Способ определения углерода в углях

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА В УГЛЯХ, включающий ступенчатое сжигание анализируемого образца с подачей окислителя в сторону нагрева и последующую количественную регистрацию в выделившихся газах углерода одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности раздельного определения газов, находящихся в порах угля и в твердом остатке, анализируемый образец предварительно нагревают при 180 - в течение ; 2-3 ffflH, дожигают при 1000- в течение 2-3 мин и одновременно ведут количественную регистрацию серы.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) ()!) (5()4 G 01 Н 31/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3739287/23-26 (22) 14.05.84 (46) 30.10.85. Бюл. И 40 (72) Ж.В.Свнриденко, А.И.Оржеховская, E.À.Cèäåíêî и В.Б.Шегеда (53) 543.27.6(088.8) (56) Шарло Г, Методы аналитической химии. И.: Химия, 1969, с. 1044.

Авторское свидетельство СССР

Ф 893862, кл. С 01 В 31/00, 1980. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

В УГЛЯХ, включающий ступенчатое сии« ганне анализируемого образца с подачей окислителя в сторону нагрева и последующую количественную регистрацию в выделивюихся газах углерода одним из известных методов, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возмоаности раздельного определения газов, находящихся в порах угля и в твердом остатке, анализируемый образец предварительно нагревают при 180 - 250 С в течение

2 — 3 мин, до)кигают при 1000 - 1250 С в течение 2 - 3 мин и одновременно ведут количественную регистрацию серы.

1188651 взаимодействии ее с раствором йода, которым она окисляется до серной кислоты Н7805 + ? 2 + Н О = H Soô +

2 2

+ 2HI. Первоначальный цвет раствора восстанавливается введением при помощи измерительноч бюретки титрованного раствора йода, по расходу которого определяют количество поглощенной двуокиси серы. Иэ герметического сосуда для поглощения серы газовая смесь поступает в поглотительную ячейку, например газоанализатор

АН вЂ” 7529, где автоматически производится кулонометрическое титрование поступающей в ячейку двуокиси углерода с опновременной выдачей на табло результатов количественного определения двуокиси углерода и поступившей газовой смеси. Определение серы и углерода на каждом этапе анализа считается законченным, когда прекращается обесцвечивание синего раствора в поглотйтельном сосуде для определения серы, и счет на табло газоаналиэатора для определения углерода становится равным холостому.

В анализируемом образце угля выделилось: при 180 С, 0,8Х углерода и 0,2 серы; при 300 С 1 ОЗХ углерода и 0,00 серы; при 700 С 34,17Õ углерода и О,ОЗХ серы; при 950 С

11,86 углерода и 1,98Х серы; при

1000 С 1,57Х углерода и 0,6Х серы.

Пример 2. 0 15 г угля анализируют, как описано в примере 1. Температура первой зоны 200 С,выдерживают в ней 2 мин; температура дожигания 1100 Ñ, дожигают 2 мин.

Из образца выделилось: при 200 С

0,34 углерода и 0,02 серьц при

300 С О, 17Х углерода и 0,01Х серы; при 700 С 27,72Х углерода и О,ЗХ серы.при 950 С 2,28 .углерода и 1,59Х серы, при 11000 З,ООХуглерода и0,21Х серы .

П р и м. е р 3. 0,1 г угля анализируют, как описано в примере

Температура первой эоны 280 С, выдерживают в этой зоне 3 мин, дожигают при 1250 С в течение 3 мин.

Иэ образца выделилось: при 2500С

О,ОЗХ углерода и 0,01Х серьц при

300 С 0,57Х углерода и 0,0Х серы; при 700 С 50,54 углерода и 1,09Х серы; при 950 С 5,86Х углерода и

1,07Х серы; при 1250 С 0,36Х углерода и 0,30Х серы.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо- вано на коксохимических, нефтеперерабатывающих и металлургических заводах для контроля топлива на содержа- 5 ние углерода и серы, а также для определения целевого назначения углей.

Целью изобретения является обеспечение возможности раздельного анализа газов, находящихся в порах угля и в твердом остатке.

Пример 1. 0,1 угля помещают в фарфоровую лодочку. Лодочку вдвигают в первую зону нагрева сжигательной печи, температура которой 180 С. 15

Включают подачу кислорода со скоростью 0,08 л/мин и выдерживают 2 мин.

Выделившиеся при этом из пор угля газы потоком кислорода перемещаются через все зоны нагрева и поступают 20 в поглотительные сосуды для количественного определения. Через 2 мин лодочку передвигают во вторую зону нагрева с температурой 300 С. Затвор закрывают и повторно выдерживают 25

3 мин. Выделившиеся в данной зоне летучие вещества угля, перемещаясь при помощи окислителя-кислорода через все зоны нагрева, сгорают.при

950 С, углерод и сера при этом окис- 30 ляются до двуокисей. Образовавшиеся двуокиси поступают далее в поглотительные сосуды для количественного их определения. Далее таким же способом передвигают лодочку в третью (700 С), четвертую (950 С) и пятую (1000 С) зоны нагрева с соответствующими выдержками 5, 4 и 2 мин. В третьей и четвертой зонах продолжают выделяться летучие фракции угля, в пятой зоне при 100 С происходит разо 40 ложение минеральных солей твердого остатка угля. Смесь образовавшихся двуокисей серы и углерода с остатками кислорода в каждом из указанных этапов сожжения попадает из печи в герметический поглотительный сосуд с окрашенным при помощи Йода в синий цвет и насыщенным двуокисью углерода

0,1 -ным раствором крахмала, где происходит поглощение серы, В процессе поглощения серы раствор из синего переходит в бесцветный. Определение двуокиси серы основано на ее реакции образования с водой сернистой кислоты ЯО + Н О = Н БО5 и дальнейшем

55 .ВНИИПИ Заказ 6739/47: Тираж 896 Подписное Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4,