Способ получения n-диалкиламинодиал-килмеркаптометанов

 

Ме 121792

Класс 12о, 26»

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. П. Федоров и Ф. М. Стоянович

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, N-ДИАЛКИЛАМИНОДИ (АЛКИЛМЕРКАПТО) МЕТАНОВ

Заявлено 24 января 1959 г. за Х 617582 28 в Комитет по лелам изобретени". и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 16 за 1959 г.

Ранее не описанные в литературе Л, Л-дпалкплампноди (алкилмеркапто) метаны общей формулы р ХСЛ Я "S) I, ãl е R. и ii

Р", ac!I ô, THHecKHe papHKa Ibl, предлагается I!o, IA IaTL I!yTeA: ооработк.i a, i: iфатических меркаптанов илп алкилтсш«лсульфидов дпалкплформампдом и присутствии хлорокиси фосфора.

Соединения, полученные предлагаемым cliocoooAI, могут, в завис:«мости от характера заместителей, найти применение в различных отраслях народного хозяйства, в частности в резиновой промышленности, в качестве ускорителей вулканизацип, в химической промышленност1;— в качестве инсектицидов, в фармацевтической промышленности — в качестве физиологически активных вегцеств, обладаюгцпх курареподобным действием или как антибактериальные ве«цества, в частности, против ггноковых заболеваний.

Пример 1. 6, 4 лл хлорокиси фосфора приливают при размешпва

«!:. и при минус 5 — 3 в течение 30 мин. к раствору 11,06 " изобутпл-2-тенилсульфида в 25 ль«диметилформамида (т. кип. 153-154 при давлении

758 яь««) . После стоян««я I«течение Ho i!4 peaKIIIIoHHA Io при 0 в насыщенный раствор ацетата натрия и зкстрагпруют эфироAi.

Водный слой нейтрализуют сухой содой и также экстрагируют эфиром Из этой эфирной вытяжки, промытой водой и высушенной безводным сульфатом магния, после перегонки подают 1,о8 г У, Л -дпметпламиноди (изобутилх«ер«(анто) х«етан II BII «e oecilacTH01I «I H+IiocT!«c T. Kiill.

122,5 — 123,5 при 5,ил.

П р и м ер 2. 10,5 лi.ã хлорокиси фосфора приливают при размешпвании при минус 3 — 0" в течение 45 мин. к раствору 18 г изобутнлмеркаптана в 7,3 г диметилформамида. После стояния в течение ночи прп комнатной температуре реакционную массу выливают прп 0 и насыщенМо 121792

Предмет изобретения

ffl0coo по1i BLffHff Л/, Л -диалки.Гаминоди (алкилме1зкапто) — xfETBHoB

// общей формулы iVCH(P "S),, где 7т, 7т, Я вЂ” алифатические радикалы, отличающийся тем, что алифатические меркаптаны или алкилтенилсульфиды обрабатывают диалкилформаГиидом в присутствии хлорокиси фосфора.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 4465

Подл. к печ, 2Л 11-59 г.

Тираж 650 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

H6fff 1IB твОР/ соды ff эГ<стРа. fffl fo Г эфи1зоз!. Из эфионой Вытя)кки, ПРОмытой содой и высушенной безводным сульфатом магния, после отгонкн эфира собирают фракцкпо з количестве 5,6 г, представляющую собой гочтн чистый непрореагировавший изобутилмеркаптан с т. кип. 87 — 88,5 .

При перегонке остатка в вакууме получают в виде бесцветной жидкости

Л, Л -диметиламиноди (изобутнлмеркапто) метан с т. кип. 122,5 — 123.5 при 5 л/н в количестве 8,39 г. (выход 35,7 4, считая на взятый меркаптан, пли 52,О на меркаптан, вступивший в реакцию).

П р и м ер 3. В условиях примера 2 из 8 г третичного бутилмеркаптана, З,б5 г диметил@ормамида и 5,3 лл хлорокиси фосфора получа От

1,4 г (12 вес. fff f Ь, Л -диметиламинодн (третичного — бутилмеркапто) метана с т. кпп. 104 — 104,2" при 5 дьГГ