Способ изготовления элемента нарушенного полного внутреннего отражения,кювета для осуществления этого способа и элемент нарушенного полного внутреннего отражения

 

{.Способ изготовления элемента нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) путем заполнения , кюветы халькогенкдным стеклом, находящимся в жидком состоянии, и создания механического и оптического контактов между поверхностями стекла и твердого исследуемого образца, отличающийся тем, что, с целью уменьшения взаимодействия между исследуемым образцом и элементом НПВО, после создания оптического контакта между исследуемым образцом и халькогенидным стеклом последнее охлаждают ниже температуры его размягчения . 2.Способ по П.1, о тлич ающ и и с я тем, что, с целью расширения диапазона исследуемых образцов , кювету заполняют термопластичным халькогенидным стеклом с температурой размягчения, превьппающейч комнатную температуру, нагревают халькогенидное стекло до жидкого состояния, охлаждают его ниже температуры размягчения, а после создания механического контакта меязду исследуемым образцом и халькогенидным стеклом нагревают зону контакта для образования оптического контакта до температуры, находящейся в интервале между температурами размягчения и плавления халькогенидногЬ стекла. 3.Кювета для изготовления элемента НПБО, содержащая плоское основание , торцовые стенки и боковые стенки , закрепленные наоснован , отличающаяся тем, чТо, с целью изготовления элементов НПВО с различной конфигурацией и размерами рабочих поверхностей, на основании закреплены направляпощие, на которых установлены торцовые стенки, снабженные фиксаторами, а все внутренние поверхности кюветы покрыты слоем

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHQMY СВИДЕТЕЛЬСТБУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2933220/18-25 (22) 28.05.80 (46) 28.02.87. Бюл. 9 8 (72) В.М.Золотарев, В.В.Мельников, В.А.Никитин, А.А.Абдуллаев, Г.М.Мансуров, С;М.Сутовский, Е.И.Лебедев и А.И.Сомсиков (53) 535.242.2 (088.8) (56) Золотарев В.М.Приставки НПВО и определение оптических постоянных;—

Оптико-механическая промьппленность, 1976, 9 8, с.46-50.

Сайдов Г.В.,Юдович M.Е. Жидкостной и оптический элемент НПВО с переменным числом отражений. — Оптика и спектроскопии, 1974, 36, с.1216.

infrared accessaries.Каталог фирмы Perkin-Elmer, London, 1979, р.5-9.

Сайдов Г.В., Юдович М.Е. Жидкостной и оптический элемент НПВО с переменным числом отражений. — Опти-. ка и спектроскопия, 1974, 36, с.1217.

Золотарев В.М. Приставки НПВО и определение оптических постоянных.

Оптико-механическая промышленность, 1976, У 8, с.51-60.

Авторское свидетельство СССР

У 698122, кл. 6 01 J. 3/02, 1977. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТА

НАРУШЕННОГО ПОЛНОГО ВНУТРЕННЕГО

ОТРАЖЕНИЯ-, КЮВЕТА ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

ЭТОГО СПОСОБА И ЭЛЕМЕНТ НАРУШЕННОГО

ПОЛНОГО ВНУТРЕННЕГО .ОТРАЖЕНИЯ (57) I.Ñïoñoá изготовления элемента нарушенного полного внутреннего отражения(НПВО)путем заполнения, кюветы халькогенидным стеклом, находящимся в жидком состоянии, и созда(51 4 G 01 Н 21/03, G 01 J 3/02 ния механического и оптического контактов между поверхностями стекла и твердого исследуемого образца, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью уменьшения взаимодействия между исследуемым образцом и элементом

HIIBA после создания оптического контакта между исследуемым образцом и халькогенидным стеклом последнее охлаждают ниже температуры его раз-. мягчения.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью расширения диапазона исследуемых образцов, кювету заполняют термопластич— ным халькогенидным стеклом с температурой размягчения, превышающей; комнатную температуру, нагревают халькогенидное стекло до жидкого состояния, охлаждают его ниже температуры размягчения, а после cosдания механического контакта между исследуемым образцом и халькогенидным стеклом нагревают зону контакта для образования оптического контакта до температуры, находящейся в интервале между температурами размягчения и плавления халькогенидногО стекла.

3. Кювета для изготовления элемента НПВО, содержащая плоское основание, торцовые стенки и боковые стенки, закрепленные на осйовании, о т— л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью изготовления элементов НПВО с различной конфигурацией и размерами рабочих поверхностей, на основании закреплены направляющие, на которых установлены торцовые стенки, снабженные фиксаторами, а все внутренние поверхности кюветы покрыты слоем материала толщиной не менее 0,2 —

0,4 мкм, обладающего антиадгезионными свойствами к халькогенидному стеклу.

4. Элемент НПВО, выполненный из халькогенидного стекла, о т л и ч .а юl1-62306 шийся тем, что, с целью расшире° ния области его применения, он выполнен из термопластичного халькогенидного стекла состава, мас.Ж: Ав 2"28, Sb 1-6, I 10"35, $е 40-80, Те 1-7.

Изобретение относится к спектроскопии и может быть использовано. главным образом при получении спектров нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) твердых образцов.

Известны способы изготовления элементов НПВО путем механической обработки заготовок из кристаллических материалов, например, германия и хлористого серебра. К недостаткам 10 этих способов относятся трудоемкость обработки поверхности исследуемого образца для создания оптического контакта между ним и элементом НПВО и непригодность для исследования таких материалов, как резина, волокна, адсорбированные пленки.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ изготовления 20 элемента HOBO путем заполнения кюветы халькогенидным стеклом, находящимся в жидком состоянии, и создания механического и оптического контактов между поверхностями стекла и твердого исследуемого образца.

Основным недостатком. известного способа является ограниченная область применения. Он непригоден для 30 исследования твердых образцов, хими-. чески взаимодействующих с жидким халькогенидным стеклом, а также поверхностных слоев крупных объектов (зданий, автомашин и т.п.), а также биологических объектов, например рогового вещества ногтей или эмали зубов, в естественном состоянии иэ-эа возможной коррозии образца и неудобства создания контакта меж- 40 ду образцом и жидким стеклом, которое может вытечь при наклоне кюветы.

Известны различные жидкостные кюветы, большинство иэ которых непригодны для использования при из 45 готовленин элементов НПВО. г

Наиболее близкой к предлагаемой кювете является кювета для изготовления элемента НПВО, содержащая плоское основание, торцовые стенки и боковые стенки, закрепленные на основании. Торцовые стенки известной кюветы также установлены на основании и выполнены в виде оптических окошек из сапфира.

Наличие оптических окошек не позволяет использовать известную кювету с веществами, реагирующими с материалом окошек,а также для исследования спектра в спектральных интервалах, соответствующих полосам поглощения окошек.

А

Известны элементы НПВО, изготовленные из твердых кристаллических материалов: кварца, кремния, хлористого серебра, германия и т.д. Эти элементы сложны в изготовлении и непригодны для исследования резины, волокон и других твердых материалов, плохо поддающихся механической обработке.

Наиболее близким к предлагаемому является элемент НПВО, изготовленный из жидкого халькогенидного стекла, содержащего Ав, S u Br.

Известный элемент НПВО непригоден для исследования химически нестойких веществ, а также крупных предметов и биологических объектов в естественном состоянии.

Целью изобретения является уменьшение взаимодействия между исследуемым образцом и элементом НПВО.

Поставленная цель достигается тем, что при изготовлении элемента НПВО путем заполнения кюветы халькогенидным стеклом, находящимся в жидком состоянии, и создания механического и оптического контактов между )поверхностями стекла и твердого исследуемо"

ro образца после оптического контакта между исследуемым образцом и халькогенидным стеклом последнее охлаждают ниже температуры его размягчения.

Дополнительная цель — расширение диапазона исследуемых образцов.

Эта цель достигается тем, что кювету заполняют термопластичным . халькогенидным стеклом с температурой размягчения, превышающей комнатную температуру, нагревают халькоге нидное стекло до жидкого состояния и охлаждают его ниже температуры размягчения, а после создания меха»: нического контакта между исследуемым образцом и халькогенидным стеклом нагревают зону контакта для образования оптического контакта до температуры, находящейся в интервале между температурами размягчения и плавления халькогенндного стекла.

При создании кюветы целью изобретения является возможность изготовления элементов НПВО с различной конфигурацией и размерами рабочих поверхностей.

Поставленная цель достигается тем, что в кювете для изготовления элемента НПВО, содержащей плоское основание, торцовые стенки и боковые стенки, закрепленные на основании, на нем закреплены направляющие, на которых установлены торцовые стенки, снабженные фиксаторами, а все внутренние поверхности кюветы покрыты слоем материала толщиной

0,2-0,5 мкм, обладающего антиадгези ониыми свойствами к термопластичному халькогенидному стеклу.

I1åëüþ создания элемента НПВО, выполненного из халькогенидного стекла, является расширение области его применения.

Эта цель достигается тем, что элемент НПВО выполнен из термоплас- тичного халькогенидного стекла состава, мас.7: As 2-28,Sb 1-6,Х 1035, Se 40-80, Те 1-7.

На чертеже показана кювета в общем виде.

Кювета содержит плоское основание

1, на котором закреплены боковые стенки 2 и направляющие 3, на кото-рых с возможностью перемещения ус" тановлены торцовые стенки 4. Закрепление торцовых стенок 4 в заданном положении осуществляется фиксаторами 5. Внутренние поверхности кюветы

62306 4 (боковых 2 и торцовых 4 стенок и основания) должны иметь профиль, дополнительный к профилю соответствующих поверхностей изготавливаемого элемен,S та НПВО

Для обеспечения высокого качества поверхности рабочих граней элемента

HIIB0 все внутренние поверхности кюветы рекомендуется выполнить из

10 стекла или другого материала, хорошо поддающегося механической обработке.

После завершения механической обработки эти поверхности должны быть покрыты слоем материала, обладаю15 щего антиадгеэионными свойствами к термопластичному халькогенидному стеклу, например пленкой из палн трифторхлорэтилена. Толщина этой пленки должна быть не менее 0,220 0,2 мкм, чтобы обеспечить сплошность покрытия по всей поверхности кюветы.

Для получения элементов НПВО различной конфигурации торцовые стенки могут быть сменными.

При использовании данной кюветы для осуществления предлагаемого способа торцовые стенки кюветы закрепляют с помощью фиксаторов на таком расстоянии друг от друга, которое соответствует заданному числу отражений от исследуемого объекта. После этого кювету заполняют халькогенидным стеклом, например стеклом

As SBr, находящимся в жидком состоя3S нии. Кювету устанавливают в кюветное отделение спектрометра и накладывают на поверхность халькогенидного стекла исследуемый образец, создавая тем самым между ними ме-, 40 ханический и оптический контакт.

Затем халькогенидное стекло охлаждают ниже температуры его размягчения, в результате чего образуется твердый элемент НПВО, находящийся в

45 оптическом контакте с исследуемым образцом. После этого отделяют кювету от элемента НПВО, и исследуемый образец охватывается готовым для проведения спектральных исследоваS0 ний.

Возможность отделения кюветы от элемента НПВО обеспечивается наличием на ее внутренних поверхностях антиадгеэионного покрытия.

Если элемент НПВО изготавливается из жидкого стекла, то в процессе изготовления и использования этого элемента его необходимо охлаждать

1162306

Ю

f5

25

50 значительно ниже комнатной температуры, что усложняет осуществление предлагаемого способа:..В большинстве практических случаев целесообраз-., но изготавливать элементы НПВО из термопластичного халькогенидного стекла состава, масЛ: As 2-28, Sb 1.-6, J 10-.35, Se 40-80, Те 1-7.

Поскольку температура размягчения данного стекла близка к комнатной температуре или превышает ее, при изготовлении элемента НПВО предлагаемым способом предусматривается три дополнительные операции: после заполнения кюветы термопластичным халькогенидным стеклом его нагревают до жидкого состояния и охлаждают киже температуры размягчения, а после создания механического контакта между элементом НПВО и исследуемым образцом зону контакта нагревают для создания оптического контакта до температуры, находящейся в интервале между температурами размягчения и плавления термопластичного халькогенидного стекла.

Пример. Изготовление предложенным способом элемента НПВО, предназначенного для исследования крупношабаритных объектов и выполненного из стекла состава, мас.Ж: As 10,83, Sb 1,35, У 28,22, Se 55,34, Те 4,26 температура плавления которого равна 90 С, .а размягчения 25-30 С.

После заполнения кюветы термопластичным халькогенидным стеклом, например, в виде порошка кювету нагревают до температуры, превьппающей

90 С. Халькогенидное -стекло переходит в жидкое состояние, принимая заданную форму элемента НПВО, после чего его охлаждают до комнатной температуры. Затем нагревают ту часть поверхности исследуемого образца, которая подлежит исследованию, до температуры 35-40 С и накладывают кювео ту с халькогенидным стеклом на исследуемый образец, создавая контакт между нагретой поверхностью образца

6 и открытой поверхностью халькогенидного стекла. В результате поверхностный слой халькогенидного стекла становится пластичным, благодаря чему он смачивает и заполняет микронеровности исследуемого образца, создавая, хороший оптический контакт, даже если поверхность образца не была предварительно отполирована.

После охлаждения нагретой зоны образца и кюветы до комнатной температуры кювету отделяют от изготовленного элемента НПВО.

Элементы, изготовленные иэ термопластичного халькогенидного стекла указанного состава, имеют достаточно высокий показатель преломления (2,3-2,4} и прозрачны до 18 мкм. Изменяя соотношение компонентов, можно варьировать температуру размягчения стекла в пределах 12-135 С, а его о температуру плавления — в пределах

30-190 С. Это позволяет достигать наилучшего соответствия свойств исследуемого образца и элемента НПВО.

Например, низкая температура размягчения некоторых составов хелькогеякдных стекол позволяет обеспечить оптический контакт без нагревания зоны контакта, т.е. при сохранении физических свойств исследуемой поверхности образцов.

Благодаря тому, что предлагаемый способ минимизирует длительность контакта материала элемента НПВО в жидком состоянии со стенками кюветы и полностью устраняет контакт жидкого материала с исследуемым образцом, резко уменьшается опасность осаждения отдеЛьных компонентов этого материала на стенках кюветы и его взаимодействия с исследуемым образцом. Еще одним преимуществом предлагаемого способа является возможность вплавления различных металлических деталей. например крепежных, непосредственно в элемент НПВО в процессе .. его изготовления, что упрощает практическое использование элемента НПВО °

1162306

Редактор С.Титова Техред Л.Олейник Корректор В.Бутяга

Заказ 403/3 Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðîä, ул. Проектная, 4