Способ получения фосфорной кислоты
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий обработку фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами в присутствии рециркулиругощей пульпы, кристаллизацию осадка сульфата кальция, охлаж . дение пульпы и снятие пересыщения по сульфату кальция в ее жидкой фазе обработкой воздухом, разделение пульпы на две части, одну из которых возвращают на обработку сырья, а другую разделяют фильтрацией на продукт и осадок сульфата кальция с последующей промывкой осадка и направлением промывных вод на обработку сьфья в. качестве оборотной фосфорной кислоты , о тл ич ающ-ий с я тем, что, с целью ускорения снятия пересыщения и повышения производительности фильтрации путем исключения гипсования фильтроткани, пульпу одновременно с воздухом обрабатывают фосфорной кислотой той же концентрации, S что и в жидкой фазе пульпы, до тем (Л пературы на 5-10° С ниже температуры пульпы. 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что обработку пульпы воздухом и фосфорной кислотой ведут при массовом соотношении пульпы и фосфорной.кислоты 1:
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (l9) (I I) А (51) 4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ
К ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3552557/23-26 (22) 17.02.83 (46) 07,08.85. Бюл. № 29 (72) Б.Г,Зотов, В.А.Зайцев, Ю.И.Киприянов, Т.Г.Колганова, А.В.Морозов, А.И.Алексеев, Б.А.Артомасов, А.Я.Абрамович, Л.П.Буслакова, С.Л.Дашевский, В.С.Росляков, А.П.Коростелев, P.ß.ßêóáoâ, У.Ш.Сартаев и Х.Х.Мухаметзянов (53) 661.634.2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР №- 1000394, кл. С 01 С 25/225, 1981..
Авторское свидетельство СССР
¹ 582198, кл. С Oi. С 25/22, 1975. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий обработку фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами в присутствии рециркулирующей пульпы, кристаллизацию осадка сульфата кальция, охлаж. дение пульпы и снятие пересыщения по сульфату кальция в ее жидкой фазе обработкой воздухом, разделение пульпы на две части, одну из которых возвращают на обработку сырья, а другую разделяют фильтрацией на продукт и осадок сульфата кальция с последующей промывкой осадка и направлением промывных вод на обработку сырья в, качестве оборотной фосфорной кислоты, о л и ч а ю щ.и и с я тем, что, с целью ускорения снятия пересыщения и повышения производительности фильтрации путем исключения гипсо- вания фильтроткани, пульпу одновременно с воздухом обрабатывают фосфорной кислотой той же концентрации, что и в жидкой фазе пульпы, до температуры на 5 — 10 С ниже температуры пульпы.
2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что обработку Я пульпы воздухом и фосфорной кислотой .ведут при массовом соотношении пульпы и фосфорной кислоты 1:(0 15-0,4).
1 1171
Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением природного фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удоб- 5 рений.
Целью изобретения является ускорение снятия пересыщения фосфорной ки"лоты по сульфату кальция, повышение производительности и улучшение усло- 10 вий фильтрации путем исключения гипсования фильтроткани, Пример 1. В реактор загружают
4800 кг рециркулируемой пульпы и
1000 кг апатитового концентрата, содержащего 39,4 мас.X. Р О, который разлагают 980 кг 93 мас. серной кислоты и 3020 кг 19,3 м:c. Р 05 оборотной фосфорной кислоты. В реь зультате разложения при 78 С получают 9600 кг пульпы .дигидрата сульфата кальция (3200 кг CaSO ° 2Н О) в растворе 6400 кг экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией
30 мас. . Р 0, 9600 кг пульпы обрабатывают 72 нм воздуха и 1440 кг фильтрата фосфорной кислоты с концентрацией 30 мас.X в течение 15 мин в газожидкостном пенном потоке. Массовое " соотношение пульпы и фосфорной 3G кислоты составляет 1:0,15. При этом температура суспензии понижается до о
73 С. Затем газожидкостный поток преобразуют в два потока: верхнийпеременной плотности, меняющейся от
0,4 до 1,5 г/см, с удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция
1600 см /r и в количестве 4800 кг возвращают на стадию разложения, и нижний-плотностью 1,5-1,6 г/см с 111 удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 1100 см /г, который выводят на фильтрацию. При этом получают 1273 кг продукционной экстракционной фосфорной кислоты, содержа- 45 ,щей 30 мас.X P О, очищенной от растворенного сульфата кальция (содерание CaSO в растворе до 0,45 мас.X против 1,7 мас. CaSO до обработки).
Кроме того, получают 1686 кг дигидра-50 та сульфата кальция, при степени использования фосфатного сырья 97 ..
Производительность по фильтрации
750 кг/м ° ч в.пересчете на сухой
СаО, . 55
Й р и м е р 2. В реактор загружают l400 кг рециркулируемой пульпы и
1 00 кг апатитового концен грата, ко418 2 торый разлагают 980 кг 93 мас. серной кислоты и 2420 кг 30,7 мас.X
Р О оборотной фосфорной кислоты. В результате разложения при 95 С получают 5600 кг пульпы полугидрата сульфата кальция (1900 кг СаБО+ 0,5Н<0) в растворе 3700 кг эксракционной фосфорной кислоты с концейтрацией (40 мас.X P О ).Эту пульпу обрабатывают 45 нм воздуха и 1255 кг рециркулируемого фильтрат. фосфорной кислоты с концентрацией
40 мас. в течение 15 мин в газожидкостном пенном потоке. Массовое соотношение пульпы и фосфорной кислоты составляет 1:0,23.При этом температура суспензии понижается до 87 С,происходит осаждение сульфата кальция из раствора экстракционной фосфорной кислоты и содержание его в экстрак- ционной фосфорной кислоте понижается с 1,4 мас.X СаЯО до 032 мас.X.
Разделяют газожидкостный поток на рециркулируемый с плотностью 0,681,5 г/см и удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 1000 см /r
ы фильтруемый с плотностью 1,51,8 г/см с удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 600 см /г, из которого получают 945 кг продукционной экстракционной фосфорной кислоты и 1501 кг полугидрата сульфата кальция. Производительность по фильтрации l500 кг/м ч Са$0, в пересчете на сухой CaSO<.
Пример 3. В реактор загружают 1000 кг фосфатов Кара-Тау, содержащего 24,5 мас. Р О, который разлагают месью, состоящей из 957 кг
93 мас„л серной кислоты и 1031 кг фосфорцой кислоты 8,7 мас. . P О а также 2699 кг рециркулируемой оборотной 21 мас.% P 05 фосфорной кислоты. В результате разложения при
80 С получают 5800 кг дигидрата сульфата кальция (1450 кг Ca SOq ° 2H >0) в растворе 4350 кг экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией
21 мас. Р 05 5800 кг пульпы обрабатывают в течение 0,2 мин 15 нм воздуха и 2900 кг фильтрата фосфорной кислоты с концентрацией 21 мас. P O .
Массовое соотношение пульпы и фосфорной кислоты составляет 1:0 5. При этом температура суспензии понижается до 72 С. Затем газожидкостный потах преобразуют в два потока: верхний-переменной плотностью меняющей» 71418
Наблю-, деВесовое соотношеПонижение температуСодержаВремя обработки
ПроизводиСодержание сульфата ние суль— фата кальры пульпы после обработки воздухом и фосфорной кислотой, С о тельние между обрабатываемой пульпой и фосфорной кислотой кальция в растворе фосфорной кислоты до обработки (в пульпе), мас.X ния пульпы, мин ность по филь трации, кг/м2 .ч ция в растворе фосфорной кислоты пос ле обработки (в пуль пе) мас.7.
Пример
720
0,1
1,5
0,7
0,2
0,32
750
1,5
0,3
775
0 5
1,5
750
0,45
15,0
1,7
0,25
800
15,0
1,5
806
0,25
20,0
1,5
720
0,65
0 5
1,5
780
0,25
1,5
0,5
800
0 25
1,5
0,5
800
0,25
1,5
0,5
720
0,8
1,5
0,5 ся от 0,52 до 1,5 г/смз возвращают на стадию разложения фоссырья (удельная поверхность кристаллов сульфата кальция 1300 см /г), а нижний — с плотностью 1,51 г/см направляют на фильтрацию (удельная поверхность кристаллов сульфата кальция 900 см /г)
При этом получают 1109 кг продукци— онной фосфорной кислоты, содержащей
21 мас.Ж Р О, очищенной от растворенного сульфата кальция (содержание в растворе до 0,32 мас.7 СаБО, против 1,45 мас.7. CaSO до обработки) и 1933 кг фосфогипса при производительности по фильтрации 600 кг/м ч по сухому CaSO
В таблице приведены данные о влиянии разности температур, времени обработки и весового соотношения пульпы и фосфорной кислоты на остаточное содержание сульфата кальция в фосфорной кислоте и производительности фильтрации.
1:0,15
1:0,15
1:0,15
1:0,15
1:0,15
1:0,15
1:0,15
1:0,15
1:0,15
1:0,15
1:0,15
Ф
Из данных, приведенных в таблице, следует, что снятие пересыщения фосфорной кислоты и увеличение производительности фильтрации за время обработки 0,2-15 мин при понижении температуры пульпы на 5-10 С и массовом соотношении пульпы и фосфорной кислоты 1:(О, 14-0, 5) . При значениях ниже заявленных остаточное со10 держание сульфата кальция в фосфорной кислоте повышенное, а производительность фильтрации фосфогипса— пониженная. При значениях выше заявленных существенного улучшения
f5 показателей нет. При обработке пульпы только воздухом или только фосфорной кислотой показатели процесса низкие.
20 Таким образом, изобретение позволяет сократить сроки профилактической промывки. фильтроткани и удлинить срок ее эксплуатации.
11 71418
Продолжение таблицы
6 в
0 5
1,5
0,3
750
0 5
1,5
0,25
800
1:0,6
0,5
1,5
0,25
800
0,2
1,5
1,2
720,без воздуха
730
15,0
1,5
1,0
0,2
1,5
0,8
15,0
1,5
0,7
750
1:0,2
1:0,5
1:0,15
1:0,15
Составитель Г.Целищен
Редактор Г.Волкова Техред И.Асталош 1 орректор О.Тигор
Заказ 4810/22 Тираж 462 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений.и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
750 без фосфорной кислоты
