Способ выделения азотной и плавиковой кислот из отработанных травильных растворов

 

СПОСОБ БЬЩЕЛЕНИЯ АЗОТНОЙ И ПЛАВИКОВОЙ КИСЛОТ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ ТРАВИЛЬНЫХ;РАСТВОРОВ, содержащих железо, включающий введение в рдствор кислоты с последующим отделением выпавшего осадка, о .т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения полноты выделения кислот из растворов при их регенерации, в качестве кислоты в раствор вводят нитрилотриметиленфосфоновую кислоту , (НТФ) в количестве, равном молярному соотношению Ре:НТФ 1:1,2-1:1,5. (Л

СОЮЗ СОЯЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (я)4С 23 С 1 36

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/ |, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3574134/22-02 (22) 07.04.83 (46) 07.09.85. Бюл. У 33 (72) В.И. Боговина, Н.В. Богоявленская, В,П. Новак, Л.А. Васильева, Г.С. Мажаровская, Э.Н. Пащенко, В.П. Журавель и А.Г. Пигулевская (71) Всесоюзный ордена Трудового

Красного Знамени научно-исследовательский и конструкторско-технологи- . ческий институт трубной промышленности (53) 621.794.48 (088.8) (56) РЖ "Химия", 1975, В 23,, реф. 23И 522. РЖ "Коррозия и защита от коррозии", 1974, И 5, реф. 5К 297.

„„Я0„„1177391 A (54) (57) СПОСОБ ВЪ|ДЕЛЕНИЯ АЗОТНОЙ

И ПЛАВИКОВОЙ КИСЛОТ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ

ТРАВИЛЬНЪ|Х РАСТВОРОВ, содержащих железо, включающий введение в раствор кислоты с последующим отделением выпавшего осадка, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения полноты выделения кислот из растворов при их регенерации, в качестве кислоты в раствор вводят нитрилотриметиленфосфоновую кислоту, (НТФ) в количестве, равном молярному соотношению Fe:НТФ = 1:1,2-1:1,5, 1 1177391

Изобретение относится к химичес и кой обработке металлов, в частности к травлению металлов в кислотах, и п может быть использовано в процессах к регенерации обработанных травильных 5 и

I растворов, содержащих железо. м

Цель изобретения — повышение пол- д ноты выделения кислот иэ растворов н при их регенерации. л

Вводимая в раствор НТФ общей 1О н формулы д

СН, - Р (О) (ОН), СН P (О) (ОН)

СН вЂ” P (О) (ОН) 15

I II III

Плавиковая кислота, своб.

Азотная

4,0 4,05 3,95 служит комплексообразователем для железа и других имеющихся в растворе металлов, образуя с ними нерастворимые комплексные соединения и, тем самым, способствуя переходу в раствор азотной и плавиковой кислот из их комплексов с железом и другими металлами.

НТФ представляет собой белое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде и минеральных кислотах. НТФ может вводиться в обработанный травильный раствор в

30 кристаллическом виде или в виде

5-50%-ного водного раствора. Снижение содержания НТФ в растворе менее равного соотношению Fe : НТФ = — 1:1,2 приводит к неполному освобождению кислот из фторидных и нитратных комплексов и переходу их в раствор,т.е. к уменьшению полноты вьщеления кислот из раствора. Повышение концентрации НТФ более равного соотношению Fe : HTP = 1:1,5 не при40 водит к увеличению полноты выделения кислот из растворов.

НТФ рекомендуется вводить в обратный TpcLBIiJIbHbIH pee op gapa кислотности раствора 4 10% в пересчете

45 на азотную кислоту.

После отделения выпавшего при добавлении НТФ отстоявшегося в течение 8-12 ч осадка фильтрованием или декантациэй раствор, содержащий

50 плавиковую и азотную кислоты, может быть возвращен (после соответствующей корректировки) для повторного спользования в процессе травления.

Промытый и обеэвоженный иа фильтррессе осадок, представляющий собой омплексное соединение НТФ с железом другими, содержащимися в растворе . еталлами, может быть подвергнут альнейшей переработке для извлечеия металлов или использованию в разичных отраслях народного хозяйства, апример, в качестве удобрения,соержащего микроэлементы, или ингибитора коррозии.

При использовании способа обработке НТФ подвергают обработанные азотно-плавиковые травильные растворы, содержащие 0,25-0,5% активных фторионов и 30% ИО -ионов. Оптимальное количество НТФ, вводимое в раствор, составляет 2,5 г НТФ на 1 г железа.

В качестве исходных при травлении стали используют растворы, содержащие, г/л: кислота, своб. . 10,2 12,0 12,90 и не содержащие ионов трехвалентного железа.

После травления стали в растворах I-III они подвергаются обработке по предлагаемому способу в соответствии с примерами 1-3. Использование предлагаемого способа в процессе регенерации обработанного азотно-плавикового раствора иллюстрируется примерами 1-3, представленными в таблице.

Указанный в таблице процент pere" нерации кислот подсчитывается путем умножения полученной концентрации ,на 3, так как в процессе добавления в раствор НТФ и за счет отливки осадка водой регенерируемой раствор разбавляется в 3 раза.

Как видно из представленных в таблице данных, увеличение количества вводимой в раствор НТФ более 5 г на 1 r железа нецелесообразно, так как не приводит к повышению процента регенерации кислот.

1177391

Составы растворов, качество обработки

65,2 плавиковая кислота, своб.

4,0

70,5

12,5

87,4

165,0

40,0

Я,2

32,0

2,5

2,5

5 0

Состав регенерированного раствора, г/л:

23,3

1,3

21,3

97,8

98,0

98,5 азотная кислота, своб.

4,0

52,9

28,2

96,0

96,0.

96,5 степень регенерации, Ж

Редактор Н. Бобкова

Заказ 5475/27 Тираж 900 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал mm "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Состав обработанного раствора, г/л: азотная кислота, общ. железо (ZrZ), общ.

Количество НТФ, НТФ/1 г Ре

1 плавиковая кислота, своб. степень регенерации, Х

Примеры

) 2

Составитель Е. Кубасова

Техред И.Асталош Корректор М. Розман