Способ электронно-зондового микроанализа нелюминесцирующих твердых тел

 

СПОСОБ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВОГО МИКРОАНАЛИЗА НЕЛЮМИНЕСЦИРУЮЩИХ ТВЕРДЫХ ТЕЛ по авт. св. № 987484, отличающийся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения примесей в кремнии, образцы окисляют в атмосфере кислорода при 1050-1150°С в течение 3-5 ч.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК .

158 4 G Ol N 21 64

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (61) 987484 (21) 3783782/24-25 (22) 19.06.84 (46) 15.11.85. Бюл. № 42 (71) Государственный ордена Октябрьской

Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической п ромы шленности «Гиредмет»

Э (72) С. М. Гончаров, -Ф. А. Гимельфарб и И. A. Алехова (53) 620.187:535.37 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 987484, кл. G 01 N 21/64, 1981.

„„SU„„1191788 A (54) (57) СПОСОБ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВОГО МИКРОАНАЛИЗА НЕЛЮМИНЕСЦИРУЮЩИХ ТВЕРДЫХ ТЕЛ по авт. св. № 987484, отличающийся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения примесей в кремнии, образцы окисляют в атмосфере кислорода при 1050 — 1150 С в течение

3 — 5 ч.

1191788

Изобретение относится к инструментальным методам аналитической химии, в частности к микрозондовому анализу материалов методом катодолюминесценции и является дополнительным к основному по авт. св. Мо 987484.

Целью изобретения является снижение пределов обнаружения примесей в кремнии.

Обработка в атмосфере кислорода позволяет улучшить структуру оксидной пленки 10 и повысить ее плотность, а следовательно, улучшить результаты последующего анализа, а именно: предел обнаружения примесей в кремнии снижается по сравнению с известным способом на порядок, т.е. до

l0 мас.Я. Кроме того, аналитический сигнал за время анализа остается постоянным, что способствует достоверности.

55

Пример 1. Исследовали образец кремния, легированный германием. Интегральное содержание германия по результатам спектрального анализа (3,4+-0,3) 10 мас.9o. Определяли, распределение германия.

Образец был механически отполирован по 10 кл. шероховатости поверхности, подвергнут обработке в атмосфере кислорода (давление кислорода 4 атм) при 1100 С в течение 4 ч и охлажден до комнатной тем пер ату р ы.

Точно такой же обработке подвергался эталонный образец кремния с известным однородным содержанием германия.

Затем исследуемый и эталонный образцы помещали в колонну микроанализатора, где они облучались пучком электронов диаметром 2 мкм (энергия электронов 10 кэВ, ток пучка 10 нА). Спектрометр катодолюминесцентной приставки настраивали на анализируемую линию германия.

Интенсивность катодолюминесцентного излучения на эталонном образце определяли до и после измерений, проводимых на анализируемом. образце кремния.

В результате анализа было установлено что германий распределен по поверхности образца неравномерно. Содержание его изменяется от минимального значения (1,2 0,1) 10 мас.Я до максимального (4,7 -0,5) 10 мас о, Отсюда следует, что предлагаемый способ дает возможность проводить локальный анализ примесей в кремнии, в частности, германия при их содержании порядка

10 мас об

При исследовании этого образца известным способом, а именно: при окислении кремния в парах воды, не удалось определить ни распределение, ни наличие германия, так как предел обнаружения примесей в кремнии по известному способу составляет 10 мас.Я, т.е. предел обнаружения примесей в кремнии по предла20

45 гаемому способу на порядок ниже, чем по известному.

Пример 2. Исследовали образец кремния, легированный германием. Интегральное содержание германия (5,1+0,5) 10 мас. (данные спектрального анализа) определяли распределением германия точно так же, как в примере 1.

Обработку (окисление) в атмосфере кислорода проводили при 1150 C в течение

3 ч.

В результате анализа было установлено, что минимальное содержание германия в исследуемом образце составляет (4,3++ 0,4).10 мас.о/o, а максимальное — (6,2+

4-0,6).10 мас. /o.

Анализ этого образца по известному способу невозможен из-за малого содержания германия (меньше чем 1(Г мас. О " ) .

Пример 3. Исследовали образец кремния, легированный оловом. Интегральное содержание олова по данным спектрального анализа составило (2,6 1-0,3) 10 мас.Я.

Определяли распределение олова по поверхности образца.

Образец подготавливали к исследованию так же, как и в примере l.

Окисление в атмосфере кислорода проводили при 1050 С в течение 5 ч. Такой же обработке подвергался эталонный образец кремния с известным содержанием олова.

Как и в примере 1, исследуемый и эталонный образцы облучали пучком электронов, диаметром 2 мкм, энергия электронов 5 кэБ, ток пучка 15 нА. Спектрометр катодолюминесцентной приставки настраивали на линию олова. Измеряли интенсивность сигнала, как в примере 1.

В результате анализа было установлено, что максимальное содержание олова составило (3,21-0,3) 10 мас.Я, а минимальное — (1,8 -0,2) 10 мас.Я.

При анализе этого образца известным способом, т.е. при окислении кремния в парах воды, олова обнаружить не удалось, так как предел обнаружения известного способа (10 мас.Я) на порядок выше предлаraемîro, Если температура, при которой ведут окисление, меньше 1050 С, то получаемая окисная пленка алюминесцирует неудовлетворительно, а именно: при бомбардировке ее электронами аналитический сигнал очень слабый. Если температура окисления 1150 С, то начинаются диффузионные процессы, искажающие анализируемые профили распределения легирующих п римесей., Если время окисления менее 3 ч, то образующаяся пленка не дает аналитического сигнала, обеспечивающего удовлетворительную правильность анализа.

Если время окисления более 5 ч. происходит диффузионное перераспределение примеляет снизить на порядок по сравнению с известным способом предел обнаружения примесей в кремнии при их электроннозондовом микроанализе.

1191788

t сей и, следовательно, искажаются результаты анализа.

Итак, предлагаемая обработка (окисление) поверхности образцов кремния позвоСоставитель Б. Широков

Редактор Н. Швыдкая Техред И. Верес Корректор М. Демчик

Заказ 7150/40 Тираж-896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ж — 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4