Способ получения ингибитора отложений минеральных солей

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ОТЛОЖЕНИЙ МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ взаимодействием водного раствора формальдегида, треххлористого фосфора и отхода производства - полиэтилен полиамин а, содержащего хлористый аммоний, хлоргидрат полиэтиленполиамина и воду, при нагревании до 102-105 С с последующим подщелачиванием полученного раствора до рН 4,8-5,0, отличающийся тем,- что, с целью повьшения выхода целевого продукта и увеличения его ингибирующей активности, взаимодействие ведут в присутствии неорганической соли 1щнка. 2. Способ по п., отличающийся тем, что неорганическую соль цинка и отход производства полиэтипенполиамина берут при молярном соотношении

СООЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„11244

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

«« ф с

«i t

I с

Н ABTOPGKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТий (21) 3740546/23-04 (22) 17. 05 ° 84 (46) 23.08.85 Бюл. 11«31 (72) Н. В. Цирульникова,Б.Н. Дрикер, А.В. Машанов, А.В.-Парвов, Н,М. Дятлова, В.Я. Темкина, Г.Г. Трикаш, В.А. Вербин, С.М. Простаков, К.А. Кошкина, В,А. Вакуленко, Е.II. Кузнецова и А.И. Суглобов (53) 547.241.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 791645, кл. С 02 F 5/12, 1979.

Авторское свидетельство СССР

У 992519, кл. С 07 F 9/38, 1981. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА ОТЛОЖЕНИЙ МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ взаимодействием водного раствора формальдегида, треххлористого фос фора и отхода производства — полиэтиленполиамина, содержащего хлорис(51)4 С 07 F 9/38, С 02 F 5/14 тый аммоний, хлоргидрат полиэтиленполиамина и воду, при нагревании до 102-105 С с последующим подщелачиванием полученного раствора до рН

4,8-5,0, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и увеличения его ингибирующей активности, взаимодействие ведут . в присутствии неорганической соли цинка.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю.шийся тем, что неорганическую соль цинка и отход производства полиэтиленполиамина берут при молярном соотношении (1-3):1 в расчете .«9

С2 на хлористый аммоний„причем взаимодействие ведут при молярном соотношении этих реагентов (0,1-0,3):1 и оставшееся количес во соли цинка добавляют после подщелачивания полученного раствора.

1174437 ! цинка семиводного.

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с

С-P — связью, а именно к способу получения ингибитора отложений минеральных солей, который может быть 5 использован в химической промышленности, цветной и черной металлургии, в нефтедобывающей и .других отраслях, промьппленности.

Целью изобретения является повышение выхода ингибитора отложений минеральных соМей и увеличение его ингибирующей активности.

Пример 1. В эмалированный реактор, снабженный трубкой с барботером у самого дна реактора, системами перемешивания, нагрева, охлаждения, отвода паров в прямой и обратный холодильники, в скруббер для поглощения НС I, замера температуры 20 и рН, загружают IOO мас.ч отхода производства полиэтиленполиамина, содержащего, мас.%: хлорид аммония

9! (1,74 моль); хлоргидрат полиэти-. ленполиамин 2; вода 7. К нему добавляют 420 мас.ч. 37%-ного формальдегида (5 15 моль). Затем через труб .ку с барботером начинают подачу 708,2 мас.ч. (5,15 моль) треххлористого фосфора с такой скоростью, что- 30 бы температура внутри реакционного о раствора не превышала 40 С. Время подачи PCI g зависит от интенсивности охлаждения и составляет 1-2 ч. По окончании дозировки РС1 в реактор загружают 50 мас.ч. (0,174 моль) серчокислого цинка семиводного, содерю жимое реактора нагревают до 102 С, о выдерживают при 102-105 С в течение

2-3 ч, охлаждают до 50-?О С и посте- 40 пенно при температуре не вьппе 6070 C добавляют 42%-ный водный раствор гидроксида натрия до значения рН, равного 4,8 — 5,0 и 450 мас.ч. (1,57 моль j. 45

Пример 2. Процесс ведется . аналогично примеру I. По окончании дозировки РС1п в реактор загружают

47,5 мас.ч. (0,348 моль) ZnC1, а после подщелачивания догружают ZnC1> g0 в количестве 190 мас.ч. (1,39 моль).

Пример 3. Процесс ведется аналогично примеру 1. По окончании дозировки PCI> в реактор загружают

150 мас.ч. (0;522 моль) ZnSO 7H O, И а после подщелачивания догружают

ЕпЯО, 7Н О в количестве 350 мас.ч. (1,22 моль).

Пример 4, Процесс ведется аналогично примеру l. По окончании дозировки РС1п в реактор загружают

24 мас.ч. (0,174 моль) ZnClz, а после подщелачивания догружают 313 мас.ч. (2,3 моль) ЕпС1 .

Пример 5. Процесс ведется . аналогично примеру 1. По окончании дозировки PC! в реактор загружают

103 мас.ч. (0,348 моль) Zn(NO3) 6НпО, а после подщелачивания догружают

930 мас.ч. (3,13 моль) Zn(NO ) 6Н О, Пример 6. Все компоненты, оборудование, порядок загруэкж, режимы температуры и времени такие же, как в примере 1. По окончании дозировки РСIЗ в реактор загружают

150 мас.ч. (0,522 моль), ЕпБО 7Н О.

Далее процесс ведут аналогично примеру 1, а после подщелачивания догружают ZnSO< 7Н О в количестве

850 мас.ч (2,96 моль ).

Пример 7. Процесс ведется аналогично примеру 1. По окончании дозировки РС1> в реактор загружают

5О мас.ч. (0,)74 моль) ZnSO< ?H+O, а после подщелачивания догружают

1450 мас.ч, (5,04 моль) ZnSO+ 7Н О.

Пример 8. Процесс ведется аналогично примеру 1. По окончании дозировки РСIЗ в реактор загружают

l0O мас.ч. (0,348 моль) ZnSO< ?HaO а после подщелачивания догружают

1400 мас.ч. (4,87 моль ) сульфата.Пример 9. Процесс ведется .. аналогично примеру 1. По окончании дозировки РС1 в реактор загружают

150 мас.ч. (0,522 моль) -ZnSO< ?Н О,i а после подщелачивания догружают

1350 мас.ч. (4,7 моль) сульфата цинка семиводного.

Свойства полученных ингибиторов вместе с эффективностью ингибирования по солям кальция и эффективностью ингибирования коррозии, определенной по известной методике гравиметрическим методом, приведены в таблице.

Иэ данных, представленных в таблице, видно, что введение при синтезе реагента 0,1 - 0,3 моль солей цинка на 1 моль хлористого аммония и оставшегося количества солей цинка

3 1 I 74437, 4 после подщелачивания, приводит к уве- обретает свойства ингибитора корроличению выхода на )0-27Х, повышает .1 эии. Эффективность защиты от корэффективность на 3-5Х. Реагент при- розин составляет 54,0-70Х.

Ингибитор по примеру

Показатель Известный

3 4 ингибитор

63 74 78э5 80ю4 81 в6 82в7 84 ° 5 30@.3 85 ° 7 89@6

96 97 97,5 98 98 98 98,5 99 100 100

84 90 9) 91,5 93 94 94 94 95 95

93 93,5 94 95 95 95 96 96 96 98

8) 88 88 90 : 90,5 92 92 94 94 95

Эффективность ингибирования коррозии при

5 мг/л,X О

))йход основ но" го вещества, Х

Эффектив" ность ингибирования по Са$0, при

7 мг/л,X

Эффективность ингибирования по Са80 при

5 мг/л,X

Эффективность ингибирования по СаСО при

7. мгlл, X. Эффективность иигибирования

3 при

5 мг/л,X

54,2 56 58,4 60,1 63,6 65,8 64 65,7 70,2