Способ подготовки поперечных сечений образцов для электронной микроскопии

 

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОПЕРЕЧНЫХ СЕЧЕНИЙ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ, включающий вырезание образца из подлежащей анализу пластины , закрепление на подложке, покры-/ тие защитным слоем, утонение образца химическим травлением, промьшку и растворение защитного слоя, о т дичающий с.я тем, что, с це/ лью повьшения точности анализа, за ,крепление образца производят в поперечном сечении с помощью нанесенного клея, утонение - в зоне соединения образец-подложка, после чего удаляют i защитный слой из утоняемой области. JS СЛ ое го Од tc ts8 Ж К Фиг.1

СООЗ СОВЕТСНИХ

ЦФ П . РЕСПУБЛИК (51) 4 С 01 N 1 /28 щсудАРстВенныЙ номитет сссР

re делдм изОБретений и Отн1 ытий

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ !7 .

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3712182/23-26 (22) 21.03.84 (46) 30.09.85. Бюл. № 36 (72) Т.В.Родионова (71) Киевский ордена Ленина государственный университет им. Т.Г.Шевченко (53) 543.053 (088.8) (56) Sheng Т., Chang С.С. IEEE Trans

Electron Devices, 23, 53, 1976.

Практические методы в электронной микроскопии. Под ред. Одри М. Глоэра, Л., Машиностроение, 1980, с. 113.

„,S,,11 232 А (54) (57) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОПЕРЕЧHbIX СЕЧЕНИЙ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННОЙ

МИКРОСКОПИИ, включающий вырезание образца из подлежащей анализу пластины, закрепление на подложке, покрытие защитным слоем, утонение образца химическим травлением, промывку и растворение защитного слоя, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа, за,крепление образца производят в поперечном сечении с помощью нанесенного клея, утонение — в зоне соединения образец-подложка, после чего удаляют защитный слой из утоняемой области. I

1182322

Изобретение относится к технике подготовки образцов для просвечивающей электронной микроскопии и может быть использовано в микроэлектронике для исследования границ раздела пленка-подложка, структуры слоев и границ раздела многослойных си<.тем, ионно-имплантированных слоев, приповерхностных областей подложек.

Цель "изобретения — повышение точ" ности анализа.

Йа фиг. ) схематически представлена последовательность операций по подготовке поперечного сечения образцов для исследования в просвечивающем электронном микроскопе, на фиг. 2 — электронно-микроскопическое

::зображение поперечного сечения границы раздела А1-Si.

При подготовке поперечного сечения образцов для исследования в про.веч ".ающем электронном микроскопе предлагаемым способом из исследуемой структуры пленка-подложка перпендикулярно пленке вырезают образец (фиг. 1а), приклеивают поперечным сечением (c помощью клея БФ-6, эпоксидной смолы) на предметную сеточку электронного микроскопа .с отверстием в середине (фиг. 1б) и покрывают защитным слоем (лаком, клеем, парафином), не взаимодействующим с травителем, в котором утоняется образец (фиг.1в). В защитном слое проделывают окно (фиг.1г) и помещают образец в травитель. IIo мере утонения образца защитный слой, нависая над краямгг утоняемой области, препятствует ее травлению (фиг. 1д). Удаляя защитный слой у исследуемой области (фиг. 1е1, получают равномерно утонениый участок, содержащий приповерхностную область образца. Защитный слой растворяют (фиг.1ж).

Предлагаемый способ используют для исследования границы раздела .

А1-Si. На подложку кремния путем термического испарения в вакууме наносят пленку алюминия толщиной o

500 А. Из структуры подложка-пленка вырезают образцы размером 2,5 мм х0,5 мм - 300 мкм (300 мкм — размер

f5

40 поперечного сечения) и с помощью эпоксидной смолы приклеивают их к предметным сеточкам электронного микроскопа. Затем образцы на сеточках заливают парафином. В парафине проделывают окно над исследуемой областью. Утонение производят путем травления в растворе плавиковой и азотной кислот в соотношении 1:5.

По мере травления образца парафин вблизи поверхности с пленкой алюминия удаляют пинцетом,с тонкими кончиками. Толщину образца контролируют Визуально, используя „сильную подсветку снизу, поскольку кремний при толщине (1 мкм прозрачен для видимого света. При появлении мест, достаточно тонких для прохождения пучка электронов, травление прекращают и промывают образец в дистиллированной воде. Затем парафин растворяют в четыреххлористом углероде и образец промывают в ацетоне. Структуру границы раздела Al-Si исследуют в просвечивающем электронном микроскопе ЭВМ-100 А. Микрофотография полученной границы раздела приведена на фиг. 2.

Исследование границ раздела пленка-подложка и многослойных сисгем— важная задача при производстве интегральных микросхем. В процессе технологических термообработок происходит твердофазное взаимодействие между элементами и на границах раздела формируются переходные слои, структура и состав которых определяют электроЬизические свойства контактов металл — полупроводник.

Предлагаемый способ в отличие от прототипа позволяет наблюдать структуру границ раздела, пленок и приповерхностной области подложек, а также их состав, получая электронограмиы соответствующих участков.

Исследование взаимодействия на границах р.1здела позволит получать элементы микросхем с заданными параметрами, повысить надежность базовых элементов микросхем-омических контактов и диодов с барьером

Шоттки.

1182322

Пленка И

Граница раздела A8-Si

Подложка Й

О,Хикм

Фиг.2

Составитель А.Сондор

Редактор В.Ковтун Техред И.Надь Корректор О.Луговая

Заказ 6094/38 Тираж 896 Годписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4