Способ определения электрофизических параметров слоев арсенида галлия

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ СЛОЕВ АРСЕЩДА ГАЛЛИЯ, включающий первое анодирование в темноте поверхности контролируемого образца площадью не более 3 мм, служащего анодом электрохимической ячейки, освещение образца J белым светом, создающим освещенность не менее 7000 лк, и определение напряжения пробоя по величине скачка напряжения на электрохимической ячейке в момент включения света, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа путем обеспечения определения концентрации носителей заряда и толщины сильно легированных слоев арсенида галлия п-типа проводимости, перед первым анодированием в темноте измеряют начальное напряжение на свету, а после освещения образца дополнительно определяют напряжение на свету, осущест вляют анодирование на свету и чередуют операции анодирования на свету и в темноте до достижения напряже (О ния на свету величины не более 280 В, при этом первое анодирование в темноте проводят при плотности тока 0,3 3 мА/см не менее 8с.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (дд 4 Н 01 L 21/66

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 3734526/24-25 (22) 24.04.84 (46) 23.08.89. Бюл. К 31 (72) С.Н.Филиппов, С.Д.Братишко и Е.М.Огурцова (53) 621.382(088.8) (56) Структура арсенида галлия с контактным слоем для полевых транзисторов. Технические условия, ЕТО, 035..177Т7. М.: 1980.

Авторское свидетельство СССР

Р 1131400, кл. Н 01 Ь 21/66, 1983. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕКТРО-;

ФИЗИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ СЛОЕВ АРСЕНИДА ГАЛЛИЯ, включающий первое анодирование в темноте поверхности контролируемого образца площадью не более

3 мм, служащего анодом электрохимической ячейки, освещение образца белым светом, создающим освещенность не менее 7000 лк, и определение наИзобретение относится к полупроводниковой технологии и может быть использовано при контроле толщины и уровня легирования тонких сильнолегированных слоев (n -типа) арсени+ да галлия.

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей способа путем обеспечения определения концентрации носителей заряда и толщины снльнолегированных слоев арсени-, да галлия й-типа проводимости.

На фиг.1 показано устройство для осуществления способа определения электрофизических параметров слоев арсенида галлия; на фиг.2 — градуиÄÄSUÄÄ 1187 5 А

2 пряжения пробоя по величине скачка напряжения на электрохимической ячейке в момент включения света, о тл и ч а в шийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа путем обеспечения определения концентрации носителей заряда и толщины сильно легированных слоев арсенида галлия и-типа проводимости, перед первым анодированием в темноте измеряют начальное напряжение на свету, а после освещения образца дополнительно определяют напряжение на свету, осуществляют анодирование на свету и чередуют операции анодирования на свету и в темноте до достижения напряжения на свету величины не более 280 В, при этом первбе анодирование в темноте проводят при плотности тока 0,3—

3 мА/см не менее 8 с. L ровочный график зависимости напряже ния пробоя от концентрации носителей заряда в арсениде галлия и-типа проводимости; на фиг.3 — кривые зави- симости напряжения пробоя от толщины оксидированного слоя арсенида галлия (глубины травления), Устройство содержит образец 1 арсенида галлия, предметный столик 2, алюминиевую трубку 3, диэлектрическое кольцо 4, отверстие 5 диэлектрического кольца, электролит 6, ис- точник 7 постоянного тока, прижимный контакт 8, источник 9.питания, осветительную лампу 10 накаливания,кнопку 11, измерительный прибор 12 зави3 11876 симости напряжения пробоя от толщины оксидированного слоя на образцах структур с контактным слоем представлены кривыми 13 и 14, а зависимость напряжения пробоя от толщины оксидированного слоя на образце без контактного слоя " кривой 15.

Сущность способа состоит в прове" дении многократных последовательных измерений напряжения пробоя (U ) на образцах, служащих анодом электрохимической ячейки по величине скачка напряжения, происходящего в момент изменения освещенности образцов, в 15 едином непрерывном процессе аноди" рования, т.е. при различных непре«

j рывно возрастающих значениях толщины ок сидно го слоя (d p Ä ) . Это адеква тно измерениям U .при различных тол- 20 щинах оксидировайного слоя арсенида галлия (с1,„), т.е. различных глуби-.— нах травления.

При проведении серии измерений на толстых (около 10 мкм) однороднолеги- 25 рованных зпитаксиальных слоях арсенида галлия с концентрацией носителей заряда (30-10 ) ° 10 см быпо уста"

3 новлено, что дисперсия значений U p, полученных в едином процессе аноди- 30 рования на глубину до 0,4 мкм, не превьппает таковой для измерений,выполняемых лишь в приповерхностной области контролируемого слоя арсенида галлия. При анодировании на большую глубину, что соответствует значениям напряжения на ячейке на свету U >

) 280 В, наблюдается значительное возрастание дисперсии результатов и относительного отклонения их от тео- . 40 ретического значения U„ . Это может быть связано с возраста ием токов утечки барьера вследствие ухудшения идеальности поверхности арсенида галлия при травлении на большую глубину. 45

Таким образом, для сохранения высокой точности измерений процесс анодирования должен прекращаться при значении Ф 280 В.

Продолжительность периодов тем.нового и светового анодирования в течение всего процесса анодирования (частота измерений). выбирается из соображений получения такого коли чества экспериментальных данных (Upp и dq) которого было бы достаточно для построения графика зависимости

U„ d, позволяющего надежно onа ° ределить положение точки перегиба.

50 4

Чем тоньше контролируемый слой,тем выше должна быть частота измерений.

Исключение составляет лишь продолжительность периода первого темнового анодирования, следующего за измере" кием начального напряжения на свету с

Бо, в течение которого происходит

"залечивание" дефектов образца, попавших в область барьерного контакта. Продолжительность его оцениваемая по времени стабилизации Vä должна быть не менее 8с.

Ограничение плотности тока со стороны высоких его значений связано со значительным усилением процесса локального растравливания поверхности образца с ростом тока, приводящего к ухудшению идеальности барьера.

Вследствие этого при плотностях и вьппе 3 мА/см, ухудшение воспроизводимости получаемых значений U с наблюдается при значениях U, существенно меньших 280 В.

При плотности j тока менее

О, 3 мА/смп процесс анодирования поверхности практически не осуществляется. Кроме того, в этих условиях возможно возрастание ошибки измерения 0„

Капряжение, измеряемое на электрохимической ячейке при анодировании в темноте (U ) в произвольный момент времени (С), в общем случае яв-. ляется суммой U„p падения напряжения на анодной оксидной пленке (Upg ) и падения напряжения на электролите, контакте анодного вывода .ячейки с полупроводником, полупроводниковой пленки (U ÄÄ ), т.е. пр Uî экпСоответственно при измерениях на свету падение напряжения на ячейке с

Ъ = "ок + "эка °

В начальный момент (c,=0) анодирования, когда оксидная пленка еще не успела образоваться, 0 = 0 „„ .Отсюда следует, что по .двум световым измерениям, произведенным в произвольный момент времени и при ь =О, A можно определить падение напряжения на слое образовавшегося оксида по . формуле: ок 11 U p (1)

Зависимость d „от бок (вплоть до

U0K 270 В) с хорошей степенью приближения описывается уравнением пря) 1876

d„„ о з с), з с с мой и поэтому для определения мож но воспользоваться эмпирическим вы ражением dù = А: U „, где А — коэф фициент. При пересчете с)о» íà d, используя соотношение К = дд/d«, мож5 но записать, что Йа = К А Ua„.

Определяя dö, следует иметь в виду, что в общем случае, вследствие низкой химической стойкости собствен- 10 ного оксида арсенида галлия, одновременно с ростом слоя оксида происходит

H его растворение практически в любом электролите со скоростью Ч . Игнорирование этого факта при работе с химически активными электролитами может привести к грубым ошибкам при определении d . Ошибка, связанная с растворением (Мо), будет возрастать пропорционально времени (Р), прошед- 20 шему от начала анодирования до момента измерения, т.е. Ь и = К 7 Й °

Таким образом, с учетом поправки на растворение оксида толщину проанодированного к моменту измерения слоя 25 арсенида галлия можно определить как

d =K A(U — U ) + К Vp(,. (2)

Значения параметров А, К, Vp, входящих в (2), определяют экспериментально при анодировании в электролите, состоящем из этиленгликоля и ЗХного водного раствора лимонной кислоты, смешанных в соотношении 2:).Ýòîò электролит обеспечивает хорошую воспроизводимость параметров А и К, слабо растворяет анодный оксид арсенида галлия.

При анодировании Uo„ рассчитыва-. ют по формуле (1), à d „определяют 4п по измеренной на микроинтерферометре

MHH-4 высоте ступеньки, покрытой отражающим слоем алюминия. На каждой ступеньке производится по 20 измерений. Дисперсия результатов не превы- 45 шает 2,2"10" мкм .

Путем обработки экспериментальных данных методом наименьших квадратов было получено значение A= (20 + 1) Х/В, 50

Толщину d< также определяют на

ИИИ-4 по высоте ступеньки, образую щейся после локального анодирования поверхности образца и растворения оксидной пленки известной толщины.

В результате параллельных измерений с) о» и d было найдено, что

К = da/dog = 0,71 + 0,05 в диапазоне

d = 0,03 0,4 мкм и при изменении

50 6 плотности анодного тока от 0,3 до

3 мА/см

Скорость растворения оксида в электролите определяют при 21 +3 С по времени полного удаления его слоев с толщинами 0,03-0,1 мкм и частичного их удаления при толщинах более

0,1 мкм.

В результате многократных измерений было найдено, что V не превыО шает (5+ 1,5) А/мин. Расчет показывает, что величина поправки на раст ворение оксида в формуле (2) даже при максимальном времени анодирования составляет примерно 0,004 мкм, что ниже абсолютной ошибки измерения da. Учитывая это, а также численные значения А и К, толщину оксидированного слоя арсенида галлия определяют по формуле

d,= ) 410 (U„-U, ), . (3) Максимальная толщина оксидированного слоя арсенида галлия (глубина травления) dä „ „, при которой область пространственного заряда (ОПЗ) еще не выходит за пределы п п-слоя, определяется по графику зависимости

))д„ от Йц. Координату dz точки, соответствующей началу устойчивого возрастания 1)„, принимают за Й „

Толщину контролируемого n +-слоя рассчитывают по формуле

+ А

dà ленокс

3,7 10 U„N,, мкм, (4) ширина области пространственного заряда, среднее значение концентрации носителей заряда в контролируемом слое.

Среднее значение концентрации носителей заряда в контролируемом слое определяют по усредненной величине напряжения пробоя на участке "плато" графика зависимости U îò d с помощью градуировочной кривой 1gN = f(1g U „ ), изображенной на фиг.2.

Усреднение значения Uop по большому числу его определений согласно закону возрастания точности измерений ..: ° при росте числа наблюдений способствует повышению достоверности контроля N.

При этом минимальная толщина контролируемого слоя арсенида галлия должна быть больше ширины СПЗ; в про1187650 тивном случае измерения N Й + невози можны, Пример. К рабочей поверхности образца арсенида галлия 1 (фиг ° 1), размещаемого на металлическом предметном столике 2, -прижимают алюминиевую трубку 3. Место контакта ее с поверхностью образца уплотняют посредством эластичного диэлектрического 1р кольца 4 с диаметром отверстия 5, ограничивающего площадь анода, равным .

2 мм. Приготавливают электролит 6 смешением З -ного водного раствора лимонной кислоты с этиленгликолем в соотношении 1:2. После заполнения трубки электролитом создают локальный контакт электролита с анодом на

2 площади около 3 мм . Положительныи потенциал от источника 7 постоянно- 20

ro тока подают на анод путем создания прижимного контакта 8 к поверхности образца.. Отрицательный потенциал прикладывают к алюминиевой трубке, внутренняя поверхность которой слу- 25 жит катодом электрохимической ячейки. устанавливают на источнике 9 питания осветительной лампы 10 ливания, располагаемой напротив верхнего отверстия трубки, напряжение, 10 накала, обеспечивающее освещенность анода 7000 лк, а на источнике 7 тока устанавливают ток 30 мкА (что соответствует jд = 1,0 мА/см ). Нажатием к опки 11 включ т ла у по- 35 дают напряжение на ячейку, одновременно включают секундомер и измеряют начальное напряжение на ячейке с помощью измерительного прибора 12 з с входным сопротивлением 10 МОм, вы- 40 ключают лампу, ведут анодирование в темноте в течение одной минуты, определяют темновое напряжение на ячейке, включают лампу определяют световое напряжение на ячейк, продолжа-,45 ют анодирование на свету в течение

30 с, определяют световое напряжение на ячейке выключают лампу, определяют темновое напряжение на ячейке, ведут анодирование в темноте в течение 30 с, проводят измерения, после чего чередуют с интервалом в 30 с операции анодирования на свету и в темноте до достижения на ячейке светового напряжения 138,8 В. Далее рас- 55 считывают толщину слоя арсенида галлия, оксидированного к моменту измерения, по формуле (3), строят график зависимости напряжения пробоя от толщины оксидированного арсенида галлия, находят максимальное значение этой толщины по координате точки перегиба на графике, определяют концентрацию носителей заряда в контролируемом слое по усредненной. величине наtl lI пряжения пробоя на участке плато графика, а толщину — по формуле (4).

Контролируют серийные эпитаксиаль+ ные структуры арсенида галлия n — п -n -i и и -n -i типов используе"

5 6

1 мые для изготовления полевых транзисторов с барьером Шоттки.

Согласно техническим условиям на эпитаксиальные структуры арсенида галлия, контролируемый контактный (п ) слой структуры п — n — и -i-типа имеет концентрацию носителей заряда 9 ° 10 — 5 10 8 см и толщину 0,120 5 мкм, а контролируемый активный (и) слой структуры и n -i-THna соответственно (1-2) 10 7 см и О, 12—

0,5 мкм.

Измерения выполняют на трех структурах с контактным слоем (образцы

ФУ 1-3) и на одной структуре без контактного слоя (образец 4). Образцы РУ 1 и 2 анодируют при плотности тока 1 мА/см, а образцы ФМ 3 и 4—

2 при 4 и 0,5 мА/см соответственно, 2

На образцах УМ 1, 2 и 4 первое измерение проводят через 1 мин, а на образце У 3 — через 15 с после начала анодирования. Все последующие измерения на образцах УУ 1, 2 и 4 проводят с частотой 1/30 с, а на образце М 3 — 1/10 с

B качестве примера в табл.1 сведены результаты, полученные на образце N - 1 структуры с контактным слоем при анодировании его в течение

7 мин 30 с. Аналогичные результаты получают и на образцах 16 - 2, 4 (кривые 13 и 14 фиг,,3:). .Результаты, полученные на образце 3 при плотности тока 4 мА/см, указывают на возрастание их разброса с увеличением порядкового номера измерения. Однако в течение первых 55 с он был близок к таковому, наблюдаемому на других образцах. При дальнейших измерениях разброс увеличивается в 2-3 раз, что в итоге приводит к невозможности графической обработки получаемых результатов.

После измерений оксидный слой удаляют с образца 11 3 в 107-ном растворе.соляной кислоты и его поверхность

: 10

1187650

9 исследуют под микроскопом при увеличении 200". Плотность ямок травления на подвергнутой анодированию по5 -2 верхности достигает 10 см

По графику зависимости U<> от dz определяют значения d „ и усредненную величину Uz . Для образцов

))Ð 1, 2 и 4 они равны соответственно

0,15; 0,22; 0,05 мкм и 4,0; 3,4;

12 В. Затем по градуировочному графику (фиг.2) определяют концентрацию носителей:"заряда в контролируемом слое, а его толщину рассчитьвают по формуле (4).

Параметры контролируемых слоев исследованных образцов сведены в табл. 2.

Данный способ наряду с уровнем легирования контролируемого слоя .по- . зволяет определить и его толщину.

Наряду с этим он черезвычайно прост в реализации, не требует предвари" тельной подготовки образца, обладает малой трудоемкостью и достаточно высокой точностью и локальностью, что

1р позволяет отнести его к разряду неразрушающих экспресс-методов контроля. Кроме того, данный способ является весьма удобным обьектом для использования в системах автома"

15 тизированного контроля электрофизических параметров зпитаксиальных структур.

Т а б л и ц а

U,В т

,мин U В

23,8

32,7

41,0

49,6

58,5

67,6

76,7

85,6

94,2

103, О.

ill 9

121,!

129,9

138,8

Т а б л и ц а

Ф образца 2

Параметры

9; 5 ° 10

0,23

N„, n+

Н„

dn

1 ) Ä10!8

0,28 см З мкм

„-э

1,5 10

0,38

0,00 6; РО

1,00

1,50

2,00

2,5

3,00

3,50

4,00

4,50

5,00

5,50

6,00

6,507,00

7,50

27,6

36,8

44,7

53 4

62,8

71,6

80,3

89,7

98,6

107,2

116,1

126,4

140,8

159,0

3,8

4,)

3,7..

3,8

4,3

4,0

3,6

4,1

4,4

4,2

4,2

5,3

10,9

20,2

-О, 02

0 04

0,05

0,06

0,07

0,09

0,10

О,!1

0,12

0,14

0,)5

0,16

0,17

0,19

1!87650 г . f00 Ю 8 б ф г ц 4 г

m z 46810 8 4 8 81д z 4 8810 канцеитроцоя носителейтока,ск

4РЫ.Г!

)В7650

1

41 И

/iЩФВФю ЩЯЯЬМжю dp,мгю

ФиаЮ

Редактор Л. Письман Техреду М.Моргентал Хорректор Э. Лончакова

Заказ 4921 Тираи 694 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35 ° Раушская наб., д. 4/5 ВЬ4 В

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101