Способ получения циклогексаноноксима
о„7 Я Щ
Класс 12q, 13 г- С!-г!
ОПИСАНИЕ !З БРЕТЕР! ;=l с
С. С. Наметкин, Г. И. Зяорева и Б, А. +I.*mla714
СПРСС1Б ИДг",ъг!ГНР 1 ц; багз — tc:. 8 т;: !;г1!. .!!пл 1, Заянг!ci!o (ce!!тяп!)я 1! . 13
Восстановление нитроциклогскса1:а В ок, !:,:,; ..;.к .:.; с.;,".:,,!,, ставляет собой важную стадт!!о нового способа гол, с::;;I капро7а т1!а на основе циклогексана. с."1, н.с с. си !
К.С I- I-: сн, о. ..
Окенче нгтрг! н юге еан ннннОген -»
Известно восстановление нитропарафиноз в окс;1мы с пр мснс1шС!i 1 К!! IС "! . . . . I li:! В !В 1lÝ! X."О ;!): "., Г :. В нако этот способ для получения оксж!а циклогексано Ia через :штроциклогсксан требует применения остродефнцитного олова В б.лиши.; кол н -! ест В а и.
Предлагаемый способ превращения нитроциклогексака -, î. e::,!
Ц!!К, !О! СКСа НО ill В 01 гнн 1ИЕ ОТ Каэа ННОГО Ос ГЦССТВ, IЯЕ7 СЯ е О - 1Ь:0 дисульфоната гидроксиламина.
П р и м ер. В банку, охлаждаемую снегом с солью, помещают 0". нитр!!Та натрия и Çá0 г измельченного льда. Смесь zopoiaO персмешпвают и ме.!лепно приливают к ней 220 г 35".е-ного раствора бксульфита натрия, поддерживая температуру смеси от 0 до 2 ; пропуска, or II . ;ee сер нстый газ до появления клслой реакции на бумажку конго. К образОВВВшем" ся раствору натриеВОЙ сОли Гидроl;сил-ail!!I!-gllcl л ()0!1 ITB приоав IIIIQT 1ОО г концентрированной co7IIIIOÉ кисloTII, 11013elIII « 7ют прп этом температуру смеси не выше 4, тотчас же при перемешнваш!и и о лаждени!и прибавляют заранее приготовленный раe7вор 40г нитроцнклогексана в водном растворе едкого натра, Пос,-1с 17eîçî."о
Л 77399 перемешивания смеси, реакция восстановления практически закапчи ваегся. Смесь нейтрализуют при охлахкдепии едким натром до реакции на лакмус, и выделившийся оксим отделяют декантац ией. Считая на взятый в реакцию нитроциклогексац, выход оксима составляет 80% от теории.
П р сдмет изоор стения
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Редактор Н. С. Кутафина
Подп, к печ. 23/V-1959 г.
Тираж ЗоО. Цена 23 коп.
Информационно-издательский отдел.
Объем 0,17 п. л. Заказ 2953.
Гор. Алатырь, типография о 2 11ииистсрства культуры Чувашской АССР.
Способ получения циклогексаноноксима из нитроциклогексана, о тл и ч а ю щ и Й с я тем, что к водному раствору гидроксиламиндисульфоновой кислоты прибавляют щелочной раствор нитроциклогексана при температуре не выше 4 и продукт реакции выделяют известными приемами.
