Реактив для электрохимического изолирования сульфидных включений в сплавах на основе железа

 

РЕАКТИВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ИЗОЛИРОВАНИЯ СУЛЬФИДНЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА, содержащий хлористый натрий, кислый винно-кисльш натрий и воду, от л ичающийся тем, что, с целью сокращения времени электрохимического изолирования сульфидных включений, он дополнительно содержит двухосновную карбоновую кислоту или одноосновную оксикислоту срК 3,86-4,72 при следующем соотношении компонентов, мас.%: , Хлористый натрий 1-2 Кислый винно-кислый натрий 0,5-1 Двухосновная карбоновая кислота или одноосновная оксйО ) кислота -с рК 3,86 - 4,72 2-3 ВодаОстальное

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) () 1) А (g()4 G 01 N 1/32

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ у /й

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИИ

К ABTOPCHOMY СВИДКТКЛЬСТВУ (21) 3655782/22-02 (22) 21. 10. 83 (46) 07.09.85. Бюл. № 33 (72) С.В.Спирина, Е.П.Губенко, С.В.Коробейник, В.П.Даниленко и О.М.Киржнер (7 1) Украинский ордена Трудового

Красного Знамени научно-исследова,тельский институт металлов . (53) 620. 183.27:669. 15(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 752164, кл. С 01 N 27/48, 1978.

Клячко Ю.А., Атласов А.Г., Шапиро M.М. Анализ газов неметаллических включений и карбидов в стали.

M. Металлургия, 1953, с. 386-388. (54)(57) РЕАКТИВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ИЗОЛИРОВАНИЯ СУЛЬФИДНЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА, содержащий хлористый натрий, кислый винно-кислый натрий и воду, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени электрохимического изолирования сульфидных включений, он дополнительно содержит двухосновную карбоновую кислоту или одноосновную оксикислоту с рК 3,86-4,72 при следующем соотношении компонентов, мас.X:

Хлористый натрий 1-2

Кислый винно-кислый натрий О, 5-1

Двухосновная карбоновая кислота или одноосновная оксйкислота с рК

3,86 — 4,72 2-3

Вода Остальное

1177720

Изобретение относится к фазовому анализу сталей и чугунов, в частности к электролитам для изолирования неметаллических. включений, и может быть использовано при изучении фазового состава сталей и чугунов.

Целью изобретения является сокрацение времени электрохимического изолирования сульфидных включений в сплавах на основе железа. 10

Для опробования предлагаемого реактива готовят композиции, состав которых приведен в табл. 1.

Выбор интервала рК от 3,86 до 4,72 обусловлен тем, что при более низких 15 значениях рН происходит разрушение части включений, а при более высоких загрязнение анодного осадка продуктами гидролиза.

Введение в реактив карбоновых кис-20 лот дает возможность вести электрохимическое растворение металла при плотности тока 0,1 А/см2 в течение

2 ч, что приводит к ускорению процесса электролиза примерно в 10 раз и проведению всего анализа в течение одного рабочего дня. Дальнейшее повышение плотности тока приводит к разогреву электролита и потере сульфидных включений.

Выбор граничных параметров соста ва предлагаемого реактива обусловлен с одной стороны пределами растворимости карбоновых кислот в воде и с другой стороны — вероятностью за35 грязнения анодного осадка продуктами гидролиза.

Б приготовленных реактивах (табл. 1) из образцов стали, химсостав которых приведен в табл.2, 40 выделяют сульфидные включения при плотности тока 0,1 А/см и времени электролиза 2 ч. Указанные условия обеспечивают получение количества осадкд, достаточного для проведения анализа (для получения представительной пробы).

Результаты исследования полноты изолирования сульфидной фазы в опробованных составах предлагаемого и известного реактивов представлены. в табл. 3.

Изолирование сульфидных включений в высокоуглеродистой стали осуществляют следующим образом.

Образец металла цилиндриче ..ой или прямоугольной формы с величиной поверхности не менее 20 см, являющийся анодом, растворяют в электролитической ванне с предлагаемым реактивом. Катодом служит платиновая сетка по форме и размеру сосуда для электролиза. Количество электролита на один образец 1 л. Анодное пространство отделяют от катодного коллодиевой мембраной в виде мешочка вокруг об-. разца, подключают ток плотностью

0,1 А/см и ведут электролиз 1-2 ч при 0 С.

По окончании растворения анодный осадок с образца и из коллодиевого мешочка переносят количественно в ". окан, фильтруют и проводят анализ с.ул.-— фидной фазы.

В табл. 4 приведе а. pe.:" определения сульфидных вк, :, . .-.1i, изолированных из высокоуглеродистой .стали.

Из табл. 3 видно, что увеличение в составе предлагаемого реактива хлористого натрия выше 27 и кислого натрия винно-кислого выше 1,0Х не сказывается на процессе электролиза, поэтому для экономии реактивов целесообразно остановиться на указанных содержаниях.

Из приведенных в табл. 4 данных следует, что предлагаемый реактив для изолирования сульфидных включений обеспечивает точность определения при доверительной вероятности

0,95 такую же, как и известный реактив.

Применение предлагаемого реактива исключает также операцию отмывания анодного осадка от адсорбированных сульфат-ионов, что нриводит к дополнительному сокращению времени всего анализа.

Таким образом, введение в реактив двухосновной кислоты или одноосновной оксикислоты дает возможность повысить скорость электрохимического растворения метапла примерно в 10 раз, т,е. с 18-20 ч до 2 ч, и в целом скорость всего определения сульфидных включений в 3 раза.

В предлагаемом реактиве можно проводить выделение сульфидных включений в легированных и высокоуглеродистых сталях.

1177720

Таблица1

Реактив. Состав

Содержание реагентов, мас.7 реактива

Сульфат железа

Вода

Кислый

Хлористый натрий

Двухосновная карбоновая кислота виннокислый натрий или одноосновная оксикислота с рК=

=3,86-4,72*

Предлагаемый 1

0,5 0,25

1 0,5

1,5 0,75

2 1,0

1,5

Остальное

2,5

3,0

3,5

1,5

2,5

0,5 0,25

1,5 0,75

1,5 0,75

1,5 0,75

1,5

2,0

3,0

3,5

1,5 . 0,75.10

Известный

0,5

Т а б л и ц а 2

Содержание элементов, мас.Е

1 1 Г Г (3

Сталь

Cr И . Мо S P

С. Si Mn

Высокоуглеродистая 1,3

1,6 0,4 0,6 0,8 0,2 0,06 0,010

* В качестве двухосновной карбоновой кислоты или одноосновной оксикислоты могут быть введены следующие кислоты — двухосновные карбоновые кислоты: пробковая, теровинйая, камрорная, пимелиновая, глутаминовая, 1 -пропилглутаровая, глутаровая и янтарная; одноосновные оксикислоты: м-оксибензойная, / -окисимасляная, f -окисимасляная, 8-оксипропионовая, миндальная, Э -окиглутаминовая, транс-ооксикоричйая, транс-м-оксикоричная и молочная.

1177720

Т а б л и ц а 3

Реактив Состав реакВыход суль- Примечание фидной фазы, Х

А/см ролиза, Предлагаемый 1

Анодныи осадок загрязнен продуктами гидролиза; часть сульфидов разрушается при их удалении

0,1

Гидроокисей нет

100

0,1

100

Гидроокисей нет

0,1

100

Гидроокисей нет

Вводимая карбоновая кислота растворяется не полностью

100

0,1

0,1

Анодный осадок загрязнен продуктами гидролиза; часть сульфидов разрушается при их удалении

Наблюдается слабое заметное выпадение гидроокисей

100

0,1

100

0,1

Гидроокисей нет

100 0,1

Гидроокисей нет

100

0,1

Вводимая карбоновая кислота растворяется не полностью

Известный 11

Гидроокисей нет

18-20 100

0,01

Таблицами

Реактив Состав реак- Общее содержание сульфидтива ных включений стали, %

Содержание сульфидных включений, 7

NnS

FeS

Пр едлагаемый

0,018

О, 0186

Известный 11

Ппотность Время тока, элект0,0018

О, 0012

0,016

0,015