Способ определения цетилтриметиламмония в водных растворах

 

СОН;)3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

f39) О!) 4(5И С 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3642743/23-04 (22) 19. 09. 83 (46) 07 . 06. 85. Бюл. В 21 (72) Е. Г. Сумина, Р.К. Чернова, С.Н. Штыков, N.Ю. Попова, Г,И. Раздьяконова и С.В. Орехов (71) Научно-исследовательский институт химин Саратовского ордена

Трудового Красного Знамени государственного университета им. Н.Г. Чернънаевского и Всесоюзный научно-исследовательский институт технического углерода (53) 543.24 (088.8)

{56) 1. Uno J. Kiyajima К,, Tsukatani H., Определение. четвертичных аммониевых солей при помощи тетраФеннлбората натрия. — J. Pharmac.

Soc. Japan, 1960, v. 80, В 2, р. 153155, РЭХви, 1960, 9 2244, 96191

2. Поверхностно-активные вещества. Справочник под ред. Абрамзо-.. на А.А. и др. Л., "Химия", 1979, с. 347-348.

3. Netcalfe D. Nartin R.J.

Schimitz А.А. Titration of LonqChain Quaternary: Ammonium Compounds

Using Tetraphenylboron. — J. Am. 0il

Chemists Soc,, 1966, 43, Ф 6, р. 355357 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕТИПТРИИЕТИЛАИИОНИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ путем титрования анализируемой пробы в присутствии индикатора, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, титрование проводят додецилсульфатои натрия в среде буферного раствора рН 1-3 и в качестве индикатора используют смесь пирокатехинового фиолетового, молибдата аммония и неионного поверхностно-активного вещества ОП-10, взятых в молярном соотношении (1-2) Ф (0,9-1 3) 2(5-10}.

1160303 2

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к титриметрическим методам, и может быть использовано в отраслях промышленности, выпускающих и потребляющих катионные поверхностно-активные вещества .(КПАВ) (галогениды цетилпиридиния, цетнлтриметиламмония и др.)

Известен способ определения КПАВ в водных растворах, основанный на титровании тетрафенилборатом натрия в присутствии индикатора метилоранжа Р11.

Недостатками данного способа являются низкая чувствительность и 1недоставочная точность. .э

Известен титриметрический метод определения KIIAB с использованием в качестве титранта тетрафенилбората натрия, а в качестве индикаторабромфенолового синего и тимолового синего 2 j.

Недоетатками способа являют я малая чувствительность (2,.5 ..10 И) и значительная ошибка определения, обусловленная нечетким переходом окраски индикатора в точке эквивалентности, а также мешающим влиянием образующегося нерастворимого в воде продукта взаимодействия

КПАВ с титрантом.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ титрнметрического определения КПАВ в водных растворах, основанный на титровании тетрафенилборатом натрия в присутствии 1,7-дихлорфлуоресцеина (31.

Недостатками известного способа также являются низкая чувствительность и значительная ошибка определения вследствие малой контрастности перехода окраски индикатора и появлении осадка, мешающего фиксированию точки эквивалентности.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения цетилтрнметиламмония.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в титровании анализируемой пробы в присутствии индикатора, титрование проводят додецилсульфатом натрия в среде буферного раствора рН 1-3 и в качестве. индикатора используют смесь пирокатехииового фиолетового, молибдата аммония и не- .

26

55 ионного поверхностно-активного вещества ОП-10, взятых в молярном соотношении (1-2): (О, 9- 1, 3): (5-20) .

Введение в индикаторную смесь соединения молибдена (VI) обеспечивают высокую чувствительность и контрастность реакции, а также четкое фиксирование перехода окраски в точке эксвивалентности (из синей в оранжевую).

Введение ОП-10 (полиоксиэтилированный алкилфенол, содержащий 10 оксиэтнльных групп) обеспечивает устойчивость индикаторной смеси в течение длительного времени и прозрачность титруемой смеси за счет его солюбилизирующего действия на нерастворимый в воде продукт взаимодействия КПАВ с титрантом.

Сущность метода заключается в следующем..

В коническую колбу емкостью 250300 мл вносят 30 мл буферного раствора (рН 1-3), 2 мл индикаторной смеси и 5-10 мл исследуемого раствора, содержащего КПАВ.

После перемешивания титруют

1-10 И раствором додецилсульфата. натрия до перехода синей окраски в оранжевую.

Индикаторную смесь готовят следующим образом: в мерной колбе емкостью 25 мл смешивают 1* 10 И раствор пирокатехинового фиолетового (ПКФ), 1- 10 M раствор молибдата аммония и 1 ° 10 И раствор ОП-10, взятых в необходимых соотношениях (например, 1:1:10), и доводят до метки дистиллированной водой. Такая смесь устойчива в течение месяца. Для титрования отбирают 2 мл указанной смеси. Титрование проводят в интервале рН 1-3; рН 1, создают 0,1 M раствором серной кислоты, приготов- . ленным из фиксанала; рН 2 создают

0,01 И раствором серной кислоты, который готовят разбавлением О, 1 И раствора серной кислоты; рН 3 создают ацетатно-аммиачнымбуфернья раствором,приготовленным из 2 И растворов уксусной кислоты и гидрооксида аммония.

Пример 1. Относительная ошибка определения 4 цетилтриметил.аммония бромистого (gTA) при разных молярных соотношениях компонентов в индикаторной смеси ПКФ-Ио (VL)НПАВ (ОП-10) (рН 1; введено ЦТА

3,64 мг) дана в табл. 1...

1. 160303

Таблица 1

Иолярные соотношения

ЛКф Иолибдат ОП-1О аммония

20

0,2 1

0,5 i

1 1

2 1

4 1

7,75

0..49

0,49

0,54

Таблица 2

0,65 15

0,75

1 0,6

1 0,7

0,68

0,56

0,51

0,54

3,62

0,27

3,63

0,50

0,27

3,63

О. 50

3,84

3,50

0,51 25

0,53

0,68

1,80 3,8

20

4,5

1,08 З5

О, 5.4

t 1

1 1

1 о 1

0,50

0,55 а0

0.55

21

Известиый способ

Образцы (%tax), гlл о Х (xt 4х) Г/л 6 а

2, 19й0,088 0,4

2,19+0 004

1,86+0,003

1,25 0,004

0,883f0,002

0 373 0 001

О, 18

f,86+0,076 4,1

1,25+0,074 5,9

2 4

0,16

0,32

0 ° 883+0,076 8,6

0,373+0,046 12,3

0,15820,058 36,7

Ие определяется

0,22

0,26

0,69

0,50

О, 158+0,001

0,078+б,.0004

0 012 0,0001

0,80

1 0,8

1 0,9

1 1,0

1 1,1

1 1,2

1 1,3

1 1,4

1 1,6

1 2

I . 3

Ъ

Предлагаеный способ а

Как следует из табл. 1 оптималь" ное соотношение компонентов в индикаторной амеси равно ПКФ: молибдат. аммония ". ОП-1О = (1-.2): (0,9-1.3):

:(5-20), так как в этом случае ошибка определения наименьшая.

Пример 2 Дачные определе" ния содержания цетилтриметиламмония бромида при различных значениях рН раствора(введено ЦТА 3,64 мг, n = 5, р = О, 96) приведены в табл.2. рН Найдено ЦТА, мг

Пример 3. Определение содержания цетилтриметиламмония бромида в водных растворах.

В коническую колбу емкостью 250300 мл вносят 30 мл буферного раствора рв 1, 2 ил индикаторной смеси, 5 мл исследуемого раствора, содержащего ЦТА. Раствор перемешивают

;и титруют 1 1О И раствором додецилсульфата натрия до перехода синей окраски в оранжевую. Содержание ЦТА рассчитывают известным способом.

Полученные данные представлены в

,табл. 3.

Данные определения содержания

ЦТА в водных растворах (рН 1, и 5, р 0,95} приведены в табл. 3.

Т а б л и ц,а 3

1160303

В

Сравнительные данные по чувствительности определения ЦТА предлагаемым и известным способами приведены в табл. 4.

Продолжение табл. 4

Наадено ЦТА (среднее зиачеиие3

Введено

ЦТА, мг

Таблица 4 !

Известный способ

Введено

ЦТА, мг

Найдено ЦТА (среднее значение) йе определяется

0 10

Известный 10 способ

0,10

Предлагаемый способ

0,05

0,012

0,06

0,01

3,64

1з 25;0,70

0,50

0,14

0,50

0,15

0,12

Со ставитель В. Шкильк он а

Редактор В. Иванова Техред И.Асталош

Корректор 0 ° Луговая

Заказ 3766/41 Тираж 897

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

no делам изобретений и. открытий f13035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3,63

° .; „1,24

0,70

3,62

1 э.22

0,67

0,46

Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ янляется более точным и чувствительным, чем известныйе