Способ каталитического алкилирования или ацилирования ароматических соединений

 

Эй 121787

Класс 12о, 19о, 12о, 10

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. П. Цукерваник

СПОСОБ КАТАЛИТИЧЕСКОГО АЛКИЛИРОВАНИЯ

ИЛИ АЦИЛИРОВАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Заявлено 17 декабря 1958 г. за Ко 614282/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 16 за 1959 г.

Каталитическое алкилирование или ацилирование ароматических соединений при помощи галоидных алкилов или галоидангидридов кислот известно. Предлагается применять в качестве катализатора указанных процессов порошок высокодисперсного металлического железа, что представляет технический интерес, ввиду доступности последнего и простоты аппаратурного оформления технологического процесса..

Алкилирование или ацилирование по предлагаемому способу рекомендуется осуществлять при 85 — 180 в течение 4 — 40 час. в присутствии до 1 г-ат железа на 1 г-мол исходного галоидного соединения.

Пример 1. В качестве катализатора применяют порошок химически чистого железа со следующими размерами частиц: до 3 мк — 74, 4 — 8 мк — 23,1 /î, g — 15 мк — 29о/о

Смесь 18,4 г третичного бутилхлорида, 38,0 г анизола и 0,1 г указанного порошка железа нагревают в течение 5 час. при 90 — 95 в приборе с обратным холодильником. При этом имеет место интенсивное выделение хлористого водорода, прекращающееся к концу нагревания.

Реакционную массу выливают в воду, экстрагируют бензолом, а бензольную вытяжку промывают (для удаления фенольных продуктов)

5 /о-ным раствором щелочи и -затем водой, сушат и фракционируют. В результате получают 21,5 г (65% от теоретического выхода) пара-третичного бутиланизола с т. кип. 214 — 216 при 730 мм рт. ст.

Пример 2. Смесь 28 г бензоилхлорида, 30 мл мета-ксилола и

0 5 г указанного порошка железа нагревают в приборе с обратным холодильником при 140 — 150 в течение 2 час. до почти полного прекращения выделения хлористого водорода. Реакционную массу сливают с порошка железа и фракционируют. При этом после отгонки избыточного № l21787 ксилола и небольшого количества хлористого бензоила перегоняется

2,4-диметилбензофенон с т. кип. 156 при 6 мм рт. ст Выход кетона—

36 г или 85% от теоретического.

Предмет изобретен ия

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Подп. к печ. ЗОХ1-59 r.

Тираж 650 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 4464

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ каталитического алкилирования или ацилирования ароматических соединений галоидными алкилами или галоидангидридами кислот, о тл и ч а ю шийся тем, что процесс проводят в присутствии высокодисперсного порошка металлического железа.