Способ получения фосфорной кислоты

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий введение фосфатного сьфья по крайней мере в две реакционные зоны, обработку его в каждой зоне оборотной фосфорной и серной кислотами, циркуляцию реакционной пульпы из первой по крайней мере во вторую реакционную зону, кристаллизацию дигидрата сульфата кальция с последуювщм отделением его ,; .- I Ifti: , от продукта фильтрацией, промывкой дигидрата сульфата кальция и направлением промывных вод на обработку сьфья, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности переработки бедного фосфатного сырья при достижении высоких выхода продукта и производительности фильтрации, в последнюю реакционную зону вводят 5-30% всего количества сьфья. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрацию пе«таксида фосфора в последней реакционной зоне поддерживают на 3-5% выше, чем в первой. 3.Способ по п. 1, отличаюсл щийся тем, что концентрацию сульфат-ионов в реакционных зонах поддерживают одинаковыми. 4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрацию сульфат-ионов в первой реакционной зоне поддерживают большей, чем в по4 следующих . 00

СОЮЗ ССВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ

РЕСПУБ ЛИК

4 (51) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н AATEHTV следующих.

ГОСУД СТЩННЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫП4

: (21) 2999191/23-26 (22) 30.10.80 (31) 7926993 (32) 31. 10. 79 (33) Франция (46) 07.04.85. Бюл. В 13 (72) Бернар Виго и Жан-Франсуа Жилли (Франция) (71) Рон-Пуленк Эндюстри (Франция) (53) 661.634.2(088.8) (56), 1. Патент Франции Ф 1600680, кл. С 01 В 25/22, .опублик. 1970.

2. Патент Франции Â 2130847, кл. С 01 Э 25/00, опублик. 1972. (54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий введение фосфатного сырья по крайней мере в две реакционные зоны, обработку

его в каждой зоне. оборотной фосфорной и серной кислотами, циркуляцию реакционной пульпы из первой по крайней мере во вторую реакционную зону, кристаллизацию дигидрата сульфата кальция с последующим отделением его

„„SU,, 1149870 А от продукта фильтрацией, промывкой дигидрата сульфата кальция и направлением промывных вод на обработку сырья, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности переработки бедного фосфатного сырья при достижении высоких выхода продукта и производительности фильтрации, в последнюю реакционную зону вводят

5-30Х всего количества сырья.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что концентрацию пентаксида фосфора в последней реакционной зоне поддерживают на 3-5Х выше, чем в первой.

3. Способ поп. 1, о тл ичаюшийся тем, что концентрацию сульфат-ионов в реакционных зонах поддерживают одинаковыми.

4. Способ по п. t, о т л и ч а юшийся тем, что концентрацию сульфат-ионов в первой реакционной зоне поддерживают большей, чем в по1149870

Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья и может быть использовано при переработке бедного по фосфору сырья 5 или сырья грубorо помола.

Известен способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами при поддержании в реакционной пульпе концентрации сульфат-иона 30-120 г/л, кристаллизацию дигидрата сульфата, обработку пульпы фосфатным сырьем для снижения концентрации сульфат-иона с последую- 15 щей кристаллизацией дигидрата сульфата кальция, отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, его промывкой и направлением промывных вод на обработку сырья.

Получают фосфорную кислоту с концентходом 99% По этому способу перерабатывают сырье, высокого качества (1) .

Недостатком этого способа является сложность процесса, заключающаяся в двух кристаллизациях осадка сульфата кальция, а также невозможность переработки сырья низкого качества с высокими показателями.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорной кислоты, вкпючающий 35 введение фосфатного сырья в две реакционные зоны, обработку его в каждой зоне фосфорной и серной кислотами, 1i pKQ?IHGH10 реакционно6 пульпы Н3 первой зоны во вторую, кристаллиза- 40 цию дигидрата сульфата кальция с последующим отделением его от продукта фильтрацией, промывкой дигидрата

-1 сульфата кальция и направлением промывных вод на обработку сырья. В пер- 45 ную зону вводят 62,5% всего количе- ства сырья, во вторую — 37,5%, концентрацию пентаксида фосфора во второй зоне поддерживают на

7,5-9% выше, чем в первой, концентрацию сульфат — иона в первой зоне поддерживают равной 10 — 120

r/ë . Выход продукта составляет

97,4 . — 99% (2

Однако при переработке фосФата более низкого качества (29-31% P О

2 5 получают 9?%-ный выход продукта, а производительность фильтрации дигидрата сульфата кальция (фосфогипса) равна 300-400 кг/ч м .

Однако известный способ обладает недостаточно высоким выходом продукта и производительностью фильтрации при переработке фосфатного сырья более низкого качества.

Цель изобретения — обеспечение возможности переработки бедного фосфатного сырья при достижении высоких выхода продукта и производительности фильтрации.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему введение фосфатного сырья, по крайней мере в две реакционные зоны, обработку его в каждой реакционной зоне оборотной, фосфорной и серной кислотами, циркуляцию реакционной пульпы из первой, по крайней ,мере во вторую реакционную зону, .кристаллизацию дигидрата сульфата кальция с последующим отделением его от продукта фильтрацией, промыв-. кой дигидрата сульфата кальция и направлением промывных вод на обработку сырья, в последнюю реакционную зону вводят 5-30% всего количества сырья.

Концентрацию пентаксида фосфора в последней реакционной зоне поддерживают на 3 — 5% выше, чем в первой.

Концентрацию сульфат †ион в реакционных зонах поддерживают одинаковыми.

Концентрацию сульфат-ионов в первой реакционной зоне поддерживают большей, чем в последующих.

Предлагаемый способ позволяет при переработке бедного фосфатного сырья (28-32% Р20 ) достигнуть выхода Р20 98,3-98,5% и производительности фильтрации фосфогипса 700 кг/»

«/ч м, кроме того, способ позволяет перерабатывать грубо размолотое сырье с размером частиц 400-600 мкм.

В табл. 1 приведено влияние количественного распределения сырья между реакционными зонами на показатели процесса.

1149870

Та блица 1

Эксперимент

1 2 3 4 5

Показатели процесса

Содержание P О в сырье, Х

28-29 29-31 29-31 29-31 31-32

70

25

30

28

27

33

33

33

75

75

50

25

97,8 97,5 98, 1 98, 5

Выход P О, X

560 700 700

Иэ данных, приведенных в табл. 1, следует, что при переработке бедного фосфатного сырья (28-327 Р О ) Количество вводимого сырья, Ж в реакционную зону

СодеРжание Р О Х в жидкой фазе реакционной пульпы в зонах

Разность концентраций Р О в жидкой фазе пульпы между последней и первой зонами, 7

Концентрация серной кислоты, г/л в жидкой фазе реакционной пульпы в зонах

Производительность фильтрации фосфогипса, кг/ч м2 ю .в условиях предлагаемого ..способа по,лучают фосфорную кислоту с высокой концентрацией — 337. Р О и высокими

Показатели процесса

Значения.показателей s зоне 2 13

Количество фос- 70 25 фата, Х

Количество сер- 80 20 ной кислоты, Х

Концентрация

Р О, Ж

ЯО, г/л

28 32 33

75 50 25

Составитель Г.Целищев

Редактор H.ßöoëà Техред И.Пароцай Корректор В. Синицкая

Заказ 1930/45 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раудгская.наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент" r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

3 11498 покаэателямн: выход - 97,5-98,5 и производительность фильтрации фосфогипса — до 700 кг/ч м .

Пример 1. Используют установку, состоящую из двух реакторов 5 с мешалками и ротационного горизонтального вакуум-фильтра. В первый реактор вводят 70Х от всего количества фосфатного. сырья, содержащего 29"31X Р О и имеющего размер 10 частиц 600 мкм, 70 всей серной кислоты и оборотную фосфорную кислоту. Процесс ведут при температуре, обеспечивающей получение дигидрата сульфата кальция. Реакционную пуль- 35 пу вводят во второй реактор, куда также вводят 30% всех реагентов.

Концентрацию Р О в жидкой фазе реакционной пульпы поддерживают равной в первой зоне - 28X, во второй - ÇÇX, 20 концентрация сульфат-иона в первой и второй зонах — 25 г/л. Во втором реакторе также идет кристаллизация дигидрата:сульфата кальция, Из второго реактора реакционную пульпу 25 направляют на фильтрацию. Фосфогнпс на фильтре промывают технологической водой. Промывные воды направляют на обработку сырья. Выход Р„ О составляет 97,5, производительность фильт-Зб рации фосфогипса — 560 кг/ч.м .

Пример 2. Используют устрой" ство по примеру 1. В первый реактор вводят 70Х всего фосфата с размером частиц 400 мкм, 80Х серной кислоты и оборотную фосфорную кислоту. В реакционную пульпу во второй реактор вводят оставшиеся 30% фосфата с размером зерен 600 мкм и 20% серной кислоты. Концентрационньй режим в зо-щ нах поддерживают следующим образом: в первой - 287 Р О и 75 г/л SO<, во второй — ЗЗХ Р О и 25 г/л 80

Фосфогипс фильтруют.и промывают.

Выход Р О составляет 98,1, à про- 45 изводительность фильтрации фосфогипса — 760 кг/ч м .

Пример 3, Используют установку, состоящую иэ 3-х реакторов и вакуум-фильтра по примеру 1. Процесс осуществляют по примеру 1 с использованием фосфата с размером seрен 400 мкм. Распределение реагентов по зонам и концентрационньй режим в них приведены в табл. 2.

Табл ица2

Выход Р О составляет 98,5Х, производительность фильтрации 700 кг/х

7ч-м, в то время, как при осуществлении известного способа с использованием указанного. сырья выход Р О составляет 97Х,. а производительность фильтрации — 300-400 кг/ч м .

Изобретение позволяет нри переработке бедных фосфоритов получать такие же показатели выхода продукта и производительности фильтрации фосфогипса, как н ipse переработке богатых фосфоритов. Кроме того, изобретение позволяет перерабатывать е высохими показателями грубо размо-. лотое,сырье.