Способ определения железа металлического в высокодисперсных электролитических порошках

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА В ВЫСОКОДИСПЕРСНЫХ ЭЛЕКТРОЖТИЧЕСКИХ ПОРОППСАХ, включающий переведение анализируемого образца в раствор с помощью минеральной кислоты и последующее измерение объема выделившегося водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и ускорения процесса, в качестве кислоты используют хлористоводородную в присутствии ацетона в соотношении 1,5 - 2,0 : 1.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (I I) (S l) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

fO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3745976/23-26 (22) 29.05.84 (46) 30.10.85. Бюл. № 40 (72) И,А.Максимов, Т.С.Максименко и Т,М.Швец (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В.Думанского (53) 543.062:543.42.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 899481, кл. С 01 G 49/00, 1981.

Кротов И.В. К вопросу о методике исследования коррозии порошкового железа. — Журнал прикладной химии, 1955, ¹ 28, № 1?, с. 1302 — 1305. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА В ВЫСОКОДИСПЕРСНЫХ

ЗЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИХ ПОРОШКАХ, включающий переведение анализируемого образца в раствор с помощью минеральной кислоты и последующее измерение объема выделившегося водорода, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения и ускорения процесса, в качестве кислоты используют хлористоводородную в присутствии ацетона в соотношении 1,5 — 2,0 : 1.

1!88655

Составитель Т.Жукова

Техред А.Лч

Корректор П.Патай

Редактор Л.Гунько

Заказ 6739/47 Тираж 896

В!!ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4

Подписное

Фи, па !!ПН "Патент", r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии и может быть испольэован для определения железа в высокодисперсном порошке, полученном в двухслойной электролитической ванне.

Целью изобретения является повышение точности определения и ускорение процесса.

Пример 1. 0,2 г анализируемого образца высокодисперсного по.рошка железа взвешивают в стеклянном стаканчике емкостью 5 мл. В реакционную колбочку помещают 25 мл смеси, состоящей из 15 мл хлористоводородной кислоты (1 : 1) и 10 мл ацетона.

При помощи пинцета берут стаканчик с образцом и переносят в реакционную колбочку так, чтобы стаканчик плавал в растворе. Колбочку присоединяют к прибору для измерения объема водорода. Встряхиванием колбочки опрокидывают стаканчик с навеской и несколько раз перемешивают. По разности уровней в колонке определяют ! объем выделившегося водорода. Приводят объем водорода к нормальным, условиям и вычисляют содержание (X) металлического железа по формуле о Vq 55 85 100

224 мл m где V — объем водорода при норН мальных условиях;

55,85 — молекулярный вес железа;

m — - навеска порошка.

В образце найдено 48,5Х железа.

Содержание трехвалентного железа находят комплексонометрическим нитрованием, а бихроматным способом опреде.— ляют общее содержание двухвалентного железа, которое состоит из окисленного металлического железа, перешед10 шего в раствор, а также. из двухвалентного железа, уже имевшегося в порошке. Содержанием всех форм железа определяют его общее содержание.

В образце определено 4,5Х трехвалентного железа, 29,7X — двухвалентного. Общее. содержание железа составляет. 82,7Х.

Пример 2. Анализируют образец высокодисперсного.электролитического образца железа, как описано в примере 1. Для разложения используют смесь, содержащую 16 мл хлористоводородной кислоты и 8 мл ацетона.

В образце определено 47,8Х металлического железа.

Пример 3. Образец высокодисперсного порошка железа анализируют,,как описано в примере 1. Для разложения используют смесь, содержащую

10 мл ацетона и 17 мл хлористоводородной кислоты.

В образце определено 48,3Х металлического железа.