дымовых газов на входе

690 С, на выходе — 85 С. Давление на распыл пульпы 8 кг/см2 . Получают

444 кг/ч белой сажи. Ее состав, вес.X: SiO 84,42; влажность 4,49; п.п.п. — 8,51; остаток на сите 0,05; насыпная плотность уплотненной белой сажи 218 г/л; удельная поверхность 50 м /г.

П р н м е р 6. 4,3 м /ч пульпы с Т:Ж = 1:8 высушивают в сушильной камере. Давление на распыл 8,5 кг/см .

Э в которых ухудшаются условия теплои массообмена с окружающей средой, что влечет за собой увеличение времени сушки, а значит и снижение активности поверхности наполнителя вследствие снижения процента связанной влаги.

Кроме того, понижение давления у распыпительного сопла ñ692 кг/см приводит к получению продукта с повышенным остатком на сите из-за образования крупных агрегатов, что ухудшает распределение белой- сажи в резиновых смесях. Повышение давления

7 8,5 at /ñì нецелесообразно, так как 1 активность поверхности продукта при этом не увеличивается, а расход энергии возрастает.

Введение сушки суспензии нри температуре сушильного агента на входе в сушилку менее 680 С и выше 880 С нецелесообразно, так как при этом получают продукт с:неудовлетворительными показателями по содержанию как

4изически., так и химически связанной . воды (примеры 8 и 9).

Ведение процесса при температуре

На выходе сушилки ниже 75 С не обеспечит требуемого влагосодержания продукта (по Физически адсорбированной ЗО влаге}. Повышение температуры на выходе р 135 С приводит к снижению активности поверхности продукта из-за уменьшения количества связанной в нем воды вследствие перегрева продук- gg та в процессе сушки (примеры 7 и 9), Способ осуществляют следующим образом.

Суспензию белой сажи с соотношением Т:.Ж = 1:(5-15) подают в сушильную 4О камеру, например, в распылительную сушилку. Распыление суспензни осуществляют сушильным агентом, чаще всего воздухом, под давлением б, 2- 8,5 кг/см .

Температуру сушильного агента поддер-45 живают известными способамн на входе в сушильную камеру равной 680-880 С, на выходе из сушильной камеры?5-135,С. По мере прохождения суспен-. зин белой сажи через сушильную каме- 50 ру в течение 0 5-5 мин получают гото- вый продукт — белую сажу в порошкообразном виде.

П р н м е р 1. 3 м /ч суспензии белой сажи с Т:Ж " 1: 12 распыляют у в сушильной камере под давлением

6,2 кг/см . Температуру сушильного агента снижают от входа к выходу

1 I 59883

5 температура на входе в сушилку 680 С. на выходе — 75 С, Получают 477 кг/ч белой сажи состава: Si0, 83,95Х; влажность 5,33Х; п.п.п, — 7,03Х; остаток на сите 0,02Х; насыпная плотность 200 г/л, удельная поверхность 51 м /г.

Пример 7. В нагретую сушильную камеру распыляют 2,7 м /ч суспензии белой сажи, имеющей Т:Ж =

1 .12. Давление íà распыл 6 кг/см температура на входе 860 С, на выходе — 145 C. Получают 209 кг/ч белой сажи следующего состава:

Si0 87,55Х; влажность 1,73%;

2 п.п.п. — 5,867;,остаток на сите

0,27.; насыпная плотность 178 г/л; у, отельная поверхность 45 м2/г.

П р и и е р 8. При распылении

2,5 и /ч пульпы белой сажи с Т:Ж =

1:12 под давлением 5,5 кг/см2 в нагретой сушильной камере с температурой на входе 910 C и на выходе 165 С получают 192 кг/ч белой сажи следующего состава: Si0 84,99X влажность 2, 447.; п. и. и. — 4, 8Х остаток на сите 0,2Х; насыпная плот-ность 175 г/л; удельная поверхность

46 м /г.

Пример 9. 4,3 м /ч пульпы с Т:Ж 1:8 высушивают в сушильной камере. Давление на распыл 8,7 кг/см температура на входе в сушилку

660 С, на выходе — 70 С, Получают

477 кг/ч белой сажи состава: SiO, 79,217.; влажность 8, 77.; и .п.п.

5,15Х остаток на сите 0,05X насыпная плотность 201 г/л; удельная поверхность — 25 м /г..

Условия сушки суспензии по известному и предлагаемому способам изложены в табл. 1.

Образцы белой сажи, полученные по примерам 1-9, подвергают расширенным физико-химическим испытаниям, которые подтверждают, что продукт

3 по всем показателям соответствует гостированным показателям для белой сажи марки БС-50, Физико-химические показатели образцов белых саж указаны в табл.2.

Образцы белых саж, полученные по предлагаемому способу испытывают в качестве наполнителей в резиновых смесях: в стандартном составе резиновой смеси Научно-исследователь1З ского института резиновых и латексных изделий, а также в резиновой смеси для подошвы формовой спортивной обуви завода РИ "Инкарас".

Физико-механические показатели

26 вулканизатов с наполнителем — белой сажей, полученной по предлагаемому способу, приведены в табл. 3.

Анализ данных показателей под,тверждает вывод о том, что белая

35 сажа, высушенная согласно предлагаемому способу, является равноценным заменителем белой сажи БС-50 в резиновых смесях.

Таким образом, технико-экономичес» р кие преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным состоят в повышении активности поверхности белой сажи за счет повышения содержания связанной влаги, потери в массе при прокаливании составляют 7,08,51Х по ГОСТ 1720?-78 (на БС-50-7-10X), а по известному способу 3„3-4,4Х.

При выходе за предлагаемые пределы технологических параметров (примеры

7-9}, потери в массе при прокаливании падают ниже гостируемого показателя. 1159883 о

-о л л л м л ° ь

M Й о

В»ь ° l ъОм Ф

Ф Ь8

«d

I!I a о м

И 1»

v ю о о

1 !

o о м м

1 1 о о о о

° ь л Еь о о ьО 4О ! I о о

3 М а о м

Щ I

»»ь Л

;»ь ь !

& Ф 1

cd !:(1 а, О 1

ЕХ OI о о

N CV

Ф Ф

I 1 о о

Щ »О и

<У Ф

1 &» Ж ф

I и

» ж

K ж

° ° ф

СЧ е» ф

° ° ее

О

° °

° °

4Г\

1.)

С4

1

1! î

I ю ф °

1 и ь — — — — -

М ю! о

<6 1 Ф:(caI

Р ad

Е» и с6

O ьЯ

Ф 1

И <ч

Х

Ф ed й Ъ

X о ж

Е»

v ф

Ф 1о

ad o ж ио о и и ф

Еч л

O 1

Во

С Ъ оф

1»».. о ф - м an о а о co ao

Ф л ° ь ° Ь tl Ф л ° ь л ф ф ф л а W an

Ф О ch м м б

° — О м л . л

Ф ° ь ° ь Ф л ° ь

«З и СЧ ф .

О О 4Л сЧ

»ь ° ь В Ю о о о -. - о

I I I I ! о о л л со ф о е ф

О О Ф an 4/Ъ Ф О сч» .ф л Ф

О О О О О О О О О !

I ф an ф ь! 04 00 Ю - iО I

OO aO Л 1 О О СО а 4О

° — »- е- (74 ф ф

° ь ° ь ° ° ° ь ° ° . ьв

4» ь ° » »»

< 3 М «» ь О Л 00 ь»

1 }59883 (v ь о

)

СЧ и

СЧ (00 м

° « о

Ц цр 1

С! 1

О м

СЧ

Ю

С м, м

О «с О л л л Ю в «» СЧ

Щ

Ю

4« м

1,!

«С

Ю о

I } ю о

°

C) Ео О

° «/

СЧ

О

00

«»

СО Ю .СЧ

СЧ

СО л о о 1.C5

° ь

0

О л

О сч л

Ю о

° «

О О л.. «« СЧ

СЧ о, «СЪ

O м!

О О

© м

СЧ СЧ

1 1 ° . Ю O я о

° СЧ ь

I-! с о

+I. 3 о л

«О

) с! оэ!

ОО10!

1 Ф Р

I X !4

Лй

13

K а

Ф

Ь о р ф Ж!

Ф ф IC о ь

Л5

ЦФО «Р Ж

Ф3. Ф. Ф

3) ф Р« ж 3

u!

С!! Ю!

3Е о

33 о(. )

Ф3 1 3» а,щ 3 Ю jn о(в

L . I Х I

3Ж (Ж(I Х Ф 33 1 оа.! ц

3 Ф 3 W I ! ьо(со(33 Р(3 ° 3

I T 3 I

О

СЧ

C) е л

О

О! л (&4 3 I иа

3 Р.а

° °

00 ь о о о

1 о g

Ж

3

\ф ф

34 о

4ь Э

g ф,4

g В о е о м

5 eà о ж о а

М Р

3 О

О 3. е

3, I С (Ж (.3 3 л л

3 о

Ä jа о о v

34 о о

Ж Ю

33 6>

Ф

3. О

Ре од

В4 й

I

1

I о

1159883 л р

3 3 hl О

3 Pt

О « иЪ «

И О ч3

О 3

О Ф Ф Ъ

3 ю