Способ получения аминотиоцианата или аминогалогенида кобальта или никеля
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОТКОЦИАНАТА ИЛИ А МНОГАЛОГЕНИДА КОБАЛЬТА ИЛИ НИКЕЛЯ, включающий взаимодействие металлсодержащего вещества с амином, отличающийся тем, что, с целью увеличения содержания основного вещества ,-. ,,..„ -, , л. п I V. в продукте, в качестве металлсодержащего вещества используют элементарный кобальт или никель, а взаимодействие ведут в среде органи ческого растворителя в присутствии соответственно тиоцианата или галогенида аммония. 2,Способ по п.1, отличающий с я тем, что при получении пиридинтиоцианата кобальта или никеля взаимодействие ведут в среде диметилформамида. 3,Способ поп.1,отличаю щ и и с я тем, что при получении пиридинбромида кобальта или никеля взаимодействие ведут в среде н-про (Л панола. 4,Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что при получении этилендиаминхлорида или этилендиаминйодида , или этилендиаминтиоцианата , или уротропинтиоцианата кобальта или никеля взаимодействие ведут в среде метанола.. СП эо ч D9
СОЮЗ (ХВЕТСНИХ
СО14ИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (l 9) (1)) (51)4 С 01 G 51/00 53/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ведут в среде метанола..
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3601651/23-26 (22) 08.06.83 (46) 30.08.85. Бюл. Ф 32 (72) В.В,Скопенко, Н.Д.Невесенко и В.H ° Кокозей (71) Киевский ордена Ленина государственный университет им. Т.Г,Шевченко (53) 546.76:546.74 (088.8) (56) F.Reitzensfein Ubes eiuige
Pyridinverbindungen von Metallsalzea
0rganischer Seuren. Z. Anon . Chem.
1902, 32, S. 304.
Пешкова В.M, Савостина В.И.
Аналитическая химия никеля. М.:
Наука, 1966, с. 126. (54) (57) l . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМННОТИОЦИАНАТА ИЛИ АКИНОГАЛОГЕНИДА
КОБАЛЬТА ИЛИ HHKFJM, включающий взаимодействие металлсодержащего вещества с амином, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью увеличения содержания основного вещества в продукте, в качестве металлсодерхащего вещества используют элементарный кобальт или никель, а взаимодействие ведут в среде органи ческого растворителя в присутствии соответственно тиоцианата или галогенида аммония.
2. Способ по п.l, о т л и ч а— ю шийся тем, что при получении пиридинтиоцианата кобальта или никеля взаимодействие ведут в среде диметилформамида.
3. Способ по п.l, о т л и ч а— ю шийся тем, что при получении пиридинбромида кобальта или никеля взаимодействие ведут в среде и-пропанол а.
4. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что при получении этилендиаминхлорида или этилендиаминйодида, или этилендиаминтиоцианата, или уротропинтиоцианата кобальта или никеля «заимодействие
1175873
f0
s çoáðåòåHèå относится к разработке мало- и безотходных технологий получения координационных соединений, в частности аминных комплексов кобальта и никеля, которь1е нашли применение н качестве катализаторов и для разделения ароматических аминов в органическом синтезе, в качестве инсектофунгнцидон н сельском хозяйстве, при фотометрическом, экстракционно-фотометрическом и граниметрическом определениях в аналитической химии, в качестве термоиндикаторон, а также для нанесения неорганических покрытий и материалов на твердые подложки для нужд микро- и оптоэлектроники, микроволновой и измерительной техники, техники средств связи. е
Цель изобретения — увеличение содержания основного вещества в продукте.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример I. Получение
Ni(I v)4 (NC$)>. В реактор вносят
0,3 г порошка никеля, 0,8 r тиоцианата аммония, приливают 25 мл диметилформамида, 2 мл пиридина и нагревают при 50 С и постоянном переа мешивании в течение 5 ч. Выход целевого продукта 82,5Х.
Найдено, Х: Ni 11,7 N$C 23,2;
N l7,2.
Вычислено, Х: Ni 11,95; N$C 23,64;
ll 17, 11, Основные частоты в ИК спектре (cM ): 4 гй 20801 ñ 800 HC9 470 орЧ 7701 ° сн„!600
1. р и м е р 2. Получение .
Ni(en) (! С$) . В реактор вносят
0,3 r йорошка никеля, 0,78 r. тиоцианата аммония, приливают 25 мл мети-. лового спирта, 1,! мл этипендиамина и нагревают аналогично предыдущему примеру в течение 15 ч, Выход целевого продукта 85;5%.
Найдено,Х:Ni 16,4;NCS 33,0;
N 31,6.
Вычислено,%:Ni 16,53; NCS 32,70;
N 3l,55
Основные частоты в ИК спектре (см ): 4cg 2090; 3 со 770; Ьнсв 4507
3250-3310; ca 2950; 1см 1030;
3мн, О.
Пример 3. Получение
Ni(en) Cl . В реактор вносят 0,28 г
3 1 порошка никеля, 0,54 r хлорида аммония, приливают 25 мл метилового спирта, 1,0 мл этилендиамина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 30 ч. Выход целевого продукта 80,4Х.
Найдено, Х: li 17,9; Cl 22,4;
N 26,9.
Вычислено, Х: Ni 18,94; Cl 22,87;
N 27,12, Сснонные частоты в VK спектре (см ): си 1030; йн 3250 3310; сн 2950 b IIÍ нн
Пример 4. Получение
Co(Py)
Найдено, Х: Со 15(2; Вг 42,8;
N 7,9.
Вычислено, Х: Со 15,63; Б 42,39;
N 7,43.
Основные частоты в ИК спектре (,. — ),,„ 770; сН 1600
П р и, м е р 5. Получение
Ni(en)>I . В реактор вносят 0,27 r порошка йикеля, 1,47 г иодида аммония, приливают 25 мл метилового спирта, 0,7 мл этилендиамина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 25 ч. Выход целевого продукта 87,1%.
Найдено, Х: Ni 13,2; I 58,5;
N 12,8.
Вычислено, Х: Ni 13,57; I 58,65;
N 12,95.
Основные частоты н ЕК спектре
r см ): 9 cg 1030; Olq 3250 -3300; сН 2<- 40; 8„„1580
МН22
Пример 6. Получение
Ni(en) 1 . В реактор вносят 0,29 г порошка никеля, 1,47 г иодида аммония, приливают 1,1 мл этилендиамина и нагревают аналогично предыдущим примерам н течение 30 ч. Выход целевого продукта 89,1%. .Найдено, Х: Ni 11,8; 1 51,3;
N 16,8.
Вычислено, Х: Ni 11,92; .! 51,49;
N 17,06.
Основные частоты в ИК спектре (см ") 3 сК 10301 4 Ilp 3250 3300 сн 2940; Ран 1570
Г р и м е р 7. Получение
Ni(Urt)(NC$) 2СРЗОН. В реактор вносят 0,28 r никеля,,0 79 (тпо} 175873
Составитель Е.Наумова
Редактор M.Бандура Техред Т.Фанта Корректор Л. Бескид
Заказ 5303/26 Тираж 462 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 цианата аммония, 1, 41 r уротропина, приливают 25 мл метилового спирта и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 27 ч. Выход целевого продукта 87,7Х.
Найдено, Х: Ni 15,7; NCP 30,5.
Вычислено, 7.: Ni 15,48;. KCS 30,64.
Основные частоты в. ИК спектре (см 1 ): Я 490; 1C 820; Я „"1230, 1245 сн 2090 2100; -1 он 3380
Пример 8. Получение
Co(Urt)(ВСЯ) 2СН ОН. В реактор вносят 0,29 r порошка кобальта, 0,79.г тиоцианата аммония, 1,44 r уротропина, приливают 25 мл метилового спирта и нагревают аналогично прецыдущим примерам в течение 20 ч.
Выход целевого продукта 85,37.
5 Найдено, 7: Со 15,4; NCS 30,7.
Вычислено, 7: Со 15,53; NCS 30,62
Основные частоты в ИК спектре (см ): бр<450; ñå 825; 3 " 1230, 1245; си 20901 си 3385
Предлагаемый способ позволяет увеличить содержание основного вещества в целевом продукте за счет искУпочения явлений соосаждения и
Ф образования фаз переменного состава.
