Способ подготовки сырья для получения кварцевого или оптического стекла

 

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СЫРЬЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО ИЛИ ОПТИЧЕСКОГО СТЕКЛА путем обработки аморфного кремнезема в автоклаве в.атмосфере водяного пара при 300-500 С и давлении 100-350 атм в течение 6-100ч, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей щелочных металлов, аморфньй кремнезем предварительно вымачивают в 0,001-0,1%-ном водном растворе полиэтипенимина в течение 1-5 ч. 3

СО!03 СОВЕТСКИХ

WIINlhN

РЕСПУБЛИК (я)4 С 03 В 1/00 ——

6 с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВУ с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3342540/29-33 (22) 03.0S.S1 (46) 30.08.85. Бюл. 9 32 (72) М,Н.Данчевская, В.Б.Лазарев, Г.П.Панасюк и В.М.Гаврилко (7!) ИГУ им. И.В.Ломоносова и Ордена

Ленина институт общей и неорганической химии им. Н.С,Курнакова (53) 666 ° 1.022.3 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР с- 544621, кл. С 03 С 1/02, 1975.

Авторское свидетельство СССР по заявке 1сс 3294295/29-33, кл. С,04 В 1/00, 1981.

„„Я0„„1175882. А (54)(57) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СЫРЬЯ

ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО ИЛИ ОПТИ- .

ЧЕСКОГО СТЕКЛА путем обработки аморфного кремнезема в автоклаве в атмоо сфере водяного пара при 300-500 С. и давлении 100-350 атм в течение

6-!00 ч, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей щелочных металлов, аморфный кремнезем предварительно вымачивают в 0,001-0,1Х-ном водном растворе полиэтиленимина в течение

1-5 ч, 1 11

Изобретение относится к стекольной промьпаленности и может быть ислользовано для получения кварцес вого или оптического стекла.

Известен способ подготовки сырья для получения кварцевого стекла, заключающийся в том, что аморфный диоксид кремния подвергают гидро- термапьной обработке B течение

6-35 ч при 200-400 С и давленйи пао ров воды 16-295 атм, в результате чего получают кристаллический кварц с размером кристаллов менее 0,1 мм и с содержанием щелочных металлов, соответствующим их содержанию в исходном диоксиде кремния fl) .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ под-. готовки кварцевого сырья путем гидротермальной обработки аморфной двуокиси кремния в автоклаве в атмосфере водяного пара в присутствии

0,02-) вес. гидроокиси тетраметило аммония при 320-500 С и давлении

20-400 атм в течение 6-100 ч f2) .

В результате получают кристаллы

KBdpLà размером 0,1-0,5 мм с пони-. женным содержанием примеси. щелочных металлов, однако степень очистки недостаточно высока.

Целью изобретения является снижение содержания примесей щелочных металлов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки сырья для получения кварцевого ипи оптического стекла путем обработки аморфного кремнезема в автоклаве в атмосфере водяного пара при

300-500 С и давлении 100-350 атм в течение 6-100 ч, аморфный кремнезем предварительно вымачивают в 0,001О,IX-ном водном растворе полиэтиленимина в течение 1-5 ч.

Концентрационные пределы раствора полиэтиленимина являются оптимальными, так как.при использовании водных растворов с концентрацией полиэтиленимина менее 10 вес. . образуются мелкие кристаллы кварца размером менее 0,1 мм, а при концентрации более 10 вес. процесс кристаллизации замедляется.

-3

Пример 1. Готовят 10 вес. раствор полиэтиленимина в воде. В

1000 мл этого. раствора помещают

500 г аморфного диоксида кремния с

Предварительная обработка аморфного кремнезема раствором полиэтиленимина позволяет снизить содержание щелочных металЛов в получаемых кристаллах кварца до уровня, который не достигается при использовании других активаторов.

75882 содержанием натрия 2-10 вес. u вьдерживают в течение 5 ч при комнатной температуре. Затем раствор сливают, а диоксид кремния помещают . в автоклав объемом 1 л. Содержание воды в автоклаве соответствует коэф фициенту заполнения автоклава, равному 10 ., Автоклав нагревают до о

300 С и вьдерживают при этой температуре и 100 атм в течение 100 ч.

В результате получают 100 . выход кристаллов кварца со средним размером кристаллов 0,2 -0,4 мм и содержанием натрия 7 ° 10" вес.X.

Пример 2. Готовят 10 вес.Х раствор полиэтиленимина в воде. К

1000 мл этого раствора добавляют, 500 г аморфного диоксида кремния производства Опытного завода ИРЕА и вьдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре. Затем рас-твор сливают, а диоксид кремния помещают в автоклав объемом 1 л.

Содержание воды в автоклаве соответствует коэффициенту заполнения автоклава, равному 15Х. Автоклав нагревают до 400 С и выдерживают о при этой температуре и 150 атм в течение 16 ч. В результате получают

30 со 100Х выходом кристаллы кварца . со средним размером 0,2 мм. Содержание натрия в аморфном диоксиде кремния 2 ° 10 вес,X а в получен.-Ф ных кристаллах кварца 8 14 вес. ..

35 Пример 3. 500 г диоксида кремния производства завода "Красный химик" марки ЧДА с содержанием натрия 3 10 вес. помещают в автоклав объемом 1 л и заливают !

О раствором полиэтиленимина в воде (концентрация 4.!0 вес.X). Автоклав нагревают до 400 С. При этом о помещеннь1е в автоклав 200 мл раствора полиэтиленимина обеспечивают

45 коэффициент заполнения автоклава, равный ЗОХ. Выдержку при 400оС и

350 атм проводят в течение 6 ч. По.лучают со 100Х выходом кварц с размером кристаллов 0,2-0,4 мм. Содер50 жание натрия составляет I° - IO вес.Х

1175882

Температура кристаллио зации, С

Активатор

Степень очистки, раэ.

2

1,2! Гидроокись тетраметиламмония (прототип) 400

450

2 Полиэтилен400

400

2,6

3 имин

Составитель О.Самохина

Твхред Т.Фанта Корр е к тор И . Эрдейи

Редактор М.Бандура

Заказ 5303/2б Тираж 457 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

В таблице приведены примеры, позволяющие оценить степень очистки кварца при обработке кремнезема растворами тетраметиламмониевого основания и полиэтиленимина.

Как видно из таблицы, применение полизтиленимина позволяет уменьшить содержание натрия в кварце в 3 раза, а применение гидроокиси тетраметипаммония только в 2, что является принципиальным, поскольку натрий определяет кристаллизационную устой.

5 чивость кварцевого стекла. Кроме того, применение ПЭИ является более экономичным: стоимость 1 л TMAO около 300 руб., а 1 л ПЭИ около

10 руб.

1О Предлагаемый способ очистки сырья путем обработки диоксида крем. ния парами воды с добавками полиэтиленимина позволяет получать бесщелочное дешевое сырье как для

f5 кварцевых изделий широкого потребления, так и для температуроустойчивых стекол, не кристаллиэующихся при высокой температуре. Полиэтиленимин является безвредным, устойчи2ц вым и дешевым веществом, что позволяет использовать его в многотоннажном производстве. Способ является простым и высокоэкономичным.