Способ получения циклогексаноноксима

Авторы патента:

C07C251/44 - с атомом углерода по меньшей мере одной из оксиминогрупп, входящим в кольцо, кроме шестичленного ароматического кольца

C07C249/08 - реакциями оксиаминов с карбонильными соединениями

." ., V@1 23446

"в

Класс 12о, 25

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я, А. Шмидт, Ю. М. Цимбал и И. К. Рубинская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИМА

Заявлено 21 января 1958 г. за ¹ 590456, 23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 15 за 1959 г.

Известен способ получения циклогексаноноксима путем взаимодействия сернокислого гидроксиламина и циклогексанона, выделенного из реакционной смеси при каталитическом окислении циклогексана.

Предлагаемый способ получения циклогексаноноксима заключается в том, что реакционную смесь, содержащую циклогексанон, цеклогсксан, адипиновуlо кислоту, циклогексанол и х-масла, обрабатывают непосредственно водным раствором сернокислого гидроксиламина, т. е. без выделения циклогексанона.

В реакционную массу, обработанную сернокислым гидроксиламином, добавляют 25, в-ный аммиак, с целью перевода образующегося оксима в углеводородный слой, а затем углеводородный слой обрабатывают серной кислотой и переводят находящийся в нем оксим B водны 1 слой. Выделение оксима из водного слоя проводят путем добавки в водный слой аммиака до слабощелочной реакции.

Этот способ упрощает процесс и исключает потери циклогексана на стадии выделения циклогексанона из реакционной смеси.

Пример. Поступающую из колонны окисления циклогексана реакционную смесь в количестве 200 вес. ч., содержащую, например, циклогексана 90%; циклогексанона 3,!О; адипиновой кислоты 1" ; эфиров и х-масел 3%; циклогексанола 3 о освобождают фильтрацией от адипиновой кислоты и обрабатывают небольшим избытком против расчетного гидросиламинсульфата (растворенным в 100 вес. ч. воды) при комнатной температуре и перемешивании.

Затем, не прекращая перемешивания, в реакционную смесь вводят в течение 90 мин. 25"!в-ный аммиак до слабощелочной реакции. По прекращении перемешивания смесь расслаивается на два слоя: верхнийвЂ” органический, содержащий циклогексан, циклогексанол, эфиры и х-масла и циклогексаноноксим и нижний вЂ” водный, содержащий сульфат аммония. Водный слой отделяют, а органический обрабатывают 5нН.$0 № 121446 и Выдел1ИОт циклогексаноноксим В Виде его сернокислой сОли, растВОримой в воде. После этого водный слой, содержащий сернокислую соль циклогексаноноксима, нейтрализуют 15%-ным аммиаком и при этом весь оксим выпадает из раствора в виде белых кристаллов. Циклогексаноноксим отделяют от водно-соленого раствора фильтрованием и затем после сушки направляют на перегруппировку в капролактам.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К, Лейкина Гр. 59

Подп. к печ. 29Х-59 г.

Тираж 700 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 3717

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения циклогексаноноксима путем обработки реакционной смеси, содержащей циклогексанон, циклогексан, адипиновую кислоту циклогексанол, эфир и х-масла водным раствором сернокислого гидроксиламина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработке раствором сернокислого гидроксиламина подвергают непосредственно реакционную смесь, в которую затем добавляют

25%-ный аммиак с последующей обработкой полученного органического слоя серной кислотой для выделения циклогексаноноксима в виде его сернокислой соли, растворимой в воде.

Способ защиты пищевых продуктов от внешних влияний // 66440

Способ получения оксимов диалкиламинокетонов // 66410

Способ получения 2-гидроксиарилальдоксима // 2124500

Способы и промежуточные продукты для получения метиламидов -метоксииминокарбоновых кислот // 2146247

Изобретение относится к способу получения метиламидов - метоксииминокарбоновых кислот формулы I, где Y означает С-органический радикал, осуществляемому посредством реакции Пиннера взаимодействием ацилцианида формулы II со спиртом и последующим взаимодействием образовавшегося в реакции Пиннера сложного эфира формулы IV а) с гидроксиламином с получением оксима формулы V метилированием оксима формулы V до оксимового эфира формулы VI или б) сометилгидроксиламином с получением оксимового эфира формулы VI, с последующим взаимодействием оксимового эфира формулы VI с метиламином, отличающийся тем, что в реакции Пиннера применяют спирт формулы III R-OH, температура кипения которого выше 75°С

Ненасыщенные производные гидроксимовой кислоты в качестве ингибиторов nadnad+ - adp-рибозилтрансферазы // 2220953

Изобретение относится к новым ненасыщенным производным гидроксимовой кислоты формулы где R1 означает фенил, необязательно замещенный 1-3 заместителями, выбранными из группы, включающей С1-2 алкоксигруппу, галоген, или представляет собой 6-членную ненасыщенную гетероциклическую группировку, содержащую один атом азота в качестве гетероатома, и R2 означает водород или R1 вместе с R2 образуют С5-7-циклоалкильную группу, Y означает водород, гидроксигруппу, 3-22-алкеноилоксигруппу, Х означает галоген, гидроксигруппу или аминогруппу, R3 представляет собой группу формулы -NR4R5, где R4 и R5 означают независимо друг от друга водород, C1-5-алкильную группу или R4 и R5 образуют с соседним атомом азота 5- или 6-членную насыщенную гетероциклическую группировку, которая может содержать также атом кислорода и может быть сконденсирована с бензольным кольцом, кроме того, его геометрические, и/или оптические изомеры, и/или их фармацевтически приемлемые кислотные аддитивные соли

Ненасыщенный полиоксим и способ его получения // 2345100

Изобретение относится к новым органическим полимерам, в частности к ненасыщенным полиоксимам, которые могут быть использованы для получения полиаминов, полиамидов, хелатирующих агентов и других химических продуктов, могут служить основой для приготовления лекарственных средств, антиоксидантов, пигментов, герметиков и катализаторов

Ненасыщенный полиоксим и способ его получения // 2356916

Изобретение относится к новым органическим полимерам ряда ненасыщенных полиоксимов, которые могут быть использованы для получения полиаминов, полиамидов, хелатирующих агентов, для приготовления лекарственных средств, антиоксидантов, пигментов и герметиков

Способ получения экстрагента для цветных, редких и тяжелых металлов "салэкс" // 2074175

Изобретение относится к синтезу соединений класса замещенных салицилальдоксимов, которые могут быть использованы в качестве комплексообразователей для цветных, редких и тяжелых металлов в составе экстрагента

Циклогексеноноксимовый эфир, гербицидное средство и способ борьбы // 2074617

Многостадийный способ жидкофазного аммоксимирования циклогексанона // 2078077

// 157032

// 168305

Производные октагидронафталиноксима, фармацевтическая композиция, способ лечения и способ их получения // 2125043

Установка оксимирования циклогексанона в производстве капролактама // 2317977

Изобретение относится к технологии процесса оксимирования циклогексанона в производстве капролактама

Новые производные 3,5-секо-4-норхолестана и их применение // 2398764

Аминопроизводные адамантана, обладающие противовирусной активностью в отношении вируса гриппа // 2401263

Изобретение относится к средству, обладающему противовирусной активностью в отношении вируса гриппа, представляющему собой аминопроизводное адамантанового ряда общей формулы (1), где R=OH, R1=R2 =R3=H, R4=C2H5, X=Cl, n=1 (I);R=Br, R1=R2=R 3=H, R4=C2H5, X=Br, n=1 (II);R=OH, R1=R2=H, R 3+R4=-СН2СН2СН2 СН2-, Х=Cl, n=1 (III);R=Br, R 1=R2=H, R3+R4=-CH 2CH2CH2CH2-, X=Br, n=1 (IV);R=OH, R1=R2=CH 3, R3=R4=H, X=Cl, n=1 (V); R=СН3, R1=-CH2OH, R2 =R3=R4=H, X=Cl, n=1 (VI)

Замещенные производные циклогексилметила // 2451009

Изобретение относится к новым замещенным производным циклогексилметила, обладающим ингибирующей активностью в отношении рецепторов серотонина, норадреналина или опиоидов, необязательно в виде цис- или транс- диастереомеров или их смеси в виде оснований или солей с физиологически совместимыми кислотами

Способ получения капролактама // 2053227

Изобретение относится к процессам химической технологии и может быть использовано в химической промышленности в производстве капролактама

Многостадийный способ жидкофазного аммоксимирования циклогексанона // 2078077

Способ управления осушкой циклогексаноноксима // 2465265