Способ получения тонкодисперсного кремния

 

COOS С ЮЕТСКИХ

COIWI

РЕСПУБЛИК (19) (11)

151) 4 С 01 В 33/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ (21) 3321350/23-26 (22) 20.07.81 (46) 30.12,85. Бюл. Н 48 (72) М. Я. Иванов, Т. Н. Купряшкина, О. С, Андреева, Е. А. Рябенко, В. П. Нилов и В. А. Ковалев (53) 546.28 (088.8) (54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКО—

ДИСПЕРСНОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ путем ввода алкоксипроизводных кремния в потоке газа-носителя в кислородсодержащий плазменный поток СВЧ-разряда, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью уменьшения содержания углерода в готовом продукте, в качестве газа-носителя используют аммиак или аммиак с инертным газом при объемном соотношении аммиак-алкоксипроизводные кремния, равном 0,75:1 — 2,5:1.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что аммиак и инертный: газ берут в объемном соотношении 1:0,3 — 1:1,7.

3. Способ по п. 1, 2, о т л и ч а юшийся тем, что газ-носитель предвариО тельно нагревают до 185-250 С.

1 1061

Изобретение относится к способу получения тонкодисперсного диоксида кремния и может найти применение в химической промышленности, технологии получения оптических световодов, кварцевой керамике, микроэлектронике 5 и других областях современного производства.

Известен способ получения дисперсного диоксцца кремния путем гидролиза тетраэтоксисилана с последующей очисткой полученного продукта электродиализом.

К недостаткам. этого способа относятся сложность и длительность процесса, а также недостаточная чистота получаемого продукта.

Наиболее близким по технической 15 . сущности -и доехигаемому результату является способ получения тонкодисперсного диоксида кремния путем ввода алкоксипроизводных кремния, в частности тетраэтоксисилана, в потоке газа-носителя в кислородсодержащий 20 плазменный поток СВЧ вЂ” разряда. При этом в качестве газа-носителя используют аргон.

По этому способу получают. диоксид кремния с чистотой, отвечающей чистоте волоконных материалов, но с недостаточно низким 25 содержанием углерода. Минимально достигаемое содержание углерода в получаемом продукте

8 ° 10 ма с.%.

Целью изобретения является уменьшение содержания углерода в: готовом продукте. 30

Это достигается тем, что при реализации способа получения тонкодисперсного диоксида кремния путем ввода алкоксипроизводных кремния в потоке газа-носителя в кислородсодержащий плазменный поток СВЧ-разряда в качестве газа-носителя используют аммиак или аммиак в смеси с инертным газоМ при объемном соотношении аммиак-алкоксипроизводные кремния, равном 0,75:1 — 2,5:1. Кроме того, аммиак и инертный газ берут в объемном соотношении 1:0,3 — 1:1,7, а газ- носитель предварительно нагревают до 185—

250 С.

Способ осуществляют следующим образом.

Из емкости-сборника тетраэтоксисилан (ТЭОС) в виде жидкости подают на форсунку.

Посредством форсунки ТЭОС распыляют в испаритель, где поддерживают температуру

185 — 250 С. Распыление тетраэтоксисилана на форсунке осуществляют при помощи газаносителя.

401 2

В качестве газа-носителя используют аммиак или смесь аммиака с., инертным газом, например с азотом. Использование смеси аммиака с инертным газом является предпочтительным, так как при использовании для распыления

ТЭОС чистого аммиака происходит гидролиз тетраэтоксисилана в выходном отверстии форсунки, что затрудняет проведение процесса, хотя и не влияет на чистоту получаемого продукта.

Использование аммиака в составе газа-носителя позволяет снизить содержание углерода в получаемом продукте до 3 ° 10. — 10 мас.%, Это происходит вследствие замедления в при-. сутствии аммиака процессов пиролиза углеводородов, ведущих к образованию углерода, а значит и более полному их окислению.

Объемное соотношение между аммиаком и тетраэтоксисиланом поддерживают равным

0,75:1 — 2,5:1. Увеличение соотношения аммиак-ТЭОС более, чем 2,5:1, нецелесообразно, так как содержание углерода уже не уменьшается в получаемом продукте. Уменьшение соотношения аммиак-ТЭОС менее, чем 0,75:1, ведет к увеличению содержания углерода в получаемом продукте до 5 10 мас. .

Объемное соотношение между аммиаком и азотом поддерживают равным 1:0,3 — 1:1,7; так как при этих условиях обеспечивается бесперебойная работа форсунки. При соотношении большем,чем 1:0,3, степень гидролиза увеличивается до 2,5%, а при соотношении меньшем, чем 1:1,7, в готовом продукте увеличивается содержание углерода до (5-

10) ° 10 мас.%.

Предварительный подогрев газа-носителя и паров ТЭОС необходим для того, чтобы предотвратить конденсацию тетраэтоксисилана в транспортных артериях. Опытным путем установлено, что предварительный нагрев газа-носителя необходимо вести до 185-250 С. о

Сравнение двух способов (известного и описываемого) при одинаковых режимах: расход тетраэтоксисилана 1000 л/ч, аргона

250 л/ч, аммиака 250 л/ч, температура нагрева газа 250 С, температура плазмы 3500 С, показывает, что в случае использования аргона в качестве газа-носителя содержание углерода в готовом продукте составляет

-3

3 10 мас.%, а в случае использования аммиака в качестве газа-носителя содержание углерода в готовом продукте снижается до 1 ° 10 мас.%.

Из испарителя пары тетраэтоксисилана, s газе-носителе при 185 250 С подают в кислородсодержащий плазменный поток СВЧ-разряда, температура которого 3500- 5000 С, где и происходит процесс синтеза диоксида кремния.

II р и м е р 1. В плазменном реакторе возбуждают кислородную плазму с расходом

1800 л/ч. Тетраэтоксисилан из сборника-емкости в виде жидкости подают на форсунку, где

его распыляют в нагретую до 259 С печь с помощью азота. Перегретые парь1 тетраэток1 4

Про изводительнсать установки 0,3 кг/ч

Содержание микропримесей 5110 мас%

Содержание углерода 3 .10 мас.ф

Размер частиц - 0,2 — 0,6 мкм

Температура плазмы. 3500 С

Пример 3. В плазменном реакторе возбуждают воздушную плазму с расходом

2000 л/ч. Температура в зоне иодачи сырья

3800 С. Способ подачи тетраэтоксисилана как в примере 1. о

Аммиак нагревают до 250 С.

Расход ТЭОС 100 л/ч .

Расход аммиака 250 л/ч

Расход азота 75 л/ч

Производительность установки 0,3 кт/ч

-4

Содержание углерода 1 10 мас %

Размер частиц 0,5 — 1 мкм.

При расходе азота 425 л/ч содержание углерода снижается до 5i10 ". мас%.

3 106140

4 а сисилана в смеси с азотом поступают в обогреваемый смеситель. В смеситель через другой патрубок подают нагретый до 185 С аммиак, где он равномерно перемешивается с эфирно-азотной смесью. Далее, подготовленную смесь по обогреваемому трубопроводу подают в реактор, в температурную зону (3500 С), Образующийся диоксид .", кремния улавливают на рукавном фильтре.

Расход тетраэтокси- 1О силана

Расход аммиака

Расход азота

Производительность установки 0,3 кг/ч

Содержание микропримесей 3 ° 10 * мас.%

Содержание углерода 3 ° 10 мас.%

Размер частиц 0,3-0,8 мкм

При расходе азота 130 л/ч .содержание углерода равно 7 ° 10 мас,%.

Пример 2. В плазменном реакторе возбуждают воздушную плазму с расходом

1800 л/ч. Способ подачи тетраэтоксисилана как в примере 1.

Расход ТЭОС 100 л/ч

Расход аммиака 75 л/ч

Расход азота 22,5 л/ч

100 л/ч

75 л/ч

22,5 л/ч

Таким образом, описываемый способ нозво= ляет получать тонкодисперсный диоксид крем ния, содержание углерода в котором существенно ниже, чем в продукте, получаемом по известному способу.

Составитель С. Хлебников

Техред И.Асталош Корректор E. poaaco

Редактор Н. Горькова

Тираж 461 Подписное . .ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35; Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8137/4

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4