Способ определения карбонильного числа парафинов

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕР1ИЯ КАРБОНИЛЬНОГО ЧИСЛА ПАРАФИНОВ, заключающийся в измерении физических параметров анализируемой пробы, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, повьшения экспрессности и чувствительности определения , анализируемую пробу расплавляют в электрохимической ячейке с последуюирм термостатированием, в полученный расплав погружают взвешенный охлажденный измерительный электрод, измеряют разность потенциалов между измерительным электродом и электродом сравнения до достижения ею максимального значения, а затем определяют массу вещества, закристаллизовавшегося на измерительном электроде, и вычисляют карбонильное число К по формуле К 23,26 - 0,29(), где - входная емкость электромет П рического вольтметра, пФ и - максимальная разность потенС циалов с учетом знакам М- масса парафина, закристалли- g зовавшЬгося на измерительном электроде. «V| СО 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5ц4 G 01 N 27/52

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/;.

« «зф

К 23 26 0 29(), CU

rO Ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3699413/24-25 (22) 10.02.84 (46) 15,09.85. Бюл. Ф 34 (72) А.П.Гришин, С.А.Арсеньев и Ф.П.Орлов (71) Грозненский ордена Трудового

Красного Знамени нефтяной институт им. акад. H.Ä.Mèëëèoíùéêoâa (53) 543.257(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР В 802862,кл. 6 01 Я 27/00, 1979.

Gordan D.Å. and Veath F.Ñ. Computer Optimization of Mixed Liquid, Phases for Gas Gromatography

Апа1. Chem., 36, 120-124, 1924. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНИЛЬНОГО ЧИСЛА ПАРАФИНОВ, заключающийся в измерении физических параметров анализируемой пробы, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, повышения экспрессности и чувствительности опре„„Я0„„1179198 A деления, анализируемую пробу расплавляют в электрохимической ячейке с последующим термостатированием, в полученный расплав погружают взвешенный охлажденный измерительный электрод, измеряют разность потенциалов между измерительным электродом и электродом сравнения до достижения ею максимального значения, а затем определяют массу вещества, закристаллизовавшегося на измерительном электроде, и вычисляют карбонильное число К по формуле где à — входная емкость электрометрического вольтметра, пФ, .

U — максимальная разность потенциалов с учетом знака, »"1- масса парафина, закристалли- Я зовавшегося на измерительном электроде.

30

40

Составитель И.Рогаль

Редактор И.Петрова Техред М.Яночик Корректор Е.Сирохман

Заказ 5665/44

Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )!(-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 11791

Изобретение относится к области определения концентрации полярных примесей в парафиновых углеводородах и может найти применение в нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслях промьнпленности.

Цель изобретения — упрощение способа и повышение экспрессности и

I, чувствительности анализа.

На чертеже приведена схема уст- 10 ройства, иллюстрирующая предлагаемый способ.

Схема содержит корпус 1 электрохимической ячейки (внешний электрод), измерительный электрод 2, крышку 3, 15

1 термочувствительный элемент 4 нагревателя, нагреватель 5, электрометрический вольтметр 6, регулятор 7 температуры, жидкую фазу 8 парафина, твердую фазу 9 парафина. 20

Способ реализуется следующим образом.

Пробу парафина в количестве 100 r помещают в электрохимическую ячейку без измерительного электрода 2, ос- 25 нащенную электрическим нагревателем

5, одним из электродов которой является корпус 1 самой ячейки.

Включая регулятор 7 температуры, поддерживает температуру ячейки, обеспечивающую перевод всей пробы в расплавленное состояние, например

55 С. Одновременно взвешивают на аналитических весах измерительный электрод 2, а затем охлаждают его в смеси воды со льдом. После того, как вся проба расплавится, измерительный электрод погружают в расплав парафина, и на нем начинается процесс кристаллизации. Постоянно наблюдают за показателями электрического вольтметра 6 (ВК2-16) и фиксируют максимальную разность потенциалов, например U = -0,01В. После этого из- мерительный электрод извлекают из ячейки, взвешивают на аналитических весах и, зная массу собственно электрода, определяют массу закристаллизававшегося. на измерительном электроде парафина.

При кристаллизации, происходящей при внесении охлажденного электрода в расплав парафина, полярные молекулы примеси фиксируются в объеме твердой фазы, создавая разность потенциалов U, пропорциональную массе твердой фазы и концентрации альдегидов и кетонов (карбональному числу).

При кристаллизации измерительный электрод нагревается и наступает сос. тояние равновесия между процессом кристаллизации и плавления парафина на границе раздела фаз, которому соответствует величина максимальной разности потенциалов.

Необходимость термостатирования парафина именно при температуре его плавления связана с тем, что при более высокой температуре может произойти увеличение концентрации карбонилов (кетонов, альдегидов) за счет их образования в результате взаимодействия с кислородом воздуха, кро- -. ме того, ухудшаются условия кристаллизации твердой фазы парафина на измерительном электроде, что уменьшает массу твердой, фазы и снижает точность определения карбонильного числа.

Более глубокое охлаждение измерительного электрода (ниже 0 или — 5 С) .вызывает экспериментальные сложности, а чувствительность способа практически не повышается. Целесообразно и удобно охлаждение проводить при

0 С в смеси воды со льдом.