Способ получения перрениевой кислоты

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиик

Социалистические

Республик () ) )958323

* (89) 14 3360 ГДР

1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(51)M. Кл.

С 01 6 47/00 (22) Заявлено 09.08.78 (21) 7770269/23-26 (23) Приоритет - (32) 27.09.77 (31Я4С01 G/201220 )(33) ГДР

Опубликовано 15,09,82. Бюллетень ле 34

Мулеретеинвй квинтет

СССР ае делам нзабретеннй и открытий (53) УДК 546.719 (088.8) Дата опубликования описания 19.09.82

Иностранцы

3(е ринг Рудольф, Беккер Карл и Неубауе (ГДР) (72) Авторы изобретения

Иностранное предприятие

ФЕБ Лейна-Верке «Вальтер Ульбрик (ГДР) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРРЕНИЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу псьлучения сравнительно концентрированной пзррениевой кислоты с. высокой степенью чистоты из труднорастворимых перренатов с применением ионообменных смол.

Известный способ получения достаточно концентрированной перрениевой кисло-. ты путем превращения насыщенного при комнатной температуре раствора перрена- та аммония с помощьв сильн.окислых ка=. rg тионос)бменных смол, причем возникает около 0,-1 молярной перрениевой кислоты (около 18 г R, е/л). Необходимый для этого перренат аммония получают из труднорастворимого перрената калия. Ч а- д5 ким образом, по патенту ДЕ-67 108 пре. вращение происходит восстановлением аер-, рената калия в рениевый металл, окисле ние рения в окись рения (УП), введение окиси рения (УП) в раствор аммиака и 20 кристаллизация перрената аммония бокнм охлаждением. . По другому способу превращение происходит ионообменом, причем перренат калия переводят с помощьв сильнокислых катионитов в разбавленную, около 0,025 молярнув, перрениевую кислоту, потом ,нейтрализуют аммиаком, кснцентрирувт раствор, прибавляют избыточный аммиак и кристаллизувт перренат аммония охлаждением до -20С, Известные способы имеют некоторые недостатки. Или общий способ получения рения должен быть направлен на технически дорогостоящее поЛучение труднее по:лучаемых перренатов аммсния, илй легче получаемый, но труднорастворимый перре)нат калия должен быть превращен посредством вышеуказанных еше дополнительных технологических ступеней h 3,5-кратный более растворимый перренаг аммония, чтобы получи гь Ms этого перрениевую кислоту ионообменом. Вопреки эгим дополнительным технологическим ступеням из неррената аммония получают нснообменом толька ксещентрации перрениевой кислоты. около О, 1 молярно. Если предлагается дощ чить более высокие концентрации пер323 ф

Пример. В ионообменную колонну с термостатом с внутренними размерами

20 х 300 мм, заполненную 70 л имеющегося в виде кислоты сильнокислого ка„тионита (сульфанатовый, катионит в вице ки-, слоты) подают 15 r перрената калия и доливают дистиллированную воду. После достижения температуры колонны минимально 90оС перемешивают верхнюю треть колонны и промывают д стиллированной водой при скорости течения около 2 см/

/мин . При этом ь вержей части колонны происходит парциальный иснообмен с образованием сравнительно концентрациснной

HReO4, и в нижней части обмен количест;венно кончается. В имеющемся испытании получают всего 250 мл 0,21 молярной i перрениевой кислоты, причем главная фр.акция (около 180 мл) составляет примерно, О,3 молярно.

3 958 рениевой кислоты, тогда необходимы еще дополнительные технологические ступени, например повышение концентрации разбавленной перрениевой кисл огы, преьращение перрената аммония с горячим натровым щелоком и следуквдим ионообменом.. или восстановление перрената калия в ре« ,ний, последующее окисление в окись рения (УП) и введение ь воду, Цель изобретения - найти способ пря- 10 мого получения перрениевой кислоты из неррената калия или других труднорастьо- римых перренатов, обеспечивающий кснцентрации перрениевой кислоты более

0,2 молярно в единственной технологиче «д кой ступени.

Цель достигается тем, что согласно способу изготовлзния перрениевой кислоты более высокой концентрации из труднорастьоримых перренатов, при котором суспен- 0 зия труднорастьоримого перрената, преиму-.

1ществеино перрената калия, при повышенной температуре преимущественно при 90100оC, с имеющейся в виде кислоты силт-« нокислой «атионообменной смолой сначалаЭЗ преьращают в механически перемешанной первой зоне реакции, после чего получив шийся раствор превращают во swpol зоне реакции на твердорасположенной ионооб-, менной смож. Для провед ния способа разработали технологию ионообмена, по .которой сначала проходит способ с мешалкой и потом колонный способ.

Ионообменное устройство состоит, например, иэ колонны с термостатом, свя3S ванной ь верхней части тоже с мешалкой с термостатом. Нижнюю часть заполняют сильнокислым катионом в виде кислоты.

Верхняя часть колонны содержит часть ионита и труднорастворимый перренат.

Ф ормула изобретения °

Способ получения перрениеьой кислоты более высокой кснцентрации из труднорастворимых перренатов, о т л и. ч а юшийся тем, что сусйенэию труднорасз воримого деррената, дреимущественно hepрената калия, при повышенной температуре преимущественно 90-100оС, превращают с имеющейся ь виде кислоты сильнокислой катинообменной.смолой сначала в механически перемешанной nepBON зоне реакции, после чего получившийся раствор преврашают во второй зоне реакции на твердорасположенной. ионообменной смоле.

Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной Ве домством по изобретательсгву Германской йемократической Республики.

Составитель B. Савенкова

Редактор Г. Гербер Техред М. Надь Корректоро. Билак

Заказ Заказ 6964/28 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патен, г. Ужгород, ул. Проектная, 4