Способ количественного определения ионов железа ( @ ) в водных растворах

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ЖЕЛЕЗА () В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ путем хромато .графии на , пропитанной органическим реагентом,, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, селективности и чувствительности анализа, в качестве реагента используют таннин и процесс ведут при рН 2,0-2,5.

COOS СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (5!)е С 01 N 31/22 (21) 3682141/23-26 (22) 25. 10.83 (46) 15.10.85..Бюл. Ф 38 (72) Я.М. Заграй, Л.М. Чеховская, С.С. Мартыненко, Л.М. Мешкова и Н.Т. Манафов (71) Киевский технологический.институт легкой промышленности (53) 543.062(088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 676067, кл. С 01 N 21/24, 1977.

Авторское свидетельство СССР

Р 693251, кл. С 01 N 31/08, 1977.

ÄÄSUÄÄ 1185232 А (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ЖЕЛЕЗА (» 1)

В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ путем хроматографии на бумаге, пропитанной органическим реагентом,, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности, селективности и чувствительности анализа, в качестве реагента используют таннин и процесс ведут при рН 2,0-2,5.!

85232

i Прототип

Предлагаемый способ

Показатели

Мешают все ионы тяже- Не мешают 10-кратные лых металлов количества 18 ионов

Влияние ионов на определение тяжелых металлов

2,0 — 2,5

6-7 рН пробы

Линейная зависимость на графике, мг/л

0-50

Чувствительность, мк г/мл !

0,025-0,054

0,000053

0,2-0,3

0,2-0,4

0,0008

В пробе 2 мкл конц., мкг

2-7

Относительная ошибка, %

Составитель А.Шер

Редактор К.Волощук Техред !(.Кастелевич Корректор В.Синицкая

Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж- 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6357/40

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 1

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно, к хроматографии на бумаге и может быть использовано для контроля качества воды, при анализе чистоты веществ.

Цель изобретения — повышение селективности, точности и чувствительности определения трехвалентного железа в водных растворах.

Пример 1 . Количественно определяют железо (!!!) в концентрате пиковой хроматографией с использованием комплексообразователя— таннина. Пропитывают полосу фильтровальной бумаги 257-ным водным раствором таннина, подсушивают на воздухе, а тем временем приготавливают стандартные водные растворы азотнокислого железа (l!!) (5,00 г в

100 r) и путем разбавления в два раза готовят 10 растворов. Капилля" ром з объеме 2 мкл на стартовой линии 15 мм от края полоски наносят пробы стандартных растворов и три пробы концентрата.

Помещают полоску в камеру (стакан объемом 1 л) для развития хроматограммы так, чтобы нижний край

2 полоски был погружен в бидистиллат на 5 мм. Верхний край полоски укрепляют и закрывают крышкой. Элюируют 10-15 мин, когда подвижный растворитель достигает финиша (80 мм от стартовой линии). Получают четкие фиолетовые контуры пиков, высоту которых измеряют линейкой, строят калиброванный график зависимости

t0 высоты пика Н, мм от концентрации железа (в мг) в объеме 2 мкл.

Определяют. среднюю высоту пиков концентрата из трех проб и по графику находят концентрацию железа.

В таблице приведены сравнительные данные точности; чувствительности и селективности и некоторые метрологические характеристики способа.

Анализ проб проводят при рН 2,0-2,5. При низких рН, т.е. меньше 2, комплекс растворяется в кислой среде, хроматограммы высоких концентраций теряют окраску, пики

25 выше стандартных, при рН больше 2,5 относительная ошибка увеличивается в связи с тем, что гидрат железа выпадает в осадок.